多接收电感耦合等离子体质谱法精密测量铀基体中痕量钚同位素比值方法研究

准确测定经核燃料后处理得到的铀产品中的钚同位素比值，可大致判断铀的来源，这对防止核扩散、铀产品的质量控制具有重要意义。但核燃料后处理铀产品中钚的量非常低（小于1ng／g），精密测量其中痕量钚的同位素丰度比具有较大技术难度。     

8 二次离子质谱测定二氧化钚微粒样品的钚同位素比值

含钚微粒中Pu的同位素组成分析是确定Pu的来源的重要信息，这对于核保障、反核走私具有重要意义。本工作研究利用二次离子质谱仪（SIMS）对PuO2微粒样品中的Pu同位素进行精确分析。     

铀基体中痕量钚的分离

为了从铀基体中分离痕量钚,采用由TBP 色层柱和7402季铵盐色层柱组成的萃取色层法及低本底α谱仪对模拟铀样品中铀钚分离方法进行了研究,并确定了分离流程的条件;对影响流程分离效果的主要因素,如料液和洗涤液酸度、流速、解吸液浓度等进行了研究,确定了最佳分离流程.当料液中铀和钚分别为0.1 g和6 ng时, 对铀的去污因子大于107,钚的收率大于95%,满足了质谱法测量铀基体中杂质钚同位素丰度比值的要求.使用该流程对后处理铀产品进行了铀钚分离及质谱测量.     

动态法-多接收电感耦合等离子体质谱测量痕量钚同位素丰度

^239Pu和^240Pu的相对含量与钚的级别及其来源密切相关。由于环境样品中钚的含量一般低至皮克甚至亚皮克量级，MC—ICP—MS测量^240Pu和^239Pu时需选用离子计数器来接收钚的束流。离子计数器之间的效率差异和质谱仪器固有的质量偏倚是影响准确分析钚同位素丰度比的两个主要因素。由于缺乏^240Pu／^239Pu的同位素标准物质，只能采用现有的^242Pu/^239Pu同位素标准来保持数据的溯源性。     

同位素稀释质谱法对环境样品中钚的定量分析

采用HNO3-HF-HClO4混合酸溶液分解样品。以^242Pu为稀释剂,用阴离子交换法分离纯化超痕量钚后,用铼带碳化处理技术制样,最后用同位素稀释质谱法测量样品中超痕量钚。结果表明,用该法可以对环境中10^13g级的微量钚进行定量分析。     

环境水样品中痕量铀与钚的ICP-MS分析

在环境监测和军控核查中,环境水中痕量铀、钚的精确测量是判断周围环境污染程度和进行社会活动的重要依据。文中详细介绍了环境水样的采样及制备方法,着重比较了几种常用的测量方法,根据现有条件选用ICP MS方法并从分析过程及校正方法等方面对该方法进行了详细的介绍。     

同位素稀释一多接收电感耦合等离子体质谱测量痕量钚年龄的方法研究

对钚材料的来源及历史的鉴定在许多领域是非常重要的。年龄是在追溯核材料的历史时第一个需要被测定的参数。钚样品的年龄测定基于钚的同位素及其子体,即238Pu／234U、239Pu/235U、240Pu/236U和241Pu／241Am的原子比的测定。     

痕量镎和钚的ICP-MS分析方法

经TOA萃取色层柱分离环境样品,2次上柱,将Np和Pu同时洗脱,239Pu的化学回收率为 (92.7±3.1)%,237Np为(96.8±2.7)%,实现了ICP-MS同时测定痕量Np和Pu的含量.应用稀释剂242Pu,通过同位素稀释ICP-MS法测量痕量239Pu和240Pu的含量,用IAEA标样对方法进行验证,Pu 的测定值与标样的推荐值吻合较好(标样中无Np的标准值),证明了ICP-MS同时测定痕量Np和Pu的可行性.     

γ能谱法测定铀、钚同位素丰度

简单介绍了特殊核材料铀、钚同位素丰度测定在核材料管理和衡算中的作用;着重描述了γ能谱法测定铀、钚同位素丰度的原理和实验方法.实验结果表明,使用高分辨率的高纯锗探测器,γ能谱法测定铀、钚同位素丰度的不确定度在2%以内.     

