Zum Vorkommen von Isopeptidbindungen in erhitztem Milcheiwei?

Zusammenfassung Milch, Milcherzeugnisse und einzelne Milchproteine wurden in unterschiedlichem Ausmaß trocken oder als wässriges System erhitzt. Die Proben wurden nach vollstdndiger Hydrolyse der Peptidbindungen (-Amidbindungen) durch ein System von vier Proteinasen bzw. Peptidasen auf das Vorkommen von Isopeptiden untersucht. Dafür wurden zwei Ionenaustauschsysteme entwickelt, die eine Trennung von N -(-Asparagyl-)lysin () sowie N -(-Glutamyl-)lysin () von Aminosäuren ermoglicht. In 24 Std trocken auf mindestens 120° C erhitztem Milcheiweiß waren 2–5% des Lysins in-Bindungen überführt. Unter den Erhitzungsbedingungen der milchwirtschaftlichen Praxis entstehen keine Isopeptidbindungen.

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On the occurence of isopeptide bonds in heated milk protein

Summary Milk, milk products and individual milk proteins were subjected to different heat treatments either as powders or in aquous systems. After complete hydrolysis of the peptide bonds (-amide bonds) by a system of four proteinases or peptidases, respectively, the samples were analysed for isopeptides. For this purpose, two chromatographic ion exchange systems were developed, each of which separates N -(-aspartyl-)lysine () as well as N -(-glutamyl-)lysine () from the common amino acids. In samples, heated 24 h for at least 120° C, 2–5% of the lysine residues are incorporated in-bonds. Under the heating conditions used in dairy practice, no isopeptide bonds were formed.

     

Organochlorine pesticides and polychlorinated biphenyls in cod from the southern Baltic, 1983

Summary Hexachlorobenzene (HCB), -, -, - and -benzenehexachloride (BHC; HCH),p,p-DDE,o,p-DDD,o,p-DDT,p,p-DDD and p,p-DDT (DDT) and polychlorinated biphenyls (PCB) levels have been determined in muscle tissue of 207 cod (Gadus morhua) netted during 1983 in different regions in the southern part of the Baltic Sea. The mean levels found for cod muscle tissue (g/kg) related to wet weight were: 0.65 HCB, 1.2 -BHC, 9.0 -BHC, 2.8 -BHC, -BHC remained undetected, 13 BHC, 4.4p,p-DDE,o,p-DDD ando,p-DDT remained undetected, 4.0p,p-DDD, 1.8p,p-DDT, 10 DDT and 55 PCBs. The results are compared with levels found in cod caught in different regions of the Baltic Sea during 1967–1983, and reported previously by other authors.

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Organochlorpesticide und polychlorierte Biphenyle in Kabeljau aus der südlichen Ostsee,1983

Zusammenfassung Die Werte für Hexachlorbenzol (HCB), -, , -, und -Benzolhexachlorid (BHC; HCH),p,p-DDE,o,p-DDD,o,p-DDT,p,p-DDD undp,pDDT (DDT) und polychlorierte Biphenyle (PCB) wurden im Muskelgewebe von 207 Kabeljaus (Gadus morhua), mit Netz in verschiedenen Regionen der südlichen Ostsee 1983 gefangen, bestimmt. Die mittleren Werte, bezogen auf das Frischgewicht, waren: 0,65 g/kg HCB, 1,2 g/kg -BHC, 9,0 g/kg -BHC, 2,8 g/kg -BCH, -BHC blieben unbestimmt, 13 g/kg BHC, 4,4 g/kgp,p-DDE,o,p-DDD undo,p-DDT blieben unbestimmt, 4,0p,p-DDD, 1,8p,p-DDT, 10 g/kg DDT und 55 g/kg PCB. Die Ergebnisse wurden mit den Werten früherer Jahre von 1967–1983 und mit denen anderer Autoren verglichen.

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Partially with financial support under grant PR-4 (Sea Fisheries Institute)     

Untersuchungen zur Befruchtungsrate von Fasaneneiern bei Haltung der Legest?mme in unterschiedlichem Geschlechterverh?ltnis

Zusammenfassung Bei dem steigenden Trend der künstlichen Fasanenaufzucht gewinnt die Frage, welches Geschlechterverhältnis im Hinblick auf eine hohe Befruchtungsrate am günstigsten ist, wachsende Bedeutung. Ein unter diesem Aspekt in der Legeperiode 1972 durchgeführter Versuch mit Geschlechterverhältnissen von 13, 16, 19 und 112 ergab, daß die Befruchtungsrate gegen Ende der Legezeit stark abnimmt. Bei Legestämmen mit einem weiten Geschlechterverhältnis ist auch am Anfang der Legeperiode eine niedrigere Befruchtungsrate gegeben.Die höchste Befruchtungsrate wurde bei einem Geschlechterverhältnis von 13 erzielt. Sie lag mit 90,02% um rund 12% höher als bei den weiteren Geschlechterverhältnissen. Diese bessere Befruchtungsrate wurde aber durch eine höhere Eiproduktion bei den Verhältnissen von 16 und 112 wieder ausgeglichen, so daß sich bezüglich des effektiven Nachwuchses zwischen einem Geschlechterverhältnis von 112 und 13 kein Unterschied ergab.

