3-二甲胺基-1,2-丙二醇的合成与表征

在碱的催化作用下,采用3-氯-1,2-丙二醇与二甲胺进行反应,合成了3-二甲胺基-1,2-丙二醇。采用红外光谱、元素分析、阿贝折射仪等对产物进行了表征,研究了配料比、碱的性质等因素对产率的影响。研究结果表明,产物为3-二甲胺基-1,2-丙二醇,且产率大于70％。     

2-二甲胺基-1-硫代磺酸钠基-3-硫代磺酸基丙烷的合成

以 1-二甲胺基 - 2 ,3 -二氯丙烷盐酸盐水溶液与硫代硫酸钠为主要原料 ,合成制得 2 -二甲胺 - 1-硫代磺酸钠基 - 3-硫代磺酸基丙烷。先在 0～ 3℃ ,盐酸盐水溶液中加入定量NaOH制得氯化物 ,再进行硫代硫酸化反应。用正交设计试验法优选出硫代硫酸化反应最佳工艺条件为 :氯化物pH值 6 .8,反应温度 6 9℃ ,反应时间 3 .5h ,甲醇用量为每摩尔氯化物 6 0 0g,反应收率从目前工业生产的 85 .4%提高到 95 .8%。     

1-二甲胺基-2,3-二氯丙烷生产工艺技术改进

讨论了1-二甲胺基-2,3-二氯丙烷的制备过程,指出了发生副反应的途径和传统的生产工艺中存在的问题,分析了原因和解决途径,并提出了工艺改进的具体办法.小试成功地优化了工艺条件,减少了副反应,并将其成果直接应用于大生产,大幅度地提高了产品质量和收率.     

手性α-(二甲胺基)乙基二茂铁的制备

以二茂铁为原料,通过烷基化、加氢还原、酯化、胺化反应以及手性拆分方法,开发了一种简单、经济的手性α-(二甲胺基)乙基二茂铁的合成方法。     

用正丁基锂合成[4-(N,N-二甲胺基)苯基]二苯基膦

由于[4-(N,N-二甲胺基)苯基]二苯基膦中二甲氨基和苯环发生p-π共轭,增加了磷原子的电子云密度,使得[4-(N,N-二甲胺基)苯基]二苯基膦更容易和卤代烷发生亲核取代反应,制备成Wittig试剂。采用正丁基锂来合成[4-(N,N-二甲胺基)苯基]二苯基膦,此方法容易操作,成为化工企业首选的方法。     

超声辅助合成阳离子醚化剂2,4-二（二甲胺基）-6-氯-[1,3,5]-三嗪

用三聚氯氰和二甲胺为原料,借助超声辅助合成了一种阳离子醚化剂2,4-二（二甲胺基）-6-氯-[1,3,5]-三嗪（BDAT）。考察了超声辐射时间、反应温度、pH、投料比和超声功率对产物产率的影响。结果表明,超声辅助可以使固-液非均相反应在水溶液中顺利进行,在最佳合成条件下目标产物的产率可达96%。通过核磁共振、质谱、红外光谱对产物结构进行了确证。     

高效酰化催化剂4-二甲胺基吡啶合成方法的改进

本文对4-二甲胺基吡啶(简称DMAP)制备法进行改进,以二甲胺溶液与DMAP的中间体双吡啶盐反应制取DMAP;并讨论了在各种条件下进行反应的结果。     

双酯柔软剂2,3-二(硬脂酰氧基)-丙基三甲基胺季铵盐的合成

合成了一种织物柔软剂2,3-二(硬脂酰氧基)-丙基三甲基胺季铵盐,通过正交实验研究了反应温度、反应物的摩尔比等因素对酯胺化反应的影响。从而确定了酯胺化反应的最优反应条件:n(硬脂酸)/n(3-二甲胺基-1,2-丙二醇)=1.8,190℃反应8 h。在最优条件下,制得的酯胺的酸价为0.75 mg KOH/g。用红外光谱和核磁共振氢谱对酯胺的结构进行了表征。最后,与硫酸二甲酯进行季铵化反应,得到了目标产物。     

