嘧啶肟草醚的合成方法改进

以双草醚前驱体2,6-双[(4,6-二甲氧嘧啶基-2-基)氧]苯甲酸(简称双嘧啶水杨酸)、二苯甲酮肟为原料,采用酰化、DMAP催化缩合方式合成嘧啶肟草醚。本文研究开发的嘧啶肟草醚合成工艺,操作简便、反应条件温和、对生产设备无特殊要求、易于实现工业化、生产成本低,可提高产品收率及纯度。     

嘧啶肟草醚5%乳油的高效液相色谱测定

叙述了采用高效液相色谱外标法，以甲醇-水作为流动相，用C18柱和紫外检测器（232nm），测定了嘧啶肟草醚5％乳油的含量。结果表明：方法的标准偏差为0．046；变异系数为0．87％；平均回收率为99．37％；线性相关系数为0．9994。     

氯啶菌酯在水稻植株、大米和土壤中的残留检测方法研究

建立了氯啶菌酯在水稻植株、大米和土壤中残留量的液相色谱定量检测方法。样品经乙腈提取,高效液相色谱(DAD)测定。结果表明:氯啶菌酯的最小检出量(LOD)为0.5 ng,在植株、大米和土壤中最低检测浓度(LOQ)为0.05 mg/kg。氯啶菌酯的添加回收率为93.00%~101.29%,变异系数为0.63%~9.32%;在1.0~100.0 mg/L的质量浓度范围内,相关系数为1.00。该方法的准确度和灵敏度均符合农药残留分析要求。     

新型除草剂嘧啶肟草醚的合成研究

以2,6-二羟基苯甲酸和糠醛为原料,经缩醛反应得到5-羟基-2-呋喃基-4H-1,3-苯并二-4-酮,然后与2-甲磺酰基-4,6-二甲氧基嘧啶在K2CO3为缚酸剂的条件下醚化得到5-[(4,6-二甲氧基嘧啶-2-氧基)-2-呋喃-4H-1,3-苯并二-4-酮,再以DMF为溶剂,先后与二苯酮肟和2-甲磺酰基-4,6-二甲氧基嘧啶在碱性条件下反应得到嘧啶肟草醚。总收率50.01%。     

嘧草醚原药的高效液相色谱分析

[目的]建立一种用高效液相色谱测定嘧草醚的定量分析方法.[方法]采用C18色谱柱,以乙腈-水(体积比为60∶40)为流动相,流量为0.5 mL/min,柱温为30℃,选择254 nm为检测波长进行检测.[结果]方法的线性相关系数0.9998,标准偏差为0.33,平均回收率为100.30％.[结论]方法简便、快速、能进行准确定量分析,结果稳定.     

嘧螨胺在土壤中的残留分析

[目的]建立嘧螨胺在土壤中的残留分析方法。[方法]土壤样品以50 mL乙腈超声提取,高效液相色谱-紫外检测器分析测定。[结果]嘧螨胺在0.1~20.0mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9965,当添加质量分数为0.2~3.0mg/kg,嘧螨胺在3种土壤中的添加平均回收率为92.9%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~6.6%。方法最小检出量为5.0×10-10g,土壤中最小检出质量分数(LOQ)为0.2 mg/kg。[结论]该方法操作简单可靠,准确度、精密度及其灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于土壤中嘧螨胺残留量的测定。     

乙氧氟草醚在稻株、稻谷、土壤和田水中残留分析方法

本文报道了乙从氟草醚除草剂在稻株、稻谷、土壤和田水中的残留分析方法。样品以甲醇提取，活性比炭－硅镁型吸附剂－氧化铝层析柱净化，气谱（ＧＣ／ＥＣＤ）检测。乙氧氟草醚的囊低检出量为１×１０￣（－１２）克，在稻株、稻谷、土壤和田水中的最低检出浓反分别为０．００５、０．０１、０．００５、０．０００１毫克／公斤。空白样品添加标准回收率试验，三档浓度平均回收率为１０１．３％，变异系数为３．６％。     

4%糖草酯乳油在大豆植株和土壤中的残留动态

为了制定糖草酯在大豆上的安全使用标准,采用田间试验方法,研究了糖草酯在大豆及土壤中的残留动态,应用HPLC测定了糖草酯在大豆及土壤中的残留量.两年的试验结果表明,糖草酯在土壤和植株中半衰期分别为1.8～2.4 d和0.63～0.69 d;在大豆植株中的消解速度要快于土壤;大豆收获期土壤和籽粒中的残留量均低于各自检出极限0.005 mg/kg和0.01 mg/kg.从吉林和黑龙江两个试验点的残留量测定结果看,糖草酯在土壤和大豆鲜植株中的消解较快,具有相似的消解规律.     

