油田堵漏用二元复配树脂的室内研究

环氧树脂和酚醛树脂复配是解决油气田漏失的理想试剂.讨论了该堵漏剂的优点和反应机理,对酒精用量、酚醛树脂和环氧树脂的质量比以及固化剂加量进行了优选,最佳配方为:100 g树脂含60 mL乙醇,m（环氧树脂）∶m（酚醛树脂）=6∶4,六次甲基四胺(HMTA)用量（以树脂总质量计）2.0％.该堵漏剂渗透率低,堵漏率可达97％...     

裂缝性储层环氧树脂自降解堵漏剂的制备与评价

针对裂缝性储层承压封堵与保护储层技术难题，基于环氧树脂材料自降解机理分析，研制了一种新型环氧树脂自降解堵漏剂，并探究了固化剂及改性剂加量对新型环氧树脂自降解堵漏剂性能的影响。借助承压强度实验、长裂缝封堵模拟实验装置、储层保护实验仪等，开展了抗压强度、裂缝封堵及储层保护性能测试。实验结果表明，新研制的环氧树脂自降解堵漏剂具有良好的降解性能，在不同温度下最终降解率均能达到90%以上，120℃下96 h降解率大于95%，且通过调整改性剂加量可实现降解速率可调，使其匹配施工时间窗口；同时自降解堵漏剂具有较高的弹性模量和良好的抗压破碎率，在30 MPa下抗压破碎率仅为6.2%，结合粒度级配优选，新型环氧树脂自降解堵漏剂可有效封堵0.5～4.0 mm之间的裂缝，具有较好的裂缝承压封堵效果，储层保护实验结果表明，自降解堵漏剂降解8 d后，岩心渗透率恢复率达99.1%，储层保护效果良好。     

改性脲醛树脂FYC堵漏剂的研制

研制了一种改性脲醛树脂基堵漏剂 ,用于封堵河南油田油水井的套损破漏。基于配方物的固化时间和固化物抗弯强度 ,确定了堵漏剂各添加组分的用量 (在树脂溶液中的质量浓度 ) :固化催化剂 (氯化铵、硝酸铵浓度 ) 5 g/L ,增韧剂 2～ 6g/L ,体膨胀剂 1～ 3g/L ,可适应的 pH值范围 6～ 10 ,可抗盐 (NaCl) 3.5× 10 5mg/L。基本配方堵漏剂使用温度高达 14 0℃ ,在 14 0℃下放置 4 0d其强度基本不变 ,经配方调整可在 30℃下固化 ,固化时间在 10～ 72h范围内可调 ,14 0℃固化的岩心 (包括含裂缝岩心 )封堵率 >99% ,封堵强度 >30MPa/0 .5m。该堵漏剂已在现场获得应用     

高温高盐油藏环氧树脂／酚醛树脂复合堵水调剖剂的性能研究

针对国内高温高盐油藏,使用环氧树脂胶黏剂和酚醛树脂,选择合适的固化剂、增韧剂,制备环氧树脂／酚醛树脂复合调剖体系,确定了复合词剖剂最佳配方：100g环氧树脂和酚醛树脂混合物（环氧树脂与酚醛树脂质量比为6：4）,稀释剂40mL,固化剂六次甲基四胺0．1％,中试纤维2．0％。对复合调剖体系进行了性能评价,试验结果表明,堵水调剖体系在14．5℃下养护30d,抗压强度仍达7．76MPa;在矿化度160g／t,中养护24h,7d后封堵率在96％以上;在145℃下养护时间在2．5h内,黏度均在1000mPa·s内;4000min以搅拌30min后,黏度下降8．33％,24h后抗压强度为2．36MPa;后续水驱中注水量达30PV时,堵水率基本不变。此复合调剖体系能满足高温高盐油藏堵水调剖的要求。     