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Summary As the trend toward artificial pheasant raising continues the question of optimal sex ratio for maximum fertilization becomes increasingly important. An experiment in 1972 with sex ratios of 13, 16, 19 and 112 revealed that the rate of fertilization decreases sharply toward the end of the laying period. In breeding stocks where sex ratio is high, the fertilization rate is low at the beginning of the laying period as well.The highest fertilization rate occurred with a sex ratio of 13. The 90.02% rate of this ratio was 12% higher than that of other ratios. This higher fertilization rate was, however, counterbalanced by the greater egg production in stocks with 16 and 112 sex ratios, so that the effective production of young is not significantly different in stocks with sex ratios from 13 to 112.

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Résumé Compte tenu de la tendance sans cesse croissante de procéder à l'élevage artificiel du faisan, la question du sex-ratio le plus favorable pour la reproduction est plus actuelle que jamais. Un essai réalisé pendant la saison de ponte 1972 avec des sex-ratios de 13, 16, 19 et 112 révéla que le taux de fécondation diminue fortement à la fin de la période de ponte. Dans les groupes à sex-ratio très large, un taux de fécondation plus faible est également constaté au début de la période de ponte.Le taux de fécondation le plus élevé fut obtenu pour un sex-ratio de 13. Ce taux était de 90.02% et de 12% plus élevé que pour les sex-ratios plus larges. Cette meilleure fécondation fut cependant compensée par une ponte plus importante dans les groupes où le sex-ratio était de 16 et de 112 de telle sorte que la production finale, exprimée par le nombre effectif de jeunes, fut semblable quelque fusse le sex-ratio des groupes parentaux.

     

Neue Triterpens?uren der Weintraubenschale

Zusammenfassung Die Cuticula von Traubenschalen enthält neben Oleanolsäure noch 3-Oxo-olean-12-en28-säure, 3-Hydroxi-olean-12-en-28-aldehyd, 3,29-Dihydroxi-olean-12-en-28-säure sowie zwei bisher unbekannte Triterpensäuren. Ihre Strukturen werden durch spektroskopische Daten als 16-Hydroxi-3-oxo-olean-12-en-28-säure und 16-Hydroxi-3-oxo-oleana-1,12-dien-28-säure belegt.

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New triterpenic acids from the peel of grapes

Summary The grape-cuticle contains beside oleanolic acid, 3-oxo-olean-12-en-28-oic acid, 3-hydroxy-olean-12-en-28-aldehyde, 3,29-dihydroxy-olean-12-en-28-oic acid, and two yet hitherto unknown triterpenic acids. Their structures have been elucidated by spectroscopic methods to be l6-hydroxy-3-oxo-olean-12-en-28-oic acid and 16-hydroxy-3-oxo-oleana-1,12-dien-28-oic acid.

     

Stereoisomeric flavour substances

Summary Racemic mixtures of 5-hydroxyalkanoic acid-isopropylesters were converted into the diastereomers (5R), (5S)-[(R)-2-phenylpropionyloxy]-alkanoic acid-isopropylesters (11 · 11'-16 · 16) and (5R),(5S)-[(S)-Tetrahydro-5-oxo-furancarbonyloxy]-alkanoic acid-isopropylesters (22 · 22-26 · 26), respectively. These were then separated by liquid chromatography. The absolute configurations of11-16 and11–16 were derived from¹H-NMR studies and the optical activity of the lactones,1-6 and1–6 could be estimated after hydrolysis and recyclization. The optically pure stereoisomers of2-6, 2–6 have been obtained from22-26 and22–26 on a preparative scale. The sensoric characteristics of the optically pure -lactones are given.

