二异丁基甲酮萃取分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷灰石矿中的铀和钍

用溶剂萃取分离电感耦合等离子体原子发射光谱法验证了磷矿石中锕系元素(铀和钍)的测定。对铀和钍来说,由于磷灰石中钙的光谱干扰和由主要组分(磷酸钙)产生的负干扰同时出现,因此,在磷灰石矿用热硝酸处理后,需用溶剂萃取法将铀和钍从磷酸钙中分离出去。在本研究中,用1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰-5-吡唑啉酮(HPMTFP,pK_a=2.56)作为萃取试剂,选择二异丁基甲酮(DIBK)作为萃取有机溶剂。当pH值超过2时,铀和钍被定量萃取,并能从磷灰石组分中分离出来,有机相直接在ICP-AES光谱仪上测定。 利用该方法测定了美国佛罗里达磷灰石矿中的铀和钍含量,U(103±2.2)×10~(-6)和Th(8.84±0.19)×10~(-6)。这些结果与利用ICP-MS测量得出的结果相吻合。     

用孔雀绿萃取分光光度法测定铀

本文提出了一个用氯苯萃取铀-苯甲酸盐-孔雀绿络合物测定铀的灵敏的分光光度法。其最大吸光度在635毫微米处,克分子吸光系数为8.3×10~4升·克分子~(-1)厘米~(-1)。从欠酸的硝酸铝溶液中,用甲基异丁基酮萃取铀,使之与干扰离子分离。分取萃取液,用氯苯稀释,并与含有孔雀绿(MG)的苯甲酸盐缓冲溶液一起震荡。本法已应用于合成浸出液中铀的测定,萃合物的组成可能是[UO_2(C_6H_5COO)_3~-][MG~+]。     

β-二酮螯合物在铀、钍定量分析方面的应用

钍、铀(Ⅳ)、铀(Ⅵ)可用含氟β-二酮的苯溶液萃取。在不同的pH范围内,可进行定量萃取。已经确定,用这些螯合物的气相萃取色谱定量分析钍和铀的实验条件。     

新型吡唑硫酮类萃取剂对铀(Ⅵ)萃取机理的研究

本文通过酰化、氯代和硫代三步反应合成了一种用于锕系镧系元素分离的新型吡唑硫酮类萃取剂4-对甲苯甲酰基-2,4-二氢-5-甲基-2-苯基-吡唑硫酮-3(HMeBMPPT),用元素分析和X射线衍射法确定了其化学结构.研究了HMeBMPPT在硝酸介质中对铀(Ⅵ)的萃取行为,结果表明铀(Ⅵ)的分配比随水相pH的增加而增加,而HMeBMPPT浓度的增加也使铀(Ⅵ)的分配比迅速增加,同时对萃合物的化学组成及萃取机理进行了分析和讨论.     

应用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5自裂变产物中快速分离和测定混合希土和自Sr~(90)源中分离无载体Y~(90)

本文介绍了利用1-本基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5和磷酸三丁酯的二甲苯溶液自热铀溶液中快速分离混合希土和自Sr~(90)源中决速分离无载体Y~(90)的新方法。在热铀溶液中分离希土时,首先用N-苯甲酸-N一苯胲的氯仿溶液萃取除去Zr~(95)和Nb~(95),调节水相pH值至2.5左右以后,进行混合希土的萃取。一份试样的放化分离时间约20分钟;四份平行试样的分离可在一小时内完成。对其余长寿命裂片的去污因数在10~2—10~3范围内,混合希土的回收率约为98%。单次测定的相对标准偏差<2%。从Sr~(90)源中分离无载体Y~(90)时,将源溶于0.02N硝酸中而后萃取、萃洗和反萃取。Y~(90)回收率>90%,对Sr~(90)的去污因数>10~5,分离时间约10分钟。     

亚铁离子-磷酸还原容量法测定低含量矿石中的铀

本文是叙述美国原子能委员会(U.S.A.E.C)的亚铁离子-磷酸还原法测定铀方法的改进及应用范围的扩大,该法原用于测定高含量的或比较纯的样品中的铀,现成为具有高准确度和精密度的测定铀含量为0.004～7％的矿石中的铀的方法。此法简单,快速,无须预先分离在用其它方法测定时常有干扰的元素。对于含量高的干扰元素的样品,介绍了用三辛基氧膦萃取预先分离步骤。证明了对于大多数低含量矿石,这一分离步骤是不必要的。     

1-苯基-3-甲基-4-辛酰基吡唑啉酮-5的合成及其对Sr萃取性能的研究

通过1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5(PMP)与辛酰氯合成萃取剂1-苯基-3-甲基-4-辛酰基吡唑啉酮-5(PMCyP),并对其萃取Sr的影响因素,如酸度、Sr浓度、萃取时间和稀释剂等进行研究.实验获得的Sr的最佳萃取条件为:以甲基异丁酮(MIBK)为稀释剂,配制成5 g/L的PMCyP溶液,调节溶液的pH至9.0,萃取平衡时间为1 min,反萃液为0.1 mol/L HCl溶液.通过调节萃取液的pH值,可实现Sr和Y的分离,并可将其用于裂变产物中放射性Sr的分离.实验测得10 mL 1 g/L PMCyP-MIBK对Sr的饱和萃取容量约为1 mg,萃合比为3:1.     