新型固砂剂的合成与性能实验研究

为了解决大庆油田特高含水期厚油层定位压裂固砂胶结强度较低和易出砂的问题,合成了一种改性酚醛树脂,将其与六次甲基四胺固化剂均匀混合反应,得到一种新型固砂剂。通过测试固结体抗压强度,对固砂剂固砂性能进行了单因素影响分析及配方优选。结果表明,在改性酚醛树脂的红外谱图中含有—CH3、—CH2—、苯、苯的1,2,3-三取代—CH—键、Ar—O—R的特征吸收峰和C—N键、—N—H—键、叔醇C—O键的伸缩振动吸收峰,产物的理论结构与实际相符。新型固砂剂中压裂石英砂、线性酚醛环氧树脂、六次甲基四胺固化剂、γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂的质量比为100∶6∶0.6∶0.1,固化时间为48 h,此条件下固结体的抗压强度达8.8 MPa,固砂性能良好。     

低温环氧树脂防砂剂的研究

针对孤岛油田现行化学防砂剂在低温井、套变井防砂效果不理想的问题,依据树脂防砂机理,以固结岩心抗压强度为指标,通过树脂用量、固化剂用量、偶联剂用量实验研制了一种低温下具有较高固结强度的环氧树脂防砂剂,同时考察了固化时问、温度和化学介质对固结岩心抗压强度的影响.实验结果表明:环氧树脂防砂体系的最优配方如下(以石英砂质量为基准计):树脂4%+固化剂0.4%+偶联剂0.2%.按该配方在60℃水浴中固化反应24 h得到固结岩心的抗压强度高(8.5～16.8 Mpa),渗透性好(≥1 4.1μm2),对油、水、盐、酸、弱碱介质有较好的耐受性和较好的耐温性.固化剂中的-NH-与环氧树脂中的环氧基的反应是固化反应的主要机理.     

浅层堵漏剂的室内研究

以脲醛树脂为主剂,加入聚丙烯酰胺,研制了一种改性脲醛树脂堵漏剂,用于封堵浅层套管漏失。确定了堵漏剂的基本配方,其中固化剂A用量0．100％,固化剂B用量0．001％。堵漏剂最佳配方经调整可在任意固化时间下固化,该堵漏剂具有较好的封堵性,原料价廉易得。     

HS-1高强度堵剂研制及调剖效果评价

室内模拟孤岛油田中二北馆5单元地层条件,优选出凝固时间和固化强度较高堵剂配方,主要由28.5%的主剂、5%～10%的固化剂等添加剂组成.研究表明,HS-1高强度堵剂具有较高的强度和封堵性能.双管并联岩心分流实验结果表明,HS-1高强度堵剂堵调效果明显,低渗岩心分流率从封堵前的5%上升到90%.该堵剂现场试验5井次,平均单并日增油10.9 t,含水下降了16.6%,累计增油5 019 t.     

高强度堵漏剂的研制与应用

高强堵漏剂由主剂、固化剂及触变调节剂组成。考察了各组分用量对堵漏剂性能的影响,结果表明,主剂水灰质量比对堵漏剂初凝时间和触变性影响不大,而抗压强度随水灰质量比的增加而降低,可根据现场使用需求,研制不同水灰质量比的堵漏剂,水灰质量比为0.44-0.5的堵漏剂,适用于井温较低、强度要求高的大孔道封堵;固化剂用量对堵漏剂抗压强度和触变性影响很小,而初凝时间随固化剂用量的增加而缩短。从施工安全考虑,固化剂用量3%较合适;触变调节剂使堵漏剂具有良好的触变性,其用量占主剂的0.3%-0.5%较佳。人造岩芯封堵实验表明,该堵漏剂封堵率达97%以上;油田9井次使用效果良好,两口采油井增油量分别达8.6t/d和14.6t/d。     

