固相萃取/高效液相色谱法快速测定水中痕量苯并(a)芘

采用固相萃取-高效液相色谱荧光检测法快速测定水中痕量苯并(a)芘的含量.用Silicycle硅胶萃取小柱富集苯并(a)芘,优化了固相萃取条件.结果表明固相萃取效率高,萃取时间短,苯并(a)芘在5.2～46.8μg/L的浓度范围内呈现良好的线性关系,回收率(n=4)为97.5%～104.9%,相对标准偏差为0.7%～1.8%,检出限达到0.4μg/L.该方法具有简便、快速、准确的特点,尤其适用于环境水中的痕量及超痕量苯并(a)芘的测定.     

在线固相萃取-超高效液相色谱法测定水中苯并（a）芘

建立了在线固相萃取-超高效液相色谱测定水中痕量苯并（a）芘的方法：水样直接进样,在线SPE柱富集,95％乙腈洗脱,C18色谱柱分离,荧光检测器检测,激发波长为303 nm,发射波长为425 nm.结果表明,当苯并（a）芘质量浓度为0.001～0.100 μg/L时,标准曲线的相关系数R大于0.999,加标回收率为96％ ～ 108％,相对标准偏差为4.5％.该方法进样量少,操作简单快速,灵敏度、准确度和精密度较高,适合水中痕量苯并（a）芘的直接测定.     

固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘不确定度分析

为了建立适用于自动固相萃取结合高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘含量的不确定度分析方法。采用如下方法：样品用正己烷-丙酮索式提取后,加入适量吸附剂和去离子水,经过固相萃取小柱净化、浓缩定容,再用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6×150 mm×5 μm）对苯并(a)芘含量进行分析,流动相以乙腈-水（体积比为80∶20）进行等度洗脱,采用紫外检测器检测,外标法定量。依据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》中相关规定,考查称量、定容体积、标准曲线、仪器测量重复性和回收率等引入不确定度的主要因素,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果表明：当土壤样品中苯并(a)芘含量为6 ng/kg时,在95％的置信区间下,其扩展不确定度为0.50 ng/kg（k为2）。评定结果表明,标准曲线拟合和标准溶液配置产生的不确定度对合成不确定度的影响较大,而样品称量所引入的不确定度较小,可忽略不计。得出：该评定方法客观准确,适用于固相萃取结合高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有参考意义。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中呋喃丹

建立了水中呋喃丹的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定法。选用SupelcosilTM LC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇:纯水=45:55作为流动相,流量为0.9mL/min,柱温35℃,紫外检测波长210nm。水样经OasisR HLB 3ccSPE柱固相萃取后进行高效液相色谱分析。在0.08～2.00mg/L线性范围内,所得呋喃丹的回归方程Y=2.853×104X-5.279×102,相关系数0.9999。该方法所得呋喃丹的检出限为0.02mg/L,加标回收率在80.2%～100.6%之间,RSD<3.2%。该方法操作简便、快速,精密度和准确度均较好,分离效果理想,灵敏度高,适用于地表水和饮用水中呋喃丹的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中的丙烯酰胺

建立了一种固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中的丙烯酰胺的方法。采用0.45μm的乙酸纤维滤膜过滤水样,Di KMA Proelut AC小柱(500mg/6m L)富集,Waters Symmetry C18液相色谱柱(5.0μm×4.6mm×250mm),以水和甲醇(体积比95:5)为流动相进行分离,以外标法定量分析。该方法在0.2μg/L到10.0μg/L有良好线性范围0.9993,方法的最低检出限(MLD)为0.02μg/L,加标回收率范围为82.6%~91.2%,该方法适用于饮用水中微量丙烯酰胺的分析。     

固相萃取高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素

建立了采用固相萃取法(SPE)富集、HPLC法检测微囊藻毒素(MC-LR)的分析方法,采用80%的甲醇溶液按1∶50的质量体积比,在室温下磁力搅拌抽提2 h,于8 000 r/min转速下离心20 min,取出上清液,利用旋转蒸发仪脱除提取液中的甲醇,采用蛋白质等电点沉淀法进一步去除色素,最后利用SPE富集纯化MC-LR。该方法具有较好的测定准确度、精密度和回收率,且提取率高、藻毒素中杂质含量低,检测限为0.1 mg/L,适用于分析水体中的痕量MC-LR。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中阿特拉津