吡蚜酮在水稻植株、大米和土壤中残留量的测定方法研究

建立了吡蚜酮在水稻植株、大米和土壤中残留量的液相色谱定量检测方法。样品经乙腈提取,过SPE C18小柱净化,高效液相色谱(UV)测定,吡蚜酮的最小检测量为5×10-10 g,在植株、大米和土壤中最低检出浓度均为0.05 mg/kg。水稻植株中吡蚜酮的添加回收率为88.76%～103.9%,变异系数为7.63%～9.29%;大米中吡蚜酮的添加回收率为90.49%～91.38%,变异系数为3.43%～4.62%;土壤中吡蚜酮的添加回收率为90.24%～91.40%,变异系数为3.32%～5.15%。方法的线性范围在0.05～10 mg/L,方程y=4533.7 x+15302,相关系数0.9984。该方法的准确度和灵敏度均符合农药残留的分析要求。     

哌虫啶在稻田水–土壤及稻株中的残留分析方法

研究并建立了哌虫啶在稻田水、土壤、稻株中的残留分析方法。样品经乙腈提取,C18固相萃取小柱净化后液相色谱检测。样品前处理过程简单,方法准确可靠,灵敏度和准确度达到了农药残留检测的要求。哌虫啶标准曲线的线性范围为0.1～10mg/L,线性相关系数为0.9993,哌虫啶在上述样品中的平均添加回收率(添加浓度为0.02～2.00mg/kg)在85.98%～101.28%之间,变异系数最大为9.04%。     

水稻及土壤中稻瘟酯的残留分析方法

建立了水稻及土壤中微量稻瘟酯的残留分析方法.样品经丙酮提取、氧化铝层析净化,进气相色谱FTD检测.该方法对稻瘟酯标样的最小检知量为1.0×10-10 g,对秧苗、谷壳、米粉和土壤的最低检出质量分数分别为0.01、0.02、0.005、0.005 mg/kg,样品回收率为70.17%～101.2%,变异系数在1.53%～9.10%之间.     

2-甲基-4-氯苯氧乙酸在玉米植株、籽粒和土壤中的残留

研究了2-甲基-4-氯苯氧乙酸(简称2甲4氯)在玉米植株、籽粒和土壤中的残留分析方法及残留动态.植株和籽粒采用乙腈提取,乙二胺基-N-丙基净化,土壤采用0.1 mol/L氧氧化钾提取,盐酸调pH值至2,二氯甲烷萃取,UPLC-MS/MS测定.结果表明:2甲4氯在玉米植株、籽粒和土壤中的添加回收率分别为81.6%～95.0%、85.6%～98.4%、91.7%～102.0%;相对标准偏差分别为3.0%～7.4%、3.9%～7.7%、6.6%～9.0%.2甲4氯的最小检出量为0.005 ng,最低检出限为0.01 mg/kg.2甲4氯在植株和土壤中的半衰期分别为5.6～6.7 d和9.8～13.4 d,在植株中的消解速率大于在土壤中的消解速率.     

稻田水、土壤和稻米中乙蒜素的残留

建立了稻田水、土壤和稻米中乙蒜素的残留分析方法.样品采用二氯甲烷提取、气相色谱测定.实验结果表明:乙蒜素在稻田水样中的平均添加回收率为85.3%～89.1%;在土壤中的平均添加回收率为90.3%～95.4%;在稻米中的平均添加回收率为87.0%～90.3%.稻田水样、土样、稻米中乙蒜素的最低检测质量分数分别为0.002、0.01、0.02 mg/kg.     

丁烯氟虫腈在大米中残留分析方法的研究

研究并建立丁烯氟虫腈在大米中残留分析方法。样品以乙腈为提取剂,氨基固相萃取柱净化,甲醇和二氯甲烷（v／v,1／99）洗脱,供气相色谱测定。对大米样品进行添加回收率实验,分别添加0．10mg／kg、0．50mg／kg、2．0mg／kg,回收率在71．9％～98．2％之间,变异系数为2．78％～10．6％。方法的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

土壤中哒螨灵的残留分析方法研究

建立了哒螨灵在土壤中的残留分析方法。样品采用丙酮提取,二氯甲烷萃取,弗罗里硅土柱层析净化,GC-ECD检测。试验测得哒螨灵在土壤中的添加回收率为89.70%～92.90%,相对标准偏差为2.30%～4.70%,变异系数为2.09%～4.46%,方法的最低检出量为1×10-11g,检出限为5×10-3mg·kg-1。结果表明,该方法符合农药残留分析的要求。     

阿罗津在水稻植株、稻米、土壤及田水中残留研究

报道了阿罗津在稻苗、土壤和不中的消解动态以及在稻秆、稻壳、糙米及土壤中最终残留状况。结果表明：阿罗津在稻苗、土壤及田水中的半囊期分别为３．７６、３．０７、２．６５天,水稻收获时,在稻秆、糙米和土壤中均未检出阿罗津。以推荐剂量应用,阿罗津无残留影响,对环境安全。     

甲硫嘧磺隆在小麦及土壤中残留的分析方法

建立了一种小麦和土壤中甲硫嘧磺隆残留的检测方法,采用层析柱和SPE小柱对样品进行净化、萃取,采用C18柱,以乙腈-0.5%冰乙酸混合溶剂为流动相,于236nm检测。在选定条件下该方法的最小检出量为0.35ng,籽粒和土壤中甲硫嘧磺隆的最低检测浓度为0.018mg/kg,植株中甲硫嘧磺隆的最低检测浓度为0.050mg/kg,甲硫嘧磺隆的质量浓度在0.1～5.0mg/L之间线性关系良好。在土壤和籽粒中以0.02、0.2、2.0mg/kg进行空白样品添加试验,平均回收率为92.14%～96.41%,变异系数为3.15%～9.45%之间,在小麦植株中以0.05、0.5、2.0mg/kg进行空白样品添加试验,平均回收率为86.93%～94.80%,变异系数为6.28%～8.30%之间。该方法的灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留技术测定要求。