环氧树脂胶结人造砂岩单轴力学性质研究

人造砂岩以其易于获取和性质可控的特点,在石油、岩土工程等领域具有广泛的运用。然而,人造岩心的力学性质与天然岩心之间仍然存在一定的差异。为研究环氧树脂胶结人造砂岩的力学性质,分别使用3种不同的环氧固化体系进行人造岩心的制备。通过对不同固化体系胶结岩心的单轴应力—应变曲线和破坏形式的对比,研究了固化体系对岩心力学性质的影响。通过改变固化剂比例、固化时间和促进剂含量,分析了影响脂环族环氧树脂胶结岩心脆性的主导因素。针对环氧树脂的老化问题,进行了岩心浸泡流体后的强度测试,研究了环氧树脂胶结人造岩心力学性质对流体的敏感性。结果表明：环氧固化物的力学性质与环氧树脂及固化剂的类型和结构有关,不同环氧固化体系胶结的人造岩心力学性质差异较大;使用脂环族环氧树脂胶结的人造岩心其脆性相对更好,岩心破坏后应变软化迅速,表面可见明显的破坏倾角;促进剂对脂环族环氧树脂胶结岩心的脆性和强度有较大影响,促进剂含量低会导致岩心塑性太强,含量过高则导致岩心强度下降,以DMP-30作促进剂时用量3%到5%较为合适;岩心强度对水和矿物油均有不同程度的敏感性,其中水对强度的弱化作用较为显著,泡水2 h可导致50%左右的强度损失...     

高温地层钻井堵漏材料特性实验

深井高温地层堵漏技术对堵漏材料的抗/耐温能力、抗压强度和沉降稳定性等提出了更高要求。针对高温地层钻井堵漏技术难题,基于220℃高温老化质量损失率、粒度降级率、抗压破碎率、抗压弹性变形率、摩擦系数变化率、纤维断裂强度保持率等技术指标,借助扫描电镜观察堵漏材料高温老化前后微观结构变化,评价了常用的有机植物类、有机聚合物类和无机矿物类堵漏材料的基本抗温能力,揭示了高温老化性能下降机理。利用自制的高温高压裂缝封堵模拟实验装置,探讨了高温封堵层失稳破坏机制。实验优选出抗220℃高温的微细填充颗粒、弹性变形颗粒和片状填塞颗粒等3种堵漏材料;基于耐热高分子和无机矿物材料,自制了抗高温高强度低密度的刚性架桥颗粒、抗高温高强度纤维类两种新型堵漏材料。基于强力链网络结构的致密承压封堵基本原理,通过不同类型抗高温堵漏材料的复合协同作用,优化得到了针对不同裂缝开度的抗高温致密承压封堵工作液配方,其承压能力≥ 10 MPa,沉降稳定性好,酸溶率高,可用于解决高温地层或储层钻井堵漏技术难题。     

延迟膨胀颗粒堵漏剂的研究与应用

井漏是严重影响钻井生产正常进行的井下复杂情况之一，目前所采用的堵漏方法主要是桥塞堵漏和快干水泥堵漏，桥塞堵漏所采用的材料多由天然物质加工而成，它们的吸水膨胀能力较小或不具备吸水膨胀能力，在钻井堵漏时，往往易造成堵漏效果不佳和堵漏后发生重复性漏失。延迟膨胀颗粒堵漏剂WEA-1是一种吸水膨胀性很强的树脂，具有延迟膨胀的特征，因此能够保证颗粒材料有足够的时间进入井下漏失层位后继续膨胀，其吸水膨胀体积倍数可以达到4～8倍，同时，WEA-1的机械弹性形变能力强，拉伸强度大，封堵强度高，与各种水基钻井液配伍性好，能够达到良好的堵漏效果和有效提高地层承压能力的目的。延迟膨胀颗粒堵漏剂在彩南油田的C2872井、C3002井和霍001井进行了应用，堵漏均很成功，用WEA-1堵漏浆堵漏后，循环钻井液均再未发生漏失。     

井壁强化与堵漏双作用可钻水泥实验研究

针对常规复合堵漏材料之间无胶结、易被钻井液冲刷、使用油井水泥堵漏会造成新井眼的问题,研究开发了井壁强化与堵漏双作用可钻水泥。将超细碳酸钙粉体加入新型胶凝材料硫铝酸盐水泥中,调节胶凝材料的可钻性,研究表明,当超细碳酸钙粉体的加入量不大于7%时,水泥凝胶材料的强度随粉体加入量的增加而增加,而当粉体的加入量大于7%时,水泥凝胶材料的强度随粉体加入量的增加而减小,即可钻性变好;在硫铝酸盐中加入0.4%减水剂、0.3%提黏剂、0.6%缓凝剂时,其稠化时间达到155 min,为安全施工提供了条件;在可钻水泥中加入12%鳞片状云母、1%纤维、1.5%石灰岩颗粒作为堵漏剂,较好地增强了体系堵漏性能,能够较好地封堵3 mm和5 mm缝板裂缝。可钻水泥的研发为实现钻井过程中井壁强化与堵漏双作用提供了技术保障。      