目的：探讨水中除草剂阿特拉津的检测方法。方法：利用固相萃取-高效液相色谱法对生活饮用水和地表水进行检测。过程以OASIS MCX富集柱对水样进行固相萃取,再经XTerra RP18色谱柱分离,在紫外检测器上进行检测。结论线性关系良好（在标准曲线0．50～10．00mg／L内,平均相关系数γ为0．9986）,精密度较好（相对标准偏差为0.86％～4．47％）,准确度、灵敏度较高（加标回收率为93．4％～101．6％,最低检出限为0．0003mg／L）,是测定水中阿特拉津的较好方法．     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中甲萘威

建立了以OASISR MCX 6cc固相萃取小柱, XTerraR RP18 5μm 4.6x250mm为色谱柱,用甲醇-水为流动相等度洗脱,紫外检测器测定水中的甲萘威。结果线性关系良好(相关系数r为 0.9994),精密度较好(相对标准偏差为3.12%),灵敏度较高(最低检出限为0.0001 mg/L),加标回收率为101.5% ～105.9%。所建立的方法适用于生活饮用水和地表水中甲萘威的检测。     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定水中五种酚类化合物

本文以Waters1525液相色谱仪，2487紫外检测器作为分析手段，对水中五种酚类化合物进行了系统的分析。试验结果显示，在本文的梯度条件下，五种酚的相关系数r均大于等于0．9997，线性良好，相对标准偏差（RSD，n=6）小于等于3.2％，固相萃取效果好，回收率（n=3）在86％-108％之间，适合应用于水质分析工作中。     

固相萃取-高效液相色谱测定水中痕量邻苯二甲酸酯

建立了以Welchrom~?BRP固相萃取小柱,Ultimate~?AQ-C18为色谱柱,用乙腈-水为流动相梯度洗脱,紫外检测器测定水中的4种邻苯二甲酸酯。结果线性关系良好(4种邻苯二甲酸酯相关系数r为0.9965~0.9999,精密度较好(相对标准偏差为0.14%~4.54%)灵敏度较高(最低检出限为0.00001~0.00002mg/L),加标回收率为93.1%~104.9%。所建立的方法适用于生活饮用水和地表水邻苯二甲酸酯的检测。     

城市污泥中苯并[a]芘的超声提取、净化和检测

采用高效液相色谱法对城市污泥中的苯并[a]芘进行了分析.对其超声波提取、净化、洗脱方法进行了优化试验,确定优化条件为：以25 mL二氯甲烷/丙酮（1：1）作为混合提取溶剂,超声提取60 min后以弗罗里硅土柱对提取液进行净化处理,再用25 mL正戊烷淋洗、30 mL二氯甲烷/丙酮（4：1）洗脱.测试结果表明,该方法具有较高的测定精密度和准确度.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中呋喃丹

应用高效液相色谱外标法测定水中呋喃丹的含量。水样经Waters Oasis HLB柱固相革取后进行HPLC分析。采用Symmentry C18色谱柱，以乙腈：水=40：60（v／v）溶液为流动相，紫外检测波长280hm。通过优化固相革取方法及色谱条件，水中呋喃丹的检测限达0．05ug／L，样品加标回收率在87％-102％之间。结果表明：方法简便、准确、重现性好，适合检测水样中的痕量呋喃丹。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中五种苯胺类化合物

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水中五种苯胺类化合物的方法,采用Waters Spherisorb?ODS2色谱柱,以甲醇-0.05M乙酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,UV280nm检测,同时测定水中苯胺、2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、2.4-二硝基苯胺的含量。结果显示,苯胺的加标回收率为86.7~119.1%,相对标准偏差为4.0~6.8%;2-硝基苯胺的加标回收率为96.6~98.9%,相对标准偏差为3.0~4.5%;3-硝基苯胺的加标回收率为93.4~102.4%,相对标准偏差为2.2~3.2%;4-硝基苯胺的加标回收率为99.4~99.8%,相对标准偏差为2.0~7.3%;2.4-二硝基苯胺的加标回收率为74.4~96.8%,相对标准偏差为3.9~6.2%。该方法简单、快速、准确,能够满足水体中五种苯胺类化合物的定性定量测定。     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定水中2.4-滴和灭草松

