常压催化加氢制备间三氟甲基苯胺的方法研究

在对文献报道的间三氟甲基苯胺的合成方法进行对比的基础上 ,以自制 Pd/C为催化剂 ,建立了常压催化加氢制备高纯度间三氟甲基苯胺的方法 ,确定了以底物比为 2 %,溶剂用量为 1 0 0m L无水乙醇 /0 .1 0 mol间三氟甲基硝基苯 ,氢化温度为 45°C,搅拌速度为 2 4 0 r/min的最佳氢化条件 ,氢化反应收率为 98.5 %,纯度为 99.3 %。     

间三氟甲基肉桂酸的合成

以间三氟甲基苯胺为起始原料,经重氮化、甲醛肟甲酰化、缩合等三步反应,合成了高纯度的间三氟甲基肉桂酸,总产率为32.0%,并用FT-IR,1HNMR进行了表征。结果表明,最佳反应条件为:在缩合反应中,间三氟甲基苯甲醛/丙二酸/吡啶/无水乙醇(摩尔比)为1:1.11:0.17:3.98,回流6h。     

间三氟甲基苯乙酮的合成工艺研究

以间三氟甲基苯胺为原料,经重氮化、偶合加成及水解合成间三氟甲基苯乙酮,总收率89%;并对水解反应的副产物盐酸羟胺与乙醛反应生成乙醛肟后进行了回收,回收率90.5%,实现了乙醛肟的大部分再生。     

间三氟甲基苯乙酮的制备研究

以间三氟甲基苯胺为原料，经过重氮化、偶合、水解合成间三氟甲基苯乙酮，其总收率78％。     

三氟甲基苯胺的合成

三氟甲基苯胺是一个重要的染料和医药中间体.用三氟甲基苯硝化还原的方法主要获得间-三氟甲基苯胺.邻和对位三氟甲基苯胺的制备方法比较复杂,该文给出了相关的合成方法.     

间三氟甲基苯胺气相色谱分析方法的研究

本文研究采用ＰＥＧ２０Ｍ为固定液的色谱柱，２，５－二氯苯胺为内标物和氢火焰离子化检测器，对邻、间和对三氯甲基苯胺混合物中的间三氟甲基苯胺进行定时分析。本方法的相对标准偏差（变异系数）为０．５１％，回收率为１００．２０％，线性相关系数为０．９９９８，间三氟甲基苯胺的保留时间为３．８分钟。     

氟咯草酮的合成研究

以N-烯丙基-间-三氟甲基二氯乙酰苯胺为原料,在催化剂作用下重排制得氟咯草酮,对反应条件进行了研究,得出了合成氟咯草酮及相关中间体的优惠条件为:铜催化剂用量的7.5g/mol,反应温度110℃,反应时间3h。中间体N-烯丙基-间-三氟甲基苯胺的反应收率超过90%,N-烯丙基-间-三氟甲基-二氯乙酰替苯胺的收率超过95%,氟咯草酮的收率超过85%,产品纯度超过90%。     

间三氟甲基苯胺合成研究

本文在对间三氟甲基苯胺的合成路线进行对比分析和评价的基础上,研究低压液相催化加氢合成间三氟甲基苯胺。     

液相催化加氢制备间三氟甲基苯胺

以间三氟甲基硝基苯为原料,以骨架镍为催化剂,乙醇为溶剂,在2．0MPa氢压的条件下,一步还原制备间三氟甲基苯胺。该工艺的最佳条件为：反应温度80～90℃,氢压2．0MPa以下,催化剂用量5％,收率达90％,纯度99．0％以上。     

甲醛肟酰化法合成间-三氟甲基苯甲醛

间 -三氟甲基苯甲醛是一种重要的有机合成试剂和医药、农药中间体 ,在许多领域有着广泛的应用。文献报道该化合物多是以三氟甲基苯为原料 ,大致通过以下 3条路径进行合成 :1 .三氟甲基苯经溴化后制成格氏试剂 ,然后与 N-取代甲酰胺反应而得到[1] ;2 .间 -三氟甲基苯经氯甲基化 ,水解为苄醇后与合成气作用得到[2 ] ;3.间 -三氟甲基苯经硝化还原为间 -三氟甲基苯胺 ,重氮化并与 Cu CN作用制得间 -三氟甲基苯甲腈 ,最后用Sn Cl2 还原得到 [3] 。经比较此 3条路线后 ,我们设计了下面的路线 :( 1)CF3H2 SO4 /HNO3( 2 )CF3NO2Fe/NH4 Cl( …     

