固相萃取净化-气相色谱法同时测定茶叶中16种有机氯、拟除虫菊酯农药残留

对茶叶中多种农药残留气相色谱测定方法做了改进,建立了茶叶中16种农药残留同时测定的新方法.待测组分经提取、净化后进行气相色谱测定.淋洗液为石油醚和乙酸乙酯混合溶液,对两者的比例作了优化(石油醚:乙酸乙酯=7∶3,v/v).16种农药残留组分的标准加入回收率为92.7%～102.9%,检出下限为0.1～3.3μg/kg,相对标准偏差为3.4%～8.9%(0.04～0.2μg/kg,n=5),能满足出口企业对产品质量控制的要求.     

高效薄层色谱法分析茶叶中高效氯氟氰菊酯和联苯菊酯农药残留

建立了茶叶中高效氯氟氰菊酯和联苯菊酯残留的高效薄层色谱分析法。样品用乙酸乙酯机械振荡提取,活性炭固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱串联净化。采用半自动点样仪将待测样品溶液点样到高效薄层板上,用展开剂[正己烷:二氯甲烷=6:4(v:v)混合溶液]单向上行展开,高效薄层色谱扫描仪于230nm处检测。结果表明,在该色谱条件下高效氯氟氰菊酯(比移值Rf=0.42)和联苯菊酯(比移值Rf=0.63)的最小检测限分别为10ng和20ng,茶叶中高效氯氟氰菊酯和联苯菊酯的添加回收率分别为82.1%～105%和75.2%～98.6%(添加浓度为0.50～10.0mg/kg),相对标准偏差分别为3.59%～12.0%和6.94%～13.3%。该分析方法的准确性、精确性、灵敏度和重现性均达到了农药残留分析的要求。     

茶叶中23种农药残留的多检出分析技术

针对欧盟对茶叶中农药残留的检测要求提出了一种多检出技术。采用正己烷与丙酮按22：3和乙酸乙酯分别两次提取，酸性硅土柱、弗罗里硅土柱和Celite545 Darco G60活性炭三根柱纯化以及正己烷、石油醚＋丙酮（49：1）和乙酸乙酯淋洗，用ECD，FPD或NPD－GC进行茶叶中23种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷农药的多残留分析，添加回收率在77.7%－106.2%，最小检出浓度在0.002-0.05mg/kg。     

气相色谱法同时测定蜂花粉中7种有机氯农药残留

建立了蜂花粉中有机氯农药残留的浓硫酸磺化-毛细管气相色谱分析方法。对蜂花粉中五氯硝基苯、六氯苯、林丹、p,p＇-DDE、p,p＇-DDD、o,p＇-DDT、p,p＇-DDT 7种有机氯农药的残留,采用等体积的正己烷与乙酸乙酯的混合溶剂提取,经浓硫酸磺化净化后,以VF-1石英毛细管气相色谱柱分离,用电子捕获检测器进行检测。7种持久性有机氯农药的加标回收率为88.8%～108%,相对标准偏差为2.2%～9.1%,本方法净化效果好,准确度、精密度和灵敏度均能够满足农药残留检测的要求。     

顶空气相色谱法测定盐酸氮卓斯汀中残留溶剂

建立毛细管气相色谱法测定盐酸氮卓斯汀中残留溶剂。采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器,二甲基甲酰胺为溶剂,程序升温,外标法同时检测盐酸氮卓斯汀中乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷4种有机溶剂残留量。各待测组分完全分离,线性关系良好,检测限分别为3.51μg/mL、 0.35μg/mL、 2.12μg/mL、 0.11μg/mL,精密度RSD<5%,平均回收率99.1%-102.4%。本法操作简单,结果准确可靠,可用于盐酸氮卓斯汀中残留溶剂的检测。     