萃取色层分离—水平式ICP-AES法测定U_3O_8中25种杂质元素

本文叙述了用TBP萃取色层法分离后,用水平式ICP-AES法测定U_3O_8中25种杂质元素的分析方法。U_3O_8样品转化为硝酸铀酰后,采用以TBP萃淋树脂为固定相、5mol/LHNO_3为流动相的萃取色层法使杂质元素与铀基体分离,杂质流出液用水平式ICP为激发光源的发射光谱分析法直接测定。取样0.3g,所有元素的测定下限在0.04—5ppm之间。方法的重加回收率在82—121％之间。相对标准偏差在±13％以内。     

三烷基氧膦-石蜡固液萃取-光度法测定磷酸中铀

用三烷基氧膦(TAPO)从硝酸介质中萃取铀的选择性较高,大量PO_4~(3-)离子不干扰,富集能力强,但不易分层,反萃也困难。用TOPO固-液萃取分离铀,以萘,二苯甲酮,联苯和石蜡作溶剂已有报道。它与液-液萃取法比较,具有所需溶剂少,冷却后有机相立即凝固,并浮在液面上便于分离和洗涤的优点。文献[3-5]均采用乙醇溶解有机相     

TOPO萃取-固体荧光法测定痕量铀

本文介绍了一种痕量铀(Ⅵ)的分离与测定方法。核燃料化工工艺产生的铀废液,含有大量干扰铀荧光测定的杂质,用有机溶剂 TOPO 萃取,与共存的杂质分离后,取含铀(Ⅵ)的 TOPO溶剂滴加在氟化钠片上,烧制成珠球,固体荧光法测定痕量铀(Ⅵ)。文中叙述了 TOPO 萃取铀(Ⅵ)的条件、萃取率、与干扰离子分离的效果。铀含量在10—1000 ppb 时,精密度优于±14%;回收率88—122%     

用三异辛胺萃取法联合测定废水中的铀和钚

本实验研究了用三异辛胺(TIOA)萃取分离铀(VI)和钚(IV)的条件,并在此基础上拟定了废水铀钚联合测定方法。用 TIOA-二甲苯从盐酸中提取铀(VI)和钚(IV),用硝酸反萃铀,加偶氮氯磷 III(CPAIII)后进行分光光度测定,比尔定律范围0—10微克/10毫升,回收率近100%,50微克/升时精密度为4%(9次);钚用草酸-硝酸混合液反萃,α计数法测定,浓度为2.5×10~(-11)—2.7×10~(-9)居里/升时,34次平均回收率为87.4%,精密度优于11%。方法简便,与别的方法对照结果吻合。     

偶氮氯膦Ⅲ萃取光度法测定废水中微量铀(Ⅵ)

本文研究了偶氮氯膦Ⅲ-正丁醇萃取微量铀(Ⅵ)的条件以及络合物在正丁醇中的组成和不稳定常数。用8-羟基喹啉-乙酸乙酯(或氯仿)萃取分离干扰元素(在4%碳酸铵溶液中),拟订了废水中微量铀(Ⅵ)的萃取光度法。方法灵敏度高,对含铀(Ⅵ)量为0.02微克/毫升以上的废水测定获得满意的结果。     

双(水杨醛)四甲基乙二亚胺络合溶剂萃取-高效液相色谱法测定铀

本文提出用试剂双(水杨醛)四甲基乙二亚胺测定二氧铀(Ⅵ)。方法是:在pH6的水溶液中,用上述试剂对铀进行络合,接着用氯仿萃取并在Hypersil ODS(3μm)柱上进行HPLC测定。络合物用三元混合物甲醇-乙腈-水(40:30:30,v/v/v)洗脱并在260nm处用紫外吸收法检测。氧钒(Ⅳ)、Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Pd(Ⅱ)已被完全分离,不会干扰铀的测定。测定了线性校正范围和检测限。该法已用于矿样中的铀以及铜、铁和镍的测定。     

2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚直接分光光度法测定有机相中微量铀(Ⅵ)

