共查询到20条相似文献,搜索用时 125 毫秒
1.
2.
3.
4.
5.
对以五氯吡啶为起始原料合成4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶的工艺进行了改进,研究了相关因素对4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶收率的影响。结果表明,反应中水分对氟交换反应影响很大,无水条件下氟交换反应温度为100~158℃时中间体3,5-二氯-2,4,6-三氟吡啶收率超过80%;无水KF无需预先用烘箱干燥,氟化产物无需用精馏塔分离,且氨化反应无需耐高温高压设备(室温即可反应),产物总收率为70.4%。此方法操作简单、反应条件温和、设备投资少、生产成本低,具有较高的实用价值。 相似文献
6.
采用氧化1,3-二氯-2-丙醇的方法制备1,3-二氯丙酮.通过优化操作条件,探索出了适用于实验室制备纯品的工艺条件,并可放大于工业生产.将硫酸水溶液滴加到1,3-二氯-2-丙醇与重铬酸钠水溶液的混合物中,在温度23~27 ℃的条件下搅拌反应5 h,重铬酸钠∶1,3-二氯-2-丙醇=1∶2(摩尔比),此条件下收率为79.6%.与文献方法相比,1,3-二氯丙酮的收率提高了约10%,而反应时间缩短了约4/5,并有易于操作的优点. 相似文献
7.
以对二氯苯为原料,经硝化、水合肼催化还原、Bamberger重排等反应合成了2,5-二氯-4-氨基苯酚;并对水合肼催化还原和Bamberger重排反应的条件进行了优化。在优化的条件下,2,5-二氯苯胲的收率达96.1%,2,5-二氯-4-氨基苯酚的收率达53.1%。该合成工艺具有反应周期短、条件温和、收率高和后处理简单等优点,有产业化前景。 相似文献
8.
9.
10.
11.
对麦草畏及其中间体的合成方法进行了简要介绍,并通过比较确定了麦草畏原药工业生产的较优合成路线,即以2,5-二氯苯胺为原料,在高温条件下快速进行部分重氮化,快速高温水解,与水共沸得到2,5-二氯苯酚;后经成盐脱水、以碳酸钾和三乙胺的混合物(摩尔比1∶1.6)为催化剂通CO2羧化、酸化合成3,6-二氯水杨酸,再溶入有机溶剂中,用硫酸二甲酯进行O-烷基化反应,水解、酸化得到成品,其总收率为66.7%。 相似文献
12.
The synthesis of 2-hydroxy-6-naphthoic acid (2,6-HNA) from carboxylation of alkali-naphthoxide was studied with varying alkali cation types and reaction conditions such as reactant concentration, reaction time, temperature, and pressure. The product selectivity was strongly affected by the types of alkali cation, reaction time, and temperature, while the product yield was governed by reaction pressure. The maximum HNA yield, 28.6%, was achieved with 2,6-HNA selectivity of 81.6% at 6 atm of CO2, 543 K, and 6 h of reaction. The addition of K2CO3 led to further increase in the productivity of 2,6-HNA via suppression of the decarboxylation of HNA. 相似文献
13.
介绍了国内外生产2-羟基-3-萘甲酸的现状,阐述了溶剂法的优越性,提出了采用溶剂法生产2-羟基-3-萘甲酸的建议。 相似文献
14.
系统地研究了以间羟基苯甲酸(HBA)为原料、经改进的Koble-Schmitt法常压合成2-羟基对苯二甲酸(HTA)的新工艺及其精制方法,并与2-溴对苯二甲酸(BTA)催化水解法制备HTA技术进行了比较。结果表明:以HBA为原料,甲酸钾为溶剂,在碳酸钾存在下,反应温度为230~240 ℃时,CO2常压羧化反应6 h制得纯度约90%的HTA粗品,采用二次酸碱精制法可使HTA质量达聚合级单体的水平(纯度>99.5%,金属离子<50 mg/kg),总收率56%以上。产品经FT-IR和MS表征确认。该技术具有常压反应、操作方便、产品质量优异、经济性良好及易于产业化等优点,能为进一步合成羟基改性的新型高性能材料及新单体提供原料。 相似文献
15.
以 2′,4′-二氟 - 4-羟基联苯为原料 ,采用与二氧化碳直接羧基化的工艺方法 ,制备得到了解热镇痛药二氟尼柳 ,并讨论了原料配比、反应温度、反应时间、惰性保护气体和碱的种类对羧基化反应的影响 ,得到了较好的效果 ,在优化实验条件下 ,羧基化收率可达 75 %以上 相似文献
16.
17.
A new electrochemical procedure for the electrocatalytic carboxylation of 2-amino-5-bromopyridine with CO2 in ionic liquid, 1-butyl-3-methyllimidazolium tetrafluoborate (BMIMBF4), to 6-aminonicotinic acid was investigated for the first time. The experiments were carried out in three electrodes undivided cell under mild conditions, and the use of volatile and toxic solvents and catalysts, as well as any other additional supporting electrolytes, was avoided. The electrochemical reduction behavior of 2-amino-5-bromopyridine in BMIMBF4 had been studied by cyclic voltammetry with a reduction peak at −1.6 V (vs. Ag). 6-Aminonicotinic acid was obtained in 75% yield and 100% selectivity, under the optimized condition. Moreover, the ionic liquid was successfully recycled. 相似文献
18.
19.
凉味剂左旋薄荷酰胺的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
凉味剂WS 3 (即N 乙基 L 薄荷基甲酰胺 )可以左旋薄荷醇为原料 ,经氯代、羧酸化和酰胺化三步制成 ,以左旋薄荷醇为起始原料计 ,总产率为 3 0 .1 %。中间体 ( 1R ,2S ,5R) ( ) 氯代薄荷、( 1R ,2S ,5R) ( ) 薄荷基羧酸、( 1R ,2S ,5R) ( ) 薄荷基羧酸酰氯和终产品N 乙基 L 薄荷基甲酰胺通过GC、m .p.、旋光度的测定及红外光谱等分析确证其与目标产物结构一致。左旋的凉味剂WS 3凉味纯正强烈 ,无杂味。 相似文献