从喹啉釜残液中提取高品质吲哚的工艺研究

吲哚是重要的精细有机化工品,以喹啉釜残液为原料,通过质量分数12%的硫酸洗涤去除喹啉、异喹啉、2-甲基喹啉等组分;利用双溶剂萃取原理去除α-甲基萘、β-甲基萘等非极性物质,将吲哚质量分数提高至97.66%;对萃取液进行减压蒸馏,吲哚质量分数提高至99.73%;利用乙醇-环己烷混合溶剂对吲哚馏分进行溶剂结晶,吲哚质量分数提高至99.99%;吲哚提纯工艺的单程收率为47.68%。     

5-甲氧基吲哚的合成

介绍了5-甲氧基吲哚在药物合成中的重要用途,叙述了5-甲氧基吲哚的主要合成方法,采用了以吲哚为原料,经2-磺酸钠-1-乙酰基-二氢吲哚半水合物和5-溴吲哚中间体的合成路线,合成了标题化合物5-甲氧基吲哚。产品进行了纯化和结构鉴定。产品纯度达98%以上,反应总收率50%以上。     

3-甲基吲哚的合成及其提纯方法

以丙醛、苯肼为原料加热脱水得丙醛苯腙,在氯化锌催化作用下脱氨得3-甲基吲哚。采用分子蒸馏技术来提纯3-甲基吲哚,克服了挥发度小、热敏性强,用普通蒸馏、重结晶分离效果差的缺陷。结果显示,产品外观色泽好、纯度达99.0%以上,蒸馏总收率为32.3%     

溶析结晶法分离提纯对二氯苯的研究

提出了溶析结晶法从邻、对位二氯苯混合物中分离提纯 地二氯苯的新工艺。选用乙醇作为主溶剂,水作为析出剂,测定了物系的溶解度关系。研究了溶剂配比,结晶温度,投料比等工艺操作条件对产品收率和纯度的影响。实验证明,在温度为5－10℃,溶剂体积比（水：乙醇）为0.25-0.35的条件下,采用溶析结晶法可从对二氯苯含量为77％－85％的原料中,分离出纯度为99.7％以上的对二氯苯产品,收率可达75％－90％。     

水析结晶精制对二氯苯研究

水析结晶精制对二氯苯的新方法 ,即加水使溶解于有机溶剂里的混二氯苯 (对二氯苯、邻二氯苯 )中的对二氯苯优先结晶析出 ,达到分离提纯的目的。文中选用水溶性有机溶剂 ,研究了溶剂量、溶剂配比、结晶温度等因素对晶体产品的收率及纯度的影响 ,并提出在适宜的工艺条件下可将对二氯苯的纯度从 75%一次提高到 99.7%以上 ,收率可达到 67%以上。     

重结晶提纯碳酸二苯酯的溶剂选择

为了寻找重结晶法提纯碳酸二苯酯(DPC)的适宜溶剂,文章对DPC重结晶溶剂的选择及影响DPC纯度的因素进行了研究。结果表明:乙醇是重结晶纯化DPC的适宜溶剂,DPC在乙醇中溶解度在5—15℃的区间内变化缓慢,重结晶中止温度在15℃左右,DPC的收率高于89.0%。乙醇和DPC比率(质量比)采用8∶5为重结晶DPC时的适宜比率。通过对重结晶溶剂的进一步研究,发现采用水-乙醇的混合溶剂作为重结晶溶剂时,可以明显提高DPC的收率。水的质量分数在25.0%—35.0%范围内时,DPC的收率大于93.0%,纯度高于99.6%。其纯度符合合成聚碳酸酯的要求。     

植物甾醇结晶分离工艺条件的研究

采用溶剂结晶分离工艺从混合植物甾醇中分离豆甾醇和β-谷甾醇,选择了二氯乙烷和正庚烷的二元共沸物（体积比63∶37）作为溶剂,综合工业生产中要求的豆甾醇的纯度和收率,确定了较为合理的结晶分离工艺条件,即溶剂比为1∶4,结晶温度为30℃,结晶时间为2～4 h。     

