微波消解-石墨炉原子吸收光谱法连续测定水果和蔬菜中铅铬镉

建立了用微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法在同一体系中连续测定水果和蔬菜中重金属铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)的方法。研究了消解试剂、消解温度和时间对样品消解效果的影响,优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件。在最佳实验条件下,Pb、Cr、Cd 的线性范围分别为0 ～40、0 ～80、0～3μg/L,检出限分别为0.293、0.037、0.850μg/L,相对标准偏差为2.1%～5.3%,回收率为95.0%～101.9%。用于实际样品测定结果令人满意。     

微波消解——石墨炉原子吸收法在酱油铅测定中的应用

采用微波消解样品、石墨炉横向加热技术,建立了石墨炉原子吸收光谱法快速测定酱油中Pb含量的方法.优化了微波消解用量及消解条件和石墨炉工作条件,确定了基体改进剂和用量用法.测定Pb的进样量5μL,Pb浓度在10×10-9～80×10-9g/mL范围,浓度与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9975),加标回收率为95.94%～103.07%,最低检出限为3×10-9g/mL,定量限为8×10-9g/mL,相对标准偏差为1.71%～2.73%.     

石墨炉原子吸收法测定荔枝草重金属含量

采用微波消解法对5个典型地区的荔枝草样品进行消解,并用石墨炉原子吸收法测定其中的Pb、Cd、Cu的含量。测定结果表明,样品溶液和空白溶液的吸光度的R SD都在1.72%以内,加标回收率在97.12%￣100.48%之间,测定方法简便,分析速度快,结果令人满意。     

微波消解-固相萃取-石墨炉原子吸收法测定复配乳化增稠剂中的铅和镉

建立了石墨炉原子吸收法测定复配乳化增稠剂中铅、镉的可靠的分析方法。比较了湿法消解、干法灰化和微波消解三种前处理方式。选择了耗时短、试剂用量少的微波消解法。再通过固相萃取柱将铅、镉与样品基体分离,最后配合使用化学基体改进剂,较好地解决了石墨炉原子吸收中的干扰问题。方法的线性范围、精密度和加标回收率指标结果令人满意。     

电热消解-石墨炉原子吸收法测定果汁中的镉

主要研究了石墨炉原子吸收分光光度法测定果汁中镉含量的试验条件及影响因素。采用电热消解和硝酸、高氯酸混合酸消化法处理样品,以磷酸二氢铵与硝酸镁混合溶液做基体改进剂,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定果汁中镉含量。结果表明,该法在0μg/L~8.0μg/L范围内呈线性,回归方程为Y=0.045 3 X,相关系数为0.999 9,检出限为0.042μg/L,加标回收率为95%~105%之间。该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度,适用于食品中微量镉的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定皮革制品及纺织品中痕量镉

研究建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定皮革制品及纺织品中痕量镉的检验方法。样品经微波消解后,以硝酸镍为基体改进剂,试验了石墨炉原子吸收法测定镉的最佳仪器条件。在选定的最优测试条件下,镉的检出限为0.025μg/L,样品加标回收率为96.5%～105.5%,相对标准偏差小于4.4%。用于皮革制品及纺织品中痕量镉的测定,结果满意。     

石墨炉原子吸收和电感耦合等离子体发射光谱法在食品铅、镉中的应用效果对比研究

目的：探讨石墨炉原子吸收和电感耦合等离子体发射光谱法在食品中铅(Pb)、镉(Cd)中的应用效果。方法：选择谷类、蔬菜、海产品、饮品与乳制品5类常见食品(合计20种)作为对象,分别采用石墨炉原子吸收和电感耦合等离子体发射光谱法测定不同食品中铅镉含量,并确定不同检测方法的最优参数,完成标准样品的测定。结果：石墨炉原子吸收法测定谷类、蔬菜、海产品食物中Pb、Cd值均低于电感耦合等离子体发射光谱法(P<0.05),而对于饮品、乳制品,两种方法的测定结果差异不大,无统计学意义(P>0.05);石墨炉原子吸收测定中,校准曲线不含基体时食品标本Pb、Cd回收率分别为83.3%～95.70%、74.7%～98.0%;校准曲线含有基体时食品标本Pb、Cd回收率分别为80.64%～92.35%、75.71%～100.50%。电感耦合等离子体发射光谱法测定中,校准曲线不含基体时食品标本Pb、Cd回收率分别为84.15%～96.30%、75.1%～96.5%;校准曲线含有基体时食品标本Pb、Cd回收率分别为80.83%～92.41%、75.34%～100.80%。结论：石墨炉原子吸收和电感耦合等离...     