本文以Oasis~HLB;6cc/500mg富集柱吸附,Waters1525液相色谱仪,2487紫外检测器作为分析手段,对水中2.4-滴和灭草松进行了系统的分析。试验结果显示,在本文的梯度条件下,2.4-滴和灭草松的相关系数r均≥0.998,线性良好,相对标准偏差(RSD,n=6)≤1.8%,固相萃取效果好,回收率(n=3)在85.2%-87.8%之间,适合应用于水质分析工作中。     

固相萃取—高效液相色谱法测定水中痕量酚

研究了水中7种痕量酚类物质的前处理方法和采用高效液相色谱（HPLC）分析的色谱条件。用Waters Oasis HLB固相萃取小柱预分离和富集水中的酚,采用Agilent ZORBAX-C18分析柱进行色谱分离,以乙腈和0．1mol／L的磷酸作为流动相进行线性梯度洗脱,流速为1．5mL／min。各组分均在其最大紫外吸收波长下进行检测。结果表明,7种酚在13min之内能够很好地分离,回收率为80％～104％,相对标准偏差为2．4％～8．5％,色谱最低检测浓度达0．1～0．4mg／L,方法检出限为0．1～0．4μg／L。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中的呋喃丹和莠去津

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中呋喃丹和莠去津的方法。结果表明,呋喃丹和莠去津的线性范围均为0.05～0.50 mg/L,相关系数R分别为0.999 2和0.999 9,方法检出限均为0.005 mg/L,加标回收率分别为87.2%～94.8%和86.0%～95.8%,相对标准偏差分别为0.37%～3.79%和3.42%～5.50%。该方法样品预处理时间短、操作简便,且灵敏度、准确度和精密度较高。     

固相萃取光度法测定饮用水中痕量铬

基于固相萃取分离技术结合分光光度法,建立了一种测定饮用水中Cr（Ⅵ）的分析方法。在强酸性介质中,Cr（Ⅵ）与二苯碳酰二肼反应生成Cr（Ⅲ）-二苯偶氮碳酰肼有色络合物,该有色络合物被Sep—PakC18固相萃取小柱富集,用乙醇和硫酸混合液洗脱后分光光度法测定,固相萃取柱不被破坏且可重新处理使用。同时研究了固相萃取条件,讨论了共存离子的干扰及消除。将该方法用于测定饮用水中痕量铬,相对标准偏差RSD为3．5％～5．1％（n=5）,标准加入回收率为99％-105％。     

固相萃取-气相色谱法测定水中的甲胺磷

建立了固相萃取-气相色谱法测定水中甲胺磷含量的方法。水样经固相萃取柱富集后,进入配有DB-1701(30 m×320μm×0.25μm)毛细管色谱柱并带有PFPD检测器的气相色谱中测定。结果表明,该方法的检出限为0.95μg/L,加标回收率为89.5%～111.3%,相对标准偏差为5.8%～5.9%。     

苯并[a]芘诱导肺癌的分子机制研究进展

肺癌发病率及死亡率均较高,其对患者经济及社会医疗成本造成沉重的负担。大量研究证实环境致癌物苯并[a]芘{benz(a)pyrene,B[a]P}在肺癌发生发展中发挥关键作用,目前对其诱导肺癌的分子机制已尚有研究,但具体机制尚不清楚。本文将从B[a]P诱导肺癌生物学功能方面如细胞凋亡、细胞周期及增殖、细胞迁移及侵袭、炎症微环境以及表观遗传学方面进行综述,为环境致癌物诱导肺癌的预防及治疗提供依据。     

固相萃取/高效液相色谱法测定给水中的诺氟沙星

用固相萃取与高效液相色谱相结合的方法测定给水系统中微量诺氟沙星的含量.考察了C_(18)小柱的最佳洗脱条件,并且根据出峰时间选择了最佳的色谱条件:流动相为0.01 mol/L的磷酸二氢钠(用磷酸调节pH值至2.4)/甲醇,比例为70:30(V/V),温度为20℃,流速为1.0mL/min,检测波长为272 nm.诺氟沙星浓度在5～200 ng/mL范围内线性关系良好.加标回收率平均值为100.5%～101.5%,RSD为2.3%～5.8%(n=6).采用该方法测定了实际水源水和自来水厂混凝出水,操作简单,结果准确.