一种具有偶氮侧链的吡咯甲烯的合成与研究

以4 甲酰基 4′ 二甲胺基偶氮苯(FDMAA)与吡咯为原料,在浓盐酸催化下缩聚得到了聚吡咯对二甲胺基偶氮苯甲烷(PPDMAB),再与四氯苯醌进行脱氢反应得到聚吡咯对二甲胺基偶氮苯甲烯(PPDMABQ)。红外光谱、紫外-可见吸收光谱表明PPDMAB中含有部分醌化的成分,而PPDMABQ的红外谱图在1650cm-1附近的吸收强度增加,紫外-可见吸收光谱530nm附近强度的增加都说明了醌化反应的发生和共轭结构的形成。X衍射表明PPDMABQ主要呈非晶态,但存在微小晶区。热重分析显示PPDMABQ在260℃以上开始分解。采用了两种模型对PPDMABQ薄膜的光学禁带宽度进行了计算,分别为1 42eV和1 76eV。     

二甲胺基—l—氯乙烷的合成

以二甲胺基乙醇、氯化亚砜为原料合成二甲胺基—1—氯乙烷新方法。     

茶叶中茶多酚的提取及分析检测

研究了茶叶中茶多酚的提取,并对所提取的荼多酚进行分析及检测.以茶叶为原料,水作为浸提溶剂,通过改变溶剂用量、浸提温度、浸提时间、乙酸乙酯用量4个因素提高茶多酚的提取率,并优化茶多酚的提取工艺条件.结果表明,最佳提取工艺条件为溶剂用量(固液比)1∶20,浸提温度85℃,浸提时间40 min,乙酸乙酯用量85 mL.在优化...     

手性拆分剂2-苯基-1-对-甲苯基乙胺的合成研究

研究了拆分剂2-苯基-1-对-甲苯基乙胺的合成路线,先通过傅克酰基化反应,温度控制在10℃左右,反应时间为5~6 h,合成2-苯基-1-对-甲苯基乙酮;然后通过胺化反应,温度控制在80~85℃,反应时间10 h,得到2-苯基-1-对-甲苯基乙酮肟;最后通过高压釜催化剂进行加氢,压力控制在2 MPa,温度控制在60℃,反应约4 h,生成2-苯基-1-对-甲苯基乙胺。     

头孢曲松钠结晶工艺研究

为了改善头孢曲松钠的流动性和比容,优化头孢曲松钠的结晶工艺。将头孢曲松钠粗品加入注射用水中溶解,再加一定量的丙酮稀释,并控制水浴温度为10～15℃,加入适量的活性炭脱色30 min,过滤,用丙酮水混合液洗涤炭饼,溶解液再经0.22μm膜滤后移入四口烧瓶中,加入适量晶种,滴加丙酮结晶,完成后过滤、洗涤、干燥。通过考察头孢曲松钠结晶工艺中的晶种加量、搅拌速度、流加速度和结晶温度4个因素对产品比容及流动性的影响,得出结论:当晶种加量0.3%、搅拌速度为170 r/min、流加速度为2 mL/min、结晶温度为10～15℃时,得到的产品比容小,流动性好。     

羟丙基壳聚糖微球的制备与性能

以壳聚糖、环氧丙烷为原料合成羟丙基壳聚糖,以此为壳材,以胰岛素为芯材,制备微球,并考察微球的性能.单凝聚法制备微球.通过IR、XRD和DSC表征微球的化学结构,采用光学显微镜和扫描电镜观察微球的形貌,并考察微球稳定性.搅拌速度为400 r/min、交联荆用量为0.15 mL、HPCS浓度为8%,得到的微球形状规整,包埋率为63%,粒径大小适中,分布范围窄;各种环境下稳定性合适.羟丙基壳聚糖包覆胰岛素微球各种性能研究表明:此载药微球满足药用需要.     