热法磷酸生产磷酸脲的工艺技术研究

采用热法磷酸和尿素作为原料生产工业级磷酸脲。研究了磷酸浓度、反应时间、反应温度、磷酸与尿素物质的量比、结晶温度等条件对磷酸脲的氮、磷收率以及产品质量的影响。通过实验得到最佳工艺条件：磷酸中五氧化二磷质量分数为58%、反应时间为35 min、反应温度为80 ℃、尿素和磷酸物质的量比为1∶1、结晶温度为20 ℃。在最佳工艺条件下,产品磷酸脲中五氧化二磷质量分数为44.8%、氮质量分数为17.6%、纯度为99.7%,产品质量达到GB/T 27805—2011《工业磷酸脲》的要求;磷收率为85.7%,氮收率为86.0%。     

从表面活性剂/甲醇/水复合体系中结晶纯化工业苊

选择甲醇/水为混合溶剂,将原料、溶剂及表面活性剂混合搅拌加热形成复合体系,冷却至室温结晶。苊结晶析出,杂质则留在体系中,经过滤达到纯化分离的目的。对纯化过程的影响因素表面活性剂,混合溶剂及比例,搅拌结晶时间及搅拌速率进行了研究。实验结果表明,阳离子表面活性剂十二烷基二甲基苄基氯化铵具有较好的纯化效果。在最佳条件下,获得苊的纯度大于99%,收率在93%以上。     

溶析结晶法分离盐硝的研究

测定了不同温度下氯化钠、硫酸钠及其混盐在水-甲醇溶液中的饱和溶解度，发现温度对混盐溶液中氯化钠和硫酸钠的溶解度影响不大，而溶剂比(甲醇：水)对其影响显著。提出了溶析结晶法分离盐硝的新工艺。新工艺将混盐饱和溶液与经过浓缩的混盐原料液相混合，加入甲醇将硫酸钠析出。然后蒸出甲醇和水，析出氯化钠，并得到氯化钠和硫酸钠混盐饱和溶液，循环使用。实验表明，在温度为20—30℃，甲醇：水质量比为0．364的条件下，硫酸钠的一次循环收率为50．2％，纯度为98．7％，氯化钠的一次循环收率为60．1％，纯度为97．6％。     

吲哚的分离精制技术

住金化学公司鹿岛工厂利用二甘醇对萘塔底油(洗油)与甲基萘进行共沸蒸馏, 共沸残液中 含有13％的吲哚。通过对吲哚分离精制方法的研究, 提高了吲哚的回收纯度, 现介绍如下。1 吲哚的分离精制1.1 吲哚分离精制方法的概况对工业萘塔底油(洗油)进行脱碱处理后, 用二甘醇进行共沸蒸馏, 切去吲哚前馏分和除去 多余的二甘醇, 再精馏制取吲哚。精馏所得的吲哚用水和甲醇进行再结晶, 制取高纯吲哚。1.2 吲哚的浓缩脱碱后, 洗油中的大部分成分在用二甘醇共沸蒸馏时与吲哚分离, 其主要成分的沸点和共 沸温度见表1。洗油用二甘醇进行共沸蒸馏时, 可获得…     

维生素C磷酸酯镁提纯方法的改进

对维生素C磷酸酯镁分离提纯的溶剂及工艺条件进行了优化选择.以甲醇为重结晶溶剂,当其用量是粗品溶液体积量3倍时产品纯度为95.2%(wt%),收率达90%以上.     

克拉霉素结晶母液回收工艺研究

通过克拉霉素结晶母液回收工艺研究提高产品的回收率,文中采用了4步过程回收克拉霉素结晶母液中的产品,包括粗品分离、二次溶剂萃取和产品结晶过程。实验结果表明:粗品分离过程中,浓缩物和水质量比为2.5∶1,过滤温度40℃时克拉霉素收率最高;溶剂萃取过程中,采用浓缩萃取液与改变温度的方法可提高产品纯度;克拉霉素的总收率达到47.8%,产品中克拉霉素和6,11-O-双甲基红霉素质量比由粗品中的约1∶1提高至52∶1。克拉霉素总回收率得到提高,给工业化生产带来较高的经济效益。     