AMS直接测量铀微粒次同位素比的方法

铀微粒同位素比测定在核保障环境取样中发挥着重要作用,目前铀微粒中次同位素比的准确测定方法尚未完善。本工作使用小型加速器质谱研究了一种直接测量铀微粒中次同位素比的分析方法,采用CRM铀系列同位素标准样品,选取不同丰度、不同粒径的铀微粒进行测量分析,CRM-U200、CRM-U970微粒²³⁴U/²³⁵U和²³⁴U/²³⁶U同位素比的测量值与标称值之间的相对误差分别小于10%和20%,该法可实现微米级铀微粒的高灵敏测定,为单铀微粒的次同位素比分析提供了新的技术路线。     

质谱同位素稀释法测量电镀标准铀靶残液中微量铀

一、前言在裂变率和裂变截面等测量中,往往需要均匀、牢固的微量铀标准靶。电镀法是制备此种标准靶的适宜方法。为了保证电镀质量,必须准确测定电镀液中所残存的铀量。本工作采用质谱同位素稀释法,对电镀残液中的微量铀(～10~(-8)g)进行了测量。     

质谱同位素稀释法在钚量分析中的应用研究

叙述了用质谱同位素稀释法(IDMS)测定钚量的分析技术.实验采用242Pu作为稀释剂,对不同含量钚废液中的钚进行了同位素稀释法应用分析.在95%的置信水平下,用本方法分析高、低含量钚时,相对扩展不确定度分别为0.5%和5%.     

ICP-MS测量超痕量钚时质谱干扰的消除及水中钚的测定

研究了感应耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定超痕量钚时的质谱干扰及干扰元素的去除;建立了环境水样中超痕量钚的测定方法。方法所用的解吸液适于ICP-MS直接进样,并有效地消除铅等元素形成的多原子离子干扰。测量了溶液中的m／z238和2％HNO3空白液中的^239Pu和^242Pu计数率,对测量结果进行校正。方法的本底为20fg,方法对^239Pu的检出限为43fg,测定限为88fg。所分析的水样中,井水中的^239Pu含量低于检出限,地表水中^239Pu的含量高于检出限,湖水和河水中的^239Pu高于测定限,但属于全球沉降引起的本底,不会对公众造成辐射危害。     

环境水样中痕量铀、钚的ICP-MS测定技术研究

建立了环境水中铀、钚的ICP-MS测量方法。分别采集河水、水库水、自来水三种水样各100 L以分析239Pu含量。分析流程为共沉淀—阴离子交换分离纯化—ICP-MS测量,仪器检出限为0.06 ng.L-1。通过标准拟合曲线,用内标法定量,结果表明,河水和自来水中的钚含量低于检出限,水库水中钚的含量为10~14 g/L。将三种水样直接过滤后用ICP-MS测量铀含量,测量结果为0.5~1μg/L。     

同位素稀释质谱法分析环境样品中的铀

报道了采用同位素稀释质谱法分析核设施环境样品中铀的分析测量方法,包括采用HNO3,HF和HClO4混酸分解处理、TBP色层分离纯化、质谱源的制备以及质谱分析测量条件。结果表明,所测环境样品中铀的含量为河水样品0.08μg/g;长青树叶0.1μg/g;表层土壤5～11μg/g。     

FT—TIMS测量含铀微粒铀同位素比的分析方法研究

环境取样是国际核保障的重要手段。含铀微粒同位素比是铀浓缩设施核保障必须分析的项目。微粒铀同位素分析有许多技术途径，FI-TIMS是其中一种。     

生产堆元件铀同位素丰度比和含量的测定

文章用同位素质谱法测定了辐照堆元件铀的同位素丰度比和含量。讨论了测定技术、方法及误差来源和误差传递等有关问题。上述各量与切片的分布相符,与其他方法的有关测量结果相一致。     

环境样品中铀同位素的ICP-MS测量方法研究

本文介绍了一种针对环境中水体、土壤及沉积物样品中铀同位素的ICP-MS测量方法。该方法通过萃取色谱法的应用对环境样品中的铀进行了分离纯化,实现了对环境中含量较少的²³⁴U、²³⁵U的同时、快速测量;所得²³⁴U、²³⁵U、²³⁸U方法探测限对土壤及沉积物而言分别为0.7 mBq/g、0.002 mBq/g、0.04 mBq/g,在水体样品测量中相应分别为0.000 1 Bq/L、6×10^-7 Bq/L、1×10^-5 Bq/L。进一步利用该方法对IAEA-443、IAEA-447、NIST-4357三种参考物质进行了测量,测量结果与参考值一致,平均回收率分别达到84.2%、93.4%、90.6%,验证了方法的有效性和准确性。     

TIMS测定模拟1AF料液中铀钚同位素组分

采用溶剂萃取/离子交换分离-热表面电离质谱法,对模拟1AF料液中铀钚同位素组分测定技术进行了研究。通过对化学分离条件、仪器测量参数、信号强度、各种干扰等测定条件的研究和选择,实现了铀、钚同位素组分的精密测定。在选定的条件下,测定了模拟1AF料液中的铀钚同位素,主要同位素235U和239Pu测定精密度(sr)均优于0.05%。     

亚皮克量级钚的同位素质谱定量技术研究

为了提高钚的离子产额,实验中采用活性炭粉作钚的同位素质谱分析发射剂,使239Pu的探测灵敏度达到0.5 pg(1±0.15,95%置信度),与采用传统方法探测239Pu的灵敏度10 pg(1±0.5)相比较提高了20倍。利用同位素稀释质谱法成功定量测定了亚皮克量级钚样品。