GC/MS研究茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的提取方法

针对茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的提取方法进行研究,比较了加水浸泡对农残提取的影响。结果表明,加水浸泡的样品农残提取率反而降低,通过对样品净化淋洗剂种类和体积的优化选择,总结出一套简便实用的前处理方法。茶叶不用水浸泡,直接用50 mL V（丙酮）∶V（正己烷） =1∶1的溶液超声提取,提取液过活性炭柱,浓缩后再过Florisil柱,用15 mL V（正己烷）∶V（乙酸乙酯）=2∶1的溶液淋洗,浓缩后用GC/MS法测定。回收率为81%~120%,RSD为2.2%~7.8%,检测限为0.002~0.01 mg•kg^-1。     

河口及近岸海水中20种农药的固相萃取小柱富集-气相色谱测定方法研究

建立了河口及近岸海水中痕量有机氯和拟除虫菊酯类农药的测定方法。用C18与氨基混合填料固相萃取小柱富集海水中有机氯和拟除虫菊酯类农药、正己烷-乙酸乙酯(v:v,9:1)洗脱,洗脱液用氮气吹扫浓缩后进行气相色谱测定。考察了洗脱溶剂极性及体积、pH值和盐度等对萃取效果的影响。结果表明,pH值和盐度对萃取效果的影响不明显。优化实验条件下,方法的相对标准偏差(RSD)在1.0%～6.9%之间(10 ng/L,n=5),样品加标回收率除艾氏剂(29.7%)外,其它19种农药在59.8%～114.8%之间,方法检出限(DL,3σ)为0.19 ng/L～1.40 ng/L。实际样品测定结果也表明,建立的方法能很好地适用于河口及近岸海水中有机氯和拟除虫菊酯类农药的测定。     

顶空气相色谱法测定YP215中大孔树脂残留溶剂

目的：建立YP215中残留乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯、二乙烯基苯、正十二烷的顶空气相色谱测定方法。方法：采用DB-624毛细管色谱柱,程序升温,氢火焰离子化检测器,顶空温度100℃。选用DMF-水（2：1）混合溶剂。结果：各待测组分完全分离,线性关系良好,精密度RSD在2.70%~8.45%,检测限在0.013~0.505μg/mL,回收率均大于85%。结论：此法操作简单灵敏,结果准确可靠,可用于大孔树脂残留溶剂的检测。     

快速溶剂萃取-气相色谱质谱法快速测定茶叶中7种拟除虫菊酯农残

建立了快速溶剂萃取(APLE)-气相色谱质谱法(GC-MS)测定茶叶中7种拟除虫菊酯农药残留的方法,并对影响APLE萃取效果的因素进行了考察。样品经正己烷/丙酮(80∶20,v/v)提取,提取液水浴蒸干后用2mL正己烷复溶,取出1mL复溶液于样品管中进行分散固相萃取(dSPE)净化操作,最后用GC-MS检测。7种拟除虫菊酯在0.02～1μg/g范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数≥0.9993。检出限为0.5～15ng/g(S/N=3),定量限为2～40ng/g(S/N=10);添加水平为0.1～0.5μg/g(0.1、0.25、0.5μg/g)时,方法的回收率为84.3～102.9%,精密度≤5.5%。该方法自动化程度高,萃取效率高,精密度好,分析快速,适合茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的日常检测工作。     

串联质谱法检测洋葱中36种例行监测农药及其基质效应的探讨

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定洋葱中36种例行监测农药残留的方法。样品经过乙腈提取,异丙基键合硅胶+石墨化炭黑(NH2/Carbon)复合固相萃取小柱净化,以串联质谱作为检测器,多反应监测(MRM)模式进行测定。农药在0.020 mg/kg的添加水平时,采用基质后加标制定标准曲线校正,除甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧乐果外,农药的回收率为73.4%～110.0%,RSD(n=5)为2.8%～11.7%,检出限为0.2～11.1μg/kg。同时探讨了36种农药通过串联质谱法检测的基质效应情况,结果表明采用三种不同方式配制标准溶液,标准曲线斜率大小顺序为:洋葱基质后加标>洋葱基质前加标>试剂标样(正己烷:丙酮(9+1))。采用基质后加标,能节省标样配制时间,同时克服基质效应对校正结果的影响。