对称N,N-二乙基丙烯酰胺的合成研究

以二乙胺和丙烯酸甲酯为原料,经双键保护、催化胺解、催化热裂解、减压精馏等过程制得N,N-二乙基丙烯酰胺(DEAA)。考察了反应温度、反应时间、原材料配比对反应结果的影响。实验表明,对于加成反应过程,催化剂用量10%,反应时间12 h,反应温度55℃,甲醇与丙烯酸甲酯的配比为2.5∶1,丙烯酸甲酯的转化率为95.1%,产品收率为93.9%;催化胺解过程:催化剂用量2%,反应时间4 h,反应温度100℃,二乙胺与甲氧基丙酸甲酯的配比为1.15∶1,甲氧基丙酸甲酯的转化率为96.9%,产品收率为92.9%;催化裂解过程,反应时间为3 h,溶剂用量为78%左右,N,N-二乙基丙烯酰胺的收率≥79%,产品总收率≥72%。     

梭式窑高温空气燃烧系统高效换热器的换热性能计算

本文对梭式窑高温空气燃烧系统进行了设计,按照设计构建实物进行实验,利用实验数据计算了高效换热器的换热性能。在窑内温度分别为：871、895、905℃,换向时间分别为：30、50、70s时．系统的总换热系数分别为28．8、28．9、28．9w／（m^2·℃）,理论节能率分别为：27．7％、26．6％、26．2％;在窑内温度为1203℃、换向时间为30s时,系统的总换热系数为：30．5W／（m^2·℃）,理论节能率为23．7％。     

姜黄清脂片中姜黄素的提取工艺研究

为了研究姜黄提取工艺,提高姜黄素的含量,采用渗漉法提取姜黄中的姜黄素。结果表明,用85%乙醇作溶剂,浸渍24 h后,用药材8倍量的85%乙醇进行渗漉,渗漉速度为每小时漉出量是药材重量的1倍,得到的提取物中姜黄素含量最高;采用HPLC法测定含量,能准确检验出姜黄素的含量。该提取工艺技术成熟、重复性强,提取效果好。     

受限纳米通道内气泡核化的分子动力学模拟

采用分子动力学方法模拟研究受限纳米通道内液体在固体壁面上的核化生长过程,本文主要研究固体壁面润湿性对液体核化生长的影响并分析了气泡成核机理。结果表明：不同壁面润湿性对气泡核化生长产生较大影响。壁面润湿性强时,近壁面处会形成一层液膜,出现与池沸腾不同的现象,流体在液膜层发生均质核化,气泡核化生长速度较快;壁面润湿性较弱时,液体在近壁面处发生异质核化,气泡核化生长速度相对较慢;壁面润湿性最弱时,在近壁面处会形成一层气膜,热量通过气膜传递给流体,传热效果不佳,液体很难发生核化现象。形成这种现象的原因是壁面润湿性强,近壁面处会形成“类固体”层,热量由壁面经“类固体”层传给通道内流体,传热效果好,此外,“类固体”层越厚传热效果越好。壁面润湿性弱时,近壁面处没有“类固体”层,会形成一层气膜,降低传热效果,影响通道内流体核化生长。     

响应面法优化氨碳化-钙转化连续法制备碳酸钙工艺

以氨碳化-钙转化连续法制备碳酸钙工艺为考察对象,利用单因素条件实验考察了停留时间、结晶温度、固液质量比和搅拌转速对二水硫酸钙转化率的影响。利用响应面法实现了实验设计的优化,建立了响应值与影响因子之间的二次多项式回归模型并得到最优影响因子水平。实验结果表明：因素影响的关系为停留时间>结晶温度>固液质量比>搅拌转速;停留时间与结晶温度的交互影响显著,其余项两两交互影响不显著;预测模型的相关系数R2=98.17%且P值极显著,实验值与预测值的平均绝对误差为0.32%;最优影响因子的水平为停留时间为170 min、结 晶温度为316.65 K、固液质量比为0.050、搅拌转速为315 r/min,此时理论钙转化率可达到99.72%、实验值为99.61%。     

纤维板用脲醛树脂胶的制备与性能研究

通过分步加入尿素制备废纸纤维板粘合剂,研究了合成工艺对脲醛胶性能的影响。实验得出,采用甲醛与尿素的物质的量比为1.4,尿素分3次投入,在调pH值弱碱性之前加入聚乙烯醇(PVA),合成反应稳定,粘合剂的粘接强度提高,游离甲醛质量分数降低至0.2%以下,贮存期为50d以上。