高分子凝胶堵漏剂的研究

漏失井、长封固段井固井过程中,易发生井漏,造成水泥浆低返,进而漏封油层,固井施工难度大。为此以聚丙烯酸钠（PAANa）和壳聚糖（CTS）为原料,以过硫酸钾（KPS）为引发剂,以N,N-亚甲基双丙烯酰胺（NMBA）为交联剂,碳酸钙（CaCO₃）作为增强剂,通过优化PAANa和CTS二者比例,以水溶液聚合接枝共聚法制备高分子凝胶堵漏剂（CPA）。确定了最佳制备条件:单体配比CTS:PAANa=1:7,引发剂加量为3.3%,交联剂加量为2.1%,反应温度为60℃,碳酸钙加量为1%。利用红外光谱方法评价PAANa和CTS共聚接枝化学反应,并开展了CPA在不同盐溶液、温度、pH值下的吸水性能。结果表明,高分子凝胶堵漏剂的抗盐性较好;在不同盐溶液中的吸液能力依次为NaCl < MgCl₂ < CaCl₂;温度越高,吸水速率越快,但最大吸水倍率基本相同,温度对吸水倍率影响不大;pH值在5～9时其吸水能力最强。      

化学凝胶堵剂承压堵漏技术在顺北3井的应用

顺北3井是位于塔里木盆地顺托果勒低隆北缘构造的一口勘探井,该井二叠系火成岩裂缝发育,地层胶结差、易破碎,承压能力弱,钻井时发生6次井漏,先后使用桥浆、水泥浆等堵漏方式,堵漏效果不佳,一次堵漏成功率低。针对二叠系地层承压能力弱等问题,通过复配使用多种特殊纳米级堵漏材料,研制出一种化学凝胶堵剂HND-1。通过机理分析可知,HND-1具有"多元协同封堵"作用,能够大幅地提高地层的承压能力。室内性能评价结果表明,用HND-1配制的化学凝胶堵漏浆的稠化时间在4~20 h内可调,24 h的抗压强度可达12 MPa以上,密度在0.8~2.25 g/cm3内可调,与其他外加剂的配伍性能好。HND-1化学凝胶堵漏浆在顺北3井二叠系裂缝性漏层进行了现场试验,承压效果良好,现场试压5 MPa,30 min压降为0.2 MPa,二叠系当量密度达到1.55 g/cm3,满足了二叠系承压能力的要求。      

新型堵漏材料的研制及性能评价

传统堵漏材料存在一定的“缺陷”,比如矿物颗粒密度过大且脆性太强,配浆易沉降且在架桥成功后会因裂缝闭合而崩解破碎,植物颗粒密度过小配浆易漂浮,经高温高压“水煮”后会变软,贝壳片、云母片脆性太强、不易变形而容易造成“封门”。它们复配堵漏成功后,在后期作业中,易失效并发生复漏。为解决传统堵漏材料存在的缺陷,通过特殊制备工艺,研制了LCC系列堵漏材料。该材料中LCC100密度在1.30～2.30 g/cm3之间可调,在25 MPa承压破碎率小于10%,在pH值为12的NaOH溶液中,150℃下热滚48 h,强度无明显变化,具有良好的耐压、耐温、耐碱性能;LCC200刚柔相济;LCC300可在压差作用下以变形的方式深入裂缝封堵,提高封堵强度。实验结果表明,LCC对孔隙型和裂缝型漏失都有较好的封堵效果;LCC在API堵漏仪钢珠床中形成的封堵层可承受7 MPa的压力而不被压穿。以水基或油基钻井液为基液配制的LCC堵漏浆,在高温高压堵漏仪中150℃下封堵楔形裂缝时可承受20 MPa的压力而不崩漏,并最终可稳压在19.8 MPa以上。      