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Stereoisomere AromastoffeXXIII. S-Lacton Aromakomponenten-Struktur und Eigenschaften der Enantiomeren

Zusammenfassung Racemische 5-Hydroxyalkansäu-re-isopropylester werden in diastereomere (5R),(5S) [(R)-2-Phenylpropionyloxy]-alkansäure-isopropyl-ester (11 · 11-16 · 16) bzw. in diastereomere (5R),(5S)[(S)-Tetrahydro-5-oxo-2-furancarbonyloxy]-alkansäsure-isopropylester (22 · 22-26 · 26) überführt und flüssigchromatographisch getrennt. Die absoluten Konfigurationen werden aus den¹H-NMR Daten abgeleitet und nach Hydrolyse und Recyclisierung der Drehsinn der optisch aktiven -Lactone1-16 und1–6 bestimmt. Aus den optisch reinen Stereoisomeren22-26 und22–26 werden die optisch reinen -Lactone2-6 und2-6 im präparativen Maßstab erhalten. Die sensorischen Eigenschaften der optisch reinen -Lactone werden mitgeteilt.

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Dedicated to Professor Dr. C. H. Brieskorn, Würzburg, FRG, on the occasion of his 75th birthday     

Einsatz der HPLC bei der Verf?lschungskontrolle von Milch und Milchprodukten verschiedener Species

Zusammenfassung Die angewandte HPLC-Methode bietet die Möglichkeit eines schnellen und genauen Nachweises von Kuhmilch in Milch und Milchprodukten anderer Species. Die unproblematische Probenaufbereitung, die mittels Autosampler vollautomatisierte Einspritzung und Analyse erlauben zudem auch eine Bewältigung größerer Probenzahlen. Über das bovine-Lactoglobulin A als Parameter kann in Schaf- und Ziegenmilch Kuhmilch ab einer Zumischung von 1%, in Pecorinokäse ab einer Zumischung von 2% nachgewiesen werden. Durch Auswertung der-Lactalbuminpeaks von Kuh und Schaf als zusätzliche Kriterien gestattet diese Methode bei Mischkäsen, die aufgrund der Bestimmungen des Österreichischen Lebensmittelbuches bis zu 49% Kuhmilchanteil enthalten dürfen, eine gute Abschätzung der tatsächlichen Mischungsverhältnisse. In Stuten- bzw. Frauenmilch lassen sich Zusätze ab 3 bzw. 1% Kuhmilch in der Molke nachweisen. Der geringe Caseingehalt der Stuten- bzw. Frauenmilch erleichtert die Detektion von Kuhmilchzumischungen ab 1% in der Caseinfraktion.

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Use of HPLC for control of the adulteration of milk and milk products of different species

Summary A reversed-phase HPLC method for the identification of cow's milk in the milk and cheese of other species has been developed. It enables the detection of 1% cow's milk in human milk by (a) bovine-lactoglobulin (AB), (b) bovine-lactalbumin in the whey fraction and (c) -casein in the casein fraction. In the whey fraction of mare's milk containing 3% cow's milk both variants of bovine-lactoglobulin were detected, whereas in the casein fraction even 1% could be traced by _s1-and-casein. The adulteration of sheep's and goat's milk with cow's milk was detected by bovine-lactoglobulin A. Amounts of 2% cow's milk could be identified in 2-year-old cheese samples (Pecorino) with known adulteration. Using bovine, ovine or caprine-lactalbumin as further identification parameters, the HPLC method achieved good results especially controlling Mischkäse, which is allowed to contain up to 49% cow's milk according to a definition of theCodex Alimentarius Austriacus.

     

Olive fruit glycosidases: factors affecting their extraction

Summary The enzymes - and -galactosidase, -mannosidase, and -arabinosidase have been detected in olives during the process of development and ripening. The extraction of enzymes can be achieved at low ionic strength of the medium, which shows that these are not associated with the cell wall. High concentrations of salt strongly inhibited all the enzymes. Consistent determination of activity can be done using thep-nitrophenyl method without appreciable interference below a control absorbance of 0.8 units. However, significant interference was found above this value. The apparent optimum pH for the four enzymes was between 4.3 and 5.3 units. The optimum temperature for a incubation time of 15 min was 50 and 60° for - and -galactosidase, and 40 and 50°C for -mannosidase and -arabinosidase. The respective activation energies were estimated. All the enzymes possess a relativelyl high thermal stability, mannosidase and -galactosidase being slightly more stable than -galactosidase and -arabinosidase.