本文研究了铀萃取工艺过程有机相中微量铀的测定方法。在pH值为7.5—9.0条件下,用二甲基甲酰胺作“互溶剂”,乙醇作稀释剂,在均相有机溶液中,直接用2—(5—溴—2吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚(简称5—Br—PADAP)作铀的显色剂以分光光度法测定有机相中微量铀。在二甲基甲酰胺和乙醇体系中,5—Br—PADAP与铀形成的络合物在波长578毫微米处有最大吸收,且灵敏度较高,克分子吸光系数ε=7.0×10~4,当使用1.2—环己烷二氨基四醋酸(CyDTA)、磺基水杨酸和氟化钠组成的混合掩蔽剂时,许多元素不干扰测定,只有钒(Ⅴ)铬(Ⅲ)有干扰;但与铀量相当时不干扰,应用5—Br—PADAP光度法直接测定有机相中微量铀,获得较好的结果。     

磷灰石中铀的快速微量分析

本文提出了一个在有常见金属离子存在时测定磷灰石中微量铀(Ⅵ)的新的分光光度法。在pH4.0—4.5的介质中,铀被N-苯基-2-萘并氧肟酸(N-P-2-NHA)的氯仿溶液萃取。橙红色的萃取物在515毫微米处呈现最大吸光度。络合物被定量萃取,在515毫微米处符合比耳定律。     

4,4’-癸二酰-双-(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)对铀(Ⅵ)的萃取作用

4,4’-癸二酰-双-(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)(以下简称萃取剂Ⅰ)是新近合成的一系列4-酰基吡唑啉酮类螯合萃取剂中的一种,其结构式如图1所示。 本文研究了它对铀(Ⅵ)的萃取作用机理,离析了固体萃合物,并对萃合物的组成与结构进行了元素分析、质谱、热重、差热、红外光谱和~1H核磁共振等分析测定。     

用偶氮胂Ⅲ光度法测定与钍共存的铀

对最近发表的用三异辛胺(TIOA)-二甲苯溶液萃取分离铀(VI)的方法,又作了进一步的研究后,了解到其洗涤有机相的效果是很好的。用0.3M 盐酸反萃取后,有机相中的铀保持六价状态便可用偶氮胂Ⅲ进行光度测定。在有40毫克钍共存的情况下,可分离出20微克铀并进行测定。研究了用三正辛胺(TNOA)代替 TIOA 所得的实验结果,在60毫克钍共存的情况下,可分离出20微克铀并进行测定。     

用2-羟基-1-萘醛异菸酸腙分光光度法测定共存的铀(Ⅵ)和钍(Ⅳ)

铀(VI)和钍(IV)在微酸性介质中与2-羟基-1-萘醛异菸酸腙(2-HNIH)反应,分别生成黄色和橙色的络合物。只有铀(VI)的络合物能被萃取入异戊醇,当铀,钍同时存在时,用此分光光度法同时测定铀(VI)和钍(IV).     

用3-苯基-4-苯酰-5-异惩唑酮溶剂萃取La(Ⅲ)、Ce(Ⅲ)、Eu(Ⅲ)、Th(Ⅳ)和U(Ⅵ)

研究了用3-苯基-4-苯酰-5-异(口恶)唑酮(HPBI)氯仿溶液中萃取La(Ⅲ)、Ce(Ⅲ)、Eu(Ⅲ)、Th(Ⅳ)和U(Ⅵ)的性能。提出了萃取机理并鉴别了萃取的物质形态。计算了每种体系的萃取常数.此体系已用于从U(Ⅵ)、La(Ⅲ)、Ce(Ⅲ)和Eu(Ⅲ)中分离出Th(Ⅳ)。与1-苯基-3-甲基-4-苯酰-5-吡唑啉酮(HPMBP)和噻吩甲酰三氟丙酮(HTTA)体系所得的萃取常数的比较结果说明,用HPBI萃取这类金属物质比用HPMBP和HTTA好.     

甲基膦酸二甲庚酯(P_(350))色层分离-α谱测量~(234)U/~(238)U和~(230)Th/~(232)Th的活度比

一、引言 放射性铀、钍同位素在环保领域、水文地质中判断找矿远景,考古中测定古生物的年代得到广泛应用。 对铀、钍与其他干扰元素分离以及铀、钍互相分离,一般方法较复杂,需对铀、钍进行多次纯化。本文采用大孔型树脂X-5(聚二乙烯苯)为支持体,用水溶性小、对铀、钍分离效果好的P_(350)为萃取色层的固定相。将分离后的铀、钍分别电沉积制备成无载体的α面源,用α谱仪测定~(234)U/~(238)U,~(230)Th/~(232)Th的同位素活度比值。 本分离体系对高铀低钍、高钍低铀以及铁含量高的样品,均能得到满意的结果。本方法测定下限水样为1—2μg/1,固体样为5μg/g。10μg以上的铀、钍测定误差为±5％。