抗高温纤维强化凝胶颗粒堵漏剂

井漏是钻井过程中常见的复杂难题,针对常用聚合物凝胶堵漏剂抗温性能差、承压封堵能力弱的问题,通过分子结构设计,以丙烯酰胺、甲基丙烯酸丁酯和2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸为单体,柔性纤维为强化材料,过硫酸铵为引发剂,通过与自制大分子交联剂BWL聚合反应,制备了一种新型抗高温纤维强化凝胶堵漏剂。研究了柔性纤维对凝胶堵漏剂流变性能的影响,通过扫描电镜、热重、承压堵漏实验等对凝胶堵漏剂的微观结构、热稳定性、吸水膨胀性和承压堵漏性能进行了研究。结果表明：柔性纤维增强了凝胶堵漏剂的空间网架结构,使其韧性更强;凝胶堵漏剂颗粒具有良好的热稳定性和吸水膨胀性,通过“吸水膨胀、挤压充填”的堵漏原理对漏失通道进行封堵,在140℃下对高渗透性漏失层的封堵承压高于7 MPa,对宽裂缝漏失通道封堵后承压高于5 MPa,可满足高温高压漏失地层中堵漏目的。     

伊拉克米桑油田AGCS27井裂缝性严重漏失堵漏新方法

伊拉克米桑油田位于伊拉克东南部的米桑省,地质情况复杂,存在严重的盐膏层蠕变缩径、垮塌、高压盐水层、井漏等复杂情况,特别是目的层裂缝性漏失十分严重,采用常规堵漏技术收效甚微,在目的层中堵漏既要保证堵漏效果,还要保证完井后的采油作业能建立有效的通道。AGCS27井四开钻进至井深2 932 m发生漏失,先后应用各种堵漏剂进行了20多次的堵漏作业,效果均不理想,最后采用套管传输堵漏工艺,将大颗粒、长纤维堵漏材料,装入套管筒直接送至漏层,对漏层进行封堵,取得了良好的效果,为该井的顺利完钻提供了井眼保证,是一种创新的堵漏工艺,对深井裂缝性漏失的堵漏作业,具有经济性和实用性。     

超分子化学堵漏技术研究与应用

采用目前国际上近年发展起来的超分子化学理论,研发了一种超分子堵漏新材料,其能够适应不同深度地层,在不同温度下形成不同强度和弹性的凝胶,具有广泛适应性。经过实验研究,分别研发出针对不同漏失情况的堵漏技术,解决了以前堵漏剂在漏层中停不住、易被水混合冲稀、难以滞留堆集在漏层入口附近、难以堵死漏失通道等技术难题。使用该超分子堵漏剂配制的堵漏浆在可控时间内在漏失层形成具有一定强度的凝胶颗粒（粒径为100～2 000 μm）,凝胶颗粒有弹性、易变形,可以进入地层孔隙或裂缝,封堵孔隙尺寸为0.15～1.5 mm的孔隙,承压达到7.5 MPa以上。采用该超分子堵漏材料,在准东区块克205井等3口井进行了应用。现场应用表明,该超分子堵漏材料结合常规堵漏材料,能够很好地解决钻进过程中存在的各类漏失,堵漏成功率高,对不同的漏失情况能够起到较好的堵漏效果,在后期作业过程中没有发生重复漏失的现象,有利于降低综合钻井成本。      

新型可延迟膨胀类堵漏剂的合成与性能评价

现有的凝胶堵漏剂吸水膨胀速度过快,导致堵漏剂难以进入漏层;部分进入漏层的堵漏剂,因提前膨胀致使填塞层强度低,堵漏效果差。采用丙烯酸（AA）、丙烯酸甲酯（MA）、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸衍生物（AMPSA）、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）为原料合成可延迟膨胀堵漏剂BZYD-1,对其进行表征,评价了其可延迟性能及承压堵漏能力。结果表明:所合成的可延迟膨胀堵漏剂BZYD-1热稳定性好,抗温达150℃;室温时,清水浸泡几乎不发生吸水膨胀,碱性条件下浸泡4 h膨胀率不大于50%;80℃时,碱性条件下吸水膨胀率达到17.8倍,具有显著的延迟膨胀效果,承压能力为4 MPa。该延迟膨胀堵漏剂具有较好的应用前景。