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Glykosidasen der Oliven: Die Extraktion beeinflussende Faktoren

Zusammenfassung Die Enzyme- und-Galaktosidase, -Mannosidase und -Arabinosidase wurden während der Entwicklung und Reifung der Oliven entdeckt. Die Extraktion der Enzyme wird bei niederer lonenstärke erreicht, was belegt, daß diese nicht mit der Zellwand verbunden sind. Hohe Salzkonzentrationen hemmen diese Enzyme stark. Aktivitätsbestimmungen können mit derp-Nitrophenyl-Methode ohne wesentliche Interferenzen bis unter die Kontrollabsorption von 0,8 Einheiten durchgeführt werden; jedoch wurden signifikante Unterschiede über diesen Wert gefunden. Der optimale pHWert für diese vier Enzyme war zwischen 4,3 und 5,3 Einheiten. Die optimale Temperatur bei einer Bebrütungszeit von 15 min war 50–60°C für die - und -Galaktosidase und 40–50°C für die -Mannosidase und Arabinosidase. Die jeweiligen Aktivierungsenergien wurden ebenfalls bestimmt. Alle Enzyme besitzen eine relativ hohe thermische Stabilität, wobei die -Mannosidase und die -Galaktosidase etwas stabiler als die -Galaktosidase und die -Arabinosidase sind.

     

Stereoisomere Aromastoffe

Zusammenfassung 5-Alkyl-substituierte-Lactone finden sich als aromarelevante Substanzen in tierischen Fetten, aber auch in einigen Früchten. Vor kurzem gelang die erste direkte gaschromatographische Stereodifferenzierung einiger-Lactone an der chiralen Phase Oktakis(3-O-butyryl-2,6-di-O-pentyl)--cyclodextrin [4]. Es wird nun die Enantiomerentrennung der-Lactone bis zu den langkettigen Verbindungen-Trideca-(-C₁₃-)- und-Tetradeca-(-C₁₄-)-lacton aufgezeigt. Über optisch reine Referenzsubstanzen konnte die Elutionsfolge S(I), R(II) der drei wichtigsten aromarelevanten Vertreter dieser-Lactonklasse bestimmt werden. Die Enantiomerenverteilung der C₈-, C₁₀-, C₁₂--Lactone im Wasserdampfdestillat verschiedener Milchprodukte (Milch, Sahne, Butter), in Margarine sowie im Kokosnußfleisch wurde exemplarisch mit Hilfe der HRGC, auch unter Einsatz der multidimensionalen Gaschromatographie (MDGC), untersucht. Es zeigten sich charakteristische, substratspezifische Enantiomerenverteilungen. Die Verteilungsmuster der untersuchten Spiegelbildisomeren aus Kokosnüssen unterschieden sich wesentlich von denen der Milchprodukte.

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Stereoisomeric flavour compoundsXLVII. Direct chirospecific HRGC-analysis of natural -lactones

Summary 5-Alkylated-lactones are well known flavour compounds in animal fats and also some special kinds of fruit. Recently, the first direct stereo-differentiation of chiral-lactones was reported using Oktakis(3-O-butyryl-2,6-di-O-pentyl)--cyclodextrin as the chiral stationary phase [4]. The enantiomeric separation of-lactones up to the long-chain compounds-trideca-(-C_13–) and-tetradeca-(-C_14–)-lactone is demonstrated. By means of optically pure references, the order of elution S(I), R(II) was determined for the important flavour compounds-octa-,-deca-, and-dodecalactone. Analysis of the steam distillate of some dairy products (milk, cream, butter), of margarine and of coconut has been carried out, in order to yield the enantiomeric distribution of C₈-, C₁₀- and C₁₂--lactones by HRGC and multidimensional gas chromatography. Characteristic and product-specific ratios of-lactone enantiomers are detected. The pattern of enantiomeric composition of-octa-,-deca-,-dodecalactone in coconuts differs completely from that found in the dairy products.

     

Determination of furazolidone residues in eggs by HPLC followed by confirmation with a diode-array UV/Vis detector

Summary A sensitive HPLC method for the determination of furazolidone residues in eggs (10–1,000 g/kg) is described. Recovery is about 86%. With the aid of a UV/Vis Diode-Array detector confirmation up to the 15-ppb level was possible. In order to test this method with real samples, three laying hens received 30 mg each of furazolidone in feed (single dose). The eggs were collected for five days. After five days traces of furazolidone (5 g/kg) could still be detected.

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Bestimmung von Furazolidon-Rückständen in Eiern mit HPLC und einem Diode-Array UV/Vis Detektor

Zusammenfassung Mit einem empfindlichen HPLC-Verfahren (10–1000 g/kg) wurden Furazolidon-Rückstände in Eiern nachgewiesen; Wiederfindungsraten etwa 86%. Mit Hilfe eines UV/Vis Diode-Array Detektors war es möglich, Furazolidon bis zu 15 g/kg zu erfassen. Um dieses Verfahren mit echten Mustern zu testen, erhielten drei Legehennen je 30 mg Furazolidon ins Futter. Die Eier wurden fünf Tage gesammelt und dann analysiert. Nach fünf Tagen konnten noch Spuren von Furazolidon nachgewiesen werden (> 5 g/kg).