微波消解石墨炉原子吸收法测定食用油中铬和镉

本实验专门针对食用油开发出以微波消解-原子吸收石墨炉法准确测定油品中重金属镉、铬的实验方法,研究了油品消解的最佳处理方法及消解条件。通过基体改进剂和灰化温度的改善确定了原子吸收最佳工作条件,方法的相对偏差低于4.04%,仪器检出限为0.01μg/kg,加标回收率在95.0%~102.8%之间。实验结果表明此方法准确、检出限低、灵敏度高、分析结果令人满意。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定保健食品中铝元素含量

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定固体、液体和软胶囊3种基质的保健食品中铝元素含量的分析方法。方法前处理方法经实验确定为5 mL硝酸和2 mL过氧化氢(30%,V:V)双溶剂消解,经微波消解仪消解,采用石墨炉原子吸收分光光度测定保健食品中铝元素的含量。结果铝元素在0～500μg/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.998;铝元素的检出限为0.24 mg/kg;回收率为81.2%～98.7%;相对标准偏差小于3.2%(n=6)。结论该方法操作简单、灵敏度高、检出限低,满足保健食品中铝元素含量的测定。     

高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定小麦粉中5种微量元素

建立微波消解—高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法快速测定小麦粉中Cu、Cd、Pb、Mn和Al 5种微量元素的方法。在选定的实验条件下,测定小麦粉中Cu、Cd、Pb、Mn、Al的含量分别为1.35、0.099、0.039、5.01、10.2μg/g,其检出限分别为1.22、0.077、1.53、0.614、1.54 ng/mL,其加标回收率为96.0%~104.7%,精密度(RSD)均小于5.81%。     

电感耦合等离子体-质谱法直接测定果汁中砷、铅

采用微量进样、在线添加内标115In、使用动态反应池的方法,建立电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法直接测定果汁中砷、铅的方法。结果表明：方法检出限砷和铅均小于2.000μg/L,不同加标量下的As和Pb回收率分别在95.69%～105.45%和100.98%～105.14%之间,结果分析表明,测定值(0.0875μg/g)与参考值(0.085μg/g)吻合,As、Pb相对标准偏差分别为2.50%、2.94%。将比对样品经微波消解后测定结果与该直接测定方法测定结果比较无显著差异,表明该方法简便、快速、准确,完全能够满足果汁中砷、铅的检测要求。     

响应面法优化酥李果汁的酶法提取工艺

目的:研究酶解提取酥李果汁的最佳工艺条件,为李深加工利用提供理论参考。方法:以酥李出汁率为指标,在单因素实验基础上采用响应面试验优化,对单一果胶酶、单一纤维素酶、复合酶（果胶酶和纤维素酶）提取酥李果汁的工艺条件分别进行优化。结果:不同加酶方式中对酥李出汁率的影响因素顺序均为酶解温度>加酶量>酶解pH>酶解时间;果胶酶酶解提取酥李果汁的最佳工艺条件为:加酶量0.45 g/L、酶解温度38 ℃、酶解pH3.8、酶解时间72 min,出汁率提高27.13%;维素酶酶解提取酥李果汁的最佳工艺条件为:加酶量0.55 g/L、酶解温度41 ℃、酶解pH4.2、酶解时间105 min,出汁率提高20.18%;复合酶酶解提取酥李果汁的最佳工艺条件为:果胶酶添加量0.45 g/L、纤维素酶添加量0.55 g/L、酶解温度41 ℃、酶解pH4.0、酶解时间87 min,出汁率提高31.79%。三种加酶方式中,回归模型均能较好地反应相应酶制备酥李果浆的出汁率,所得工艺合理可靠。结论:在酶法提取酥李果汁过程中,果胶酶和纤维素酶的不同添加方式均能有效提高酥李出汁率,其中采用复合酶提取酥李果汁效果最佳。本研究成果为贵州李产品开发提供了一定的技术参考。     

超声波提取-原子吸收光谱法测定谷物中镉、铜、铅和锌的含量

优化超声波辅助提取-原子吸收光谱法测定大米等谷物中Cd、Cu、Pb和Zn含量的方法。结果表明：0.1g谷物(粒径＜50μm)中加入5mL HNO3 -H2O2溶液(2:1,v/v),先预超声10min,再放入60℃超声水浴中超声提取10min后,Cd、Cu、Pb和Zn均可以被定量回收,加标回收率在96.0%～107.5%之间。t检验结果表明超声提取法与常规湿式消解法分析结果差异不显著。方法的相对标准偏差(RSD)为4.9%～7.0%,检出限为0.007～0.019mg/L。     