硫酸羟胍的绿色合成工艺研究

以硫酸羟胺为原料、水为溶剂、O-甲基硫酸异脲为胍基化试剂合成硫酸羟胍。确定了适宜的反应条件为:反应温度0℃、反应时间8h、O-甲基硫酸异脲和硫酸羟胺的物质的量比为1.10、以甲醇-水(3∶7,体积比)为重结晶溶剂,在此条件下,硫酸羟胍收率为54.2%。优于传统工艺,是一种绿色清洁合成技术。     

高纯度2,6-二羟基萘的合成及精制

在2,6-萘二磺酸钠碱熔反应中加入助流剂X,合成2,6-二羟基萘。用甲醇、丙酸、水、碳酸钠的混合溶液对2,6-二羟基萘粗品进行精制,得到高纯度、高收率的2,6-二羟基萘。最佳工艺条件为:2,6-萘二磺酸钠、Na OH、KOH的质量比为1∶2.4∶2.0,混合碱与助流剂X质量比为10∶1,通入氮气,在340~350℃之间反应1 h,收率在90%左右。2,6-二羟基萘粗品与甲醇、丙酸、水按质量比1∶1.5∶1.5∶1.5混合,2,6-二羟基萘粗品与碳酸钠质量比为200∶3,经精制提纯产品纯度达到98%以上,收率在66%以上。     

5-硝基-1H-吲哚的合成

以吲哚为原料,依次经过饱和亚硫酸氢钠加成、乙酸酐酰化、浓硝酸硝化、消除共四步反应,得到5-硝基-1 H-吲哚,总收率达到81.1%。同时对影响收率的几个因素进行了考察,最佳工艺条件如下:形成磺酸钠时,吲哚∶乙醇∶水=1∶4.5∶45(g/mL/mL),吲哚∶亚硫酸钠=1∶2(物质的量比);磺酸盐在醋酐中先于70℃反应2h后,再于90℃反应0.5h;发烟硝酸与中间体3的物质的量比为3。该工艺具有原料易得、后处理简便、收率高等特点,适合于工业化生产。     

新型吲哚类手性氨基醇的合成与表征

以(S)-吲哚啉-2-羧酸及(S)-八氢吲哚啉-2-羧酸为原料,经酯化、Bn基保护、格氏反应最后Pd/C高收率合成了两个新型手性吲哚啉衍生物(S)-(2-八氢吲哚基)二苯基甲醇和(S)-(2-吲哚啉基)-二苯基甲醇,总收率分别达88.3%和83.7%,产物结构经1HNMR、13CNMR、HRMS确证。     

混合二元酸中丁二酸的分离

用溶剂浸取精制混合二元酸分离出丁二酸。分离工艺条件:浸取温度为88℃,浸取时间为1h,溶剂与二元酸的质量比为6.61。在上述工艺条件下分离得到的丁二酸纯度为99%,丁二酸的收率为61.76%。     

SC-1型裂解炉中重烃-石脑油混合裂解性能优化

通过模拟实验,对大庆石化重烃-石脑油混合原料裂解性能进行了优化研究,考察了在SC-1型裂解炉中重烃质量分数分别为30%、35%的条件下,工艺参数对目的产物收率的影响。实验结果表明,重烃(质量分数30%、35%)-石脑油原料在SC-1型裂解炉中裂解,适宜的裂解温度均为850℃,水油质量稀释比为0.5时,三烯收率分别为53.78%、54.39%,重烃-石脑油混合裂解性能与石脑油单独裂解性能相近。重烃(质量分数35%)-石脑油原料裂解的模拟实验数据已应用于工业裂解炉中,使乙烯收率提高0.48%,三烯收率提高0.15%。     

果糖结晶过程优化

通过实验筛选得到适合果糖结晶的混合溶剂,利用中通量结晶仪器Crystalline测定了果糖在水-乙醇（水的摩尔分数为0.39）混合溶剂中的溶解度和介稳区,采用Apelblat方程拟合了溶解度数据。基于热力学数据设计了晶种引晶的果糖冷却结晶工艺,过程优化得到的产品收率可达78.2%以上,纯度可达99%以上,晶体形貌规则,表面光滑,粒度分布窄。当晶体粒径大于100 μm时,利用粒度无关生长的粒数衡算方程建立了果糖连续结晶过程的动力学模型,模型表明晶体生长级数大于成核级数。