传统有机化学实验环己酮制备实验的改进

本文在原实验教材的基础之上加以改进,采用环己醇为反应物,二价铜离子为催化剂,过氧化氢为氧源,氧化环己醇制备环己酮。采用单因素试验验证了H_2O_2用量、催化剂用量、反应温度及反应时间对环己酮产率的影响。实验得到最优工艺条件为:当环己酮用量10. 5mL(0. 2mol)时,2. 0 g CuCl_213. 5 mL过氧化氢(30t%),反应温度75～80℃,反应时间70min,环己酮的产率最高,达到81. 4%。因此,该条件制备环己酮的工艺是一条学生实验绿色合成环己酮的好途径。     

环己醇合成环己酮的工艺研究

制备的单缺位杂多酸盐作为催化剂催化环己醇合成环己酮,当相转移催化剂为四丁基溴化铵时,环己酮的收率较高。实验考察了反应时间、反应温度、双氧水用量、催化剂用量和四丁基溴化铵用量对环己酮收率的影响。对反应进行优化,获得了适宜的反应条件(以0.045 mol环己醇计):反应时间4 h,反应温度80℃,n(H2O2)∶n(环己醇)=6.5∶1,催化剂0.3 g,四丁基溴化铵0.045 g。在此条件下,环己酮的收率达97%以上。     

二氧化硅负载磷钨钼酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以二氧化硅负载磷钨钼酸（H_3PW_6Mo_6O_（40）/SiO_2）为催化剂,环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了H_3PW_6Mo_6O_（40）/SiO_2对缩酮反应的催化活性,研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明：H_3PW_6Mo_6O_（40）/SiO_2是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂。在固定环己酮用量为0.20mol的情况下,n（环己酮）：n（1,2-丙二醇）=1.0：1.3,催化剂用量占反应物料总质量的0.8%,带水剂环己烷的用量为12mL,反应时间45min的条件下,产品收率可达83.95%。     

十聚钨酸季铵盐催化环己醇合成环己酮

以十聚钨酸季铵盐([Bmim]4 W10 O32)为催化剂,30%H2O2为氧化剂,研究环己醇催化氧化生成环己酮的反应,考察反应时间、反应温度、30%H2O2和催化剂用量的影响.结果表明,在80℃、催化剂用量0.065 mmol、30%H2O2用量75 mmol、环己醇用量50 mmol和回流反应6 h的条件下,环己醇...     

过氧化氢氧化环己酮制备己二酸

以Na_2WO_4,磺基水杨酸为催化剂,十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂,用H_2O_2氧化环己酮合成己二酸。探讨了反应时间、催化剂用量、H2O2用量等条件对反应的影响。     

环己酮绿色合成己二酸

以三氧化钨为催化剂,30%的H_2O_2氧化环己酮合成己二酸。分别研究了催化剂用量、H_2O_2用量、反应时间对己二酸产率的影响以及催化剂的重复使用性。当环己酮为50mmol、H_2O_2为25mL、环己酮和催化剂的摩尔比25∶1、反应时间6h时,己二酸的产率最高。三氧化钨易于与反应液分离,且具有良好的循环利用性,使用第5次时仍具有很高的催化活性。三氧化钨/过氧化氢为一种绿色催化氧化体系,具有较好的发展前景。     

硝酸亚铈催化氧化环己醇制环己酮的研究

以过氧化氢（30％质量）为氧化剂，硝酸亚铈为催化剂，冰乙酸为溶剂，考察了环己醇氧化为环己酮反应中的温度，时间，催化剂用量和过氧化氢用量等折影响。结果表明，在环己醇氧化中，环己酮为唯一产品，硝酸亚铈能有效地催化环己醇的氧化反应，冰乙酸做溶剂时该反应的最佳条是：反应温度80℃，催化剂用量0.1g，过氧化氢和环己醇的摩尔比3：1，反应时间10h。     

氨基磺酸/钨酸钠催化氧化环己酮合成己二酸

以环己酮和质量分数30%过氧化氢(H_2O_2)为反应物,钨酸钠为催化剂,采用氨基磺酸为酸性配体催化合成了己二酸。考察了催化剂用量、配体用量、H_2O_2与环己酮摩尔比、反应时间及催化剂重复使用性等因素对产物收率的影响。结果表明:适宜反应条件为环己酮:H_2O_2:钨酸钠:氨基磺酸摩尔比1.00:4.94:0.02:0.02,反应6h,己二酸收率达81.5%。采用对甲基苯磺酸为酸性配体,适宜反应条件下己二酸收率为71.2%,低于氨基磺酸为酸性配体的反应收率。     

Sn掺杂MCM-41介孔分子筛催化环己酮Baeyer-Villiger氧化

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,氨水为碱源,采用水热法合成Si-MCM-41和Sn-MCM-41分子筛,利用X射线衍射(XRD)和紫外-可见漫反射(UV-vis)对其进行表征,并系统考察了催化剂Sn的掺杂量、反应温度、催化剂用量、H_2O_2用量、反应时间和溶剂对环己酮Baeyer-Villiger氧化反应的影响。结果表明,Sn与Si物质的量之比为1/50的Sn-MCM-41分子筛具有较好的催化性能。以该分子筛为催化剂,1,4-二氧六环为溶剂,环己酮Baeyer-Villiger氧化合适的反应条件为H_2O_2与环己酮物质的量之比为2,Sn-MCM-41为环己酮质量的10%。在常压、70℃下反应4 h,环己酮的转化率为28.73%,ε-己内酯的选择性为58.92%。     

环己酮B-V氧化法制备ε-己内酯

ε-己内酯是一种应用广泛的有机合成原料。目前环己酮氧化多采用有机过氧酸或H_2O_2作为反应的氧化剂,虽然可以获得较好的氧化效果,但是有机过氧酸及H_2O_2在制备、运输及使用过程中均存在极大的安全隐患。采用无机-有机自组装制备了新型介孔Mg-Sn复合材料,将其应用于环己酮氧化制备己内酯的反应中,可克服传统催化剂氧化能力不强的缺点。针对溶剂用量、催化剂用量、反应温度、反应时间和助氧剂用量,优化了催化工艺条件。