新型高效杀虫剂氟虫腈制备新工艺

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是合成氟虫腈的关键中间体。对以4-三氟甲基苯胺、硫酰氯、氯仿等为原料合成该中间体进行了研究。结果表明,最佳合成工艺条件为4-三氟甲基苯胺∶硫酰氯=1∶3.5(摩尔比),反应时间为4h,产品收率为84.3%。     

TiO2负载Pd-Fe催化剂常压氢化间硝基三氟甲苯的研究

研究了以TiO2负载Pd-Fe作催化剂,间硝基三氟甲苯常压加氢制备间三氟甲基苯胺,探讨了反应时间、溶剂及其用量、反应温度和催化剂用量等因素对加氢反应的影响,用元素分析、IR和 1HNMR对产物的结构进行了表征.优化反应条件为:催化剂用量为2.6 g/mol硝基物,无水乙醇作溶剂,用量为0 .8 L/mol硝基物,反应温度为50 ℃,0.1 MPa下加氢反应2 h,产率97.7%,目标产物的纯度达99.2%,催化剂可以重复使用10次.     

对三氟甲基苯甲醛合成新方法

以对三氟甲基苯胺为原料，经重氮化、肟化、水解制得对三氟甲基苯甲醛，收率35.9％。通过红外光谱（FT-IR）对产品进行了结构表征。     

氟咯草酮的合成研究

以N-烯丙基-间-三氟甲基二氯乙酰苯胺为原料,在催化剂作用下重排制得氟咯草酮,对反应条件进行了研究,得出了合成氟咯草酮及相关中间体的优惠条件为:铜催化剂用量的7.5g/mol,反应温度110℃反应时间3h。中间体N-烯丙基-间-三氟甲基苯胺的反应收率超过90%,N-烯丙基-间-三氟甲基-二氯乙酰替苯胺的收率超过95%,氟咯草酮的收率超过85%,产品纯度超90%。     

间三氟甲基苯胺化学的研究进展

较为详细地对间三氟甲基苯胺的合成、化学性质，分析方法及其在医化工等方面的应用进行了综述，参考文献25篇。     

2，6—二氯—4—三氟甲基苯胺的合成

锐劲特是新型吡唑类广谱杀虫剂,2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是其关键中间体。对以4-三氟甲基苯胺、硫酰氯、氯仿等为原料合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺进行了研究。确定了最佳工艺条件：4-三氟甲基苯胺：硫酰氯=1:3.0(mol比）;反应时间为4h。产品收率为88.0%。     

2,6-二氯-4-甲基三氟苯胺的合成

以4-三氟甲基苯胺为原料,经H2O2/HCl体系氯化得2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺;考察了温度、反应时间、投料比对产物收率的影响,并研究了母液的套用情况.结果表明,在80℃下,反应2h,控制双氧水和对三氟甲基苯胺的摩尔投料比为4.0～5.0时,收率达到98.4%,母液经5次套用,收率维持在95%以上.     

间三氟甲基苯乙酮的合成新方法

以间氯三氟甲基苯为原料，经格氏反应后与乙腈反应合成间三氟甲基苯乙酮，总收率77．4％。     

三氟甲基水杨酸及其中间体的合成方法

4-三氟甲基水杨酸、间三氟甲基苯酚是农药、医药等的关键原料和中间体。文章综述了4-三氟甲基水杨酸的合成方法;重点介绍了其合成原料-间三氟甲基苯酚的合成方法,包括重氮化水解法、羟基化法、三氟甲基化法、催化氢化法、过氧化氢氧化法等。     

一种安全的合成3,5-双三氟甲基苯乙酮方法

以3,5-双三氟甲基苯胺为初始原料,利用浓硫酸为介质和亚硝酰硫酸作为重氮化试剂制备3,5-双三氟甲基苯胺重氮盐,再与乙醛肟反应合成3,5-双三氟甲基苯乙酮。该方法可以安全、高效地制备3,5-双三氟甲基苯乙酮。