微波消解-等离子体原子发射光谱法测定8种粮食中7种金属元素含量

采用浓硝酸-双氧水(5:1,V/V)为溶样试剂,以微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法联用,同时测定8种粮食中的汞、铅、镉、砷、铜、锡和铝7种金属元素的含量。结果表明,在最佳实验条件下,0.5g粮食中各元素的加标回收率在96.85%～107.16%之间,RSD在0.96%～3.64%之间,检出限介于2.04～14.09µg/L。该方法简便、迅速、准确度和精密度高,适用于粮食中这7种金属元素含量的同时测定。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定油脂样品中的9种金属元素

为建立一种能对油脂样品中9种金属元素含量进行准确测定的方法,以5种食用油和2种地沟油为试材,采用微波消解法对样品进行前处理,利用火焰原子吸收光谱仪进行测定,并对微波消解油脂样品时的程序和条件进行了设计和优化,最终建立了包含5个步骤的微波消解新程序,其中最大消解压力为35 atm,最大温度为190 ℃,保持时间为20 min。方法性能考察表明:9种待测金属元素在各自的浓度范围内均具有良好的线性关系,决定系数为0.9982~0.9994,检出限为0.0013~0.0122 μg/mL,样品的加标回收率范围在98.94%~101.45%之间,RSD≤4%（n=6）。采用所建方法对7种油脂样品中的9种金属元素进行了含量测定,检测结果表明:5种食用油中含有丰富的营养元素,而Cr、Cd、Pb元素未检出,初步判断油脂的营养价值和安全性较高。而地沟油样品由于检出含有Cr、Cd、Pb,且Pb的含量远超国家标准限定值,已不适宜食用。实际应用表明:所建方法具有操作简便、准确度高等优点,能满足各类油脂中金属元素的检测需要。     

葡萄百香果酒的酿造工艺研究

以葡萄和百香果为原料,复合发酵开发一款风味独特的果酒。通过单因素试验和二次通用旋转组合试验优化复合果酒酿造工艺,并对产品质量进行评定。结果表明,葡萄百香果酒的最佳工艺参数为酵母添加量（葡萄酒活性干酵母∶耐高温活性干酵母=1∶1）0.4%、葡萄汁:百香果汁1∶4（V/V）,初始糖度24 °Bx、发酵温度23 ℃、发酵时间7 d,在此优化条件下,得到的葡萄百香果酒果味浓郁、色泽金黄、酸甜适中、口感清爽,感官评分为84.35分,其酒精度为（12.3±1.3）%vol,糖含量（3.08±0.38）g/L,总酸含量为（6.65±0.29）g/L,符合国家标准要求,是一款品质较佳的风味果酒。     

响应面法优化甘蔗菠萝复合型果酒的酿造工艺

以甘蔗和菠萝为原料制作复合型果酒,以感官评价为考察指标,在单因素试验的基础上,通过响应面法优化甘蔗菠萝复合型果酒的酿造工艺。结果表明,甘蔗菠萝复合型果酒的最佳酿造工艺为：甘蔗汁与菠萝汁配比1∶2（V/V）、白砂糖添加量225 g/L、发酵时间7 d、酵母接种量100 g/L、发酵温度26 ℃。在此优化条件下,甘蔗菠萝复合型果酒色泽金黄,澄清透明,感官评分为96.5分,酒精度为10.84%vol,pH值为4.13,糖度为10 °Bx,浊度值为57.9 JTU,细菌总数为75个/mL,其品质指标均符合国家相关标准。     

桑椹澄清果汁饮料的工艺研究

以＂大十＂桑椹为原料,经科学调配制成一种具有营养保健功能的桑椹澄清果汁饮料。通过一系列单因素试验和正交试验,确定了该饮料生产的最佳配方和工艺条件。结果表明：桑果汁采用0.20ml/L果胶酶＋0.2%快速澄清剂进行复合澄清,效果最佳;澄清型桑椹果汁饮料最佳配方为：原果汁含量50%、糖酸比20∶1、加糖量7.0%;最佳杀菌条件为：95～100℃常压条件下杀菌10min,保质期可达12个月。     

苹果-刺梨混合果汁饮料浑浊稳定性控制

研究了苹果-刺梨混合果汁饮料生产工艺中的均质条件和稳定剂对其稳定性的影响.结果表明,在果汁含量20%,甜味剂含量12 g/100 mL,酸味剂含量0.5 g/100 mL时,添加0.05%果胶,0.05%CMC,0.15%黄原胶构成的复合稳定剂可以达到较理想的稳定效果.同时在均质压力25 MPa,均质温度60℃的条件下进行1次均质,90℃的水浴中杀菌10 min,得到的混合汁饮料具有苹果和刺梨独特的风味和色泽,饮料质地均匀,口感爽滑.