品红-亚硫酸法测白酒中甲醇条件优化

甲醇含量是白酒检测中一个重要的指标,通常采用品红-亚硫酸分光光度法测其含量,该方法易受反应温度、反应时间等因素影响,对测量条件进行了优化,即氧化时间15 min、还原剂用量1.0 m L、显色时间40 min、测量波长590 nm,在该条件下获得的标准曲线的线性较好,测定的精密度和回收率均符合要求。     

MES中甲醇含量的测定方法

建立了一种品红亚硫酸比色法测定MES中甲醇含量的方法。甲醇在酸性条件下被高锰酸钾氧化成甲醛,甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物,根据颜色深浅与标准系列比较达到测定MES中甲醇含量的目的。经多次实验证明甲醇含量在0～1.0mg/15mL范围内吸光度呈现良好的线性关系。线性回归方程y=0.2037x-0.02833,相关系数γ=0.9986。此法快速、准确、灵敏度高。实测样品中甲醇的回收率为91.3%～103.7%、相对标准偏差(n=6)为1.33%～3.33%。     

分光光度法测定磷酸溶液中的微量甲醇

一、前言以磷矿、氯化钾和硫酸为原料直接法制取磷酸二氢钾的工艺过程中,副产物磷酸中残留甲醇含量的测定,长期来采用常规铬酸氧化法〔1〕。该法操作繁琐,更因为经精馏后的净化磷酸中的甲醇含量甚低,分析困难。为此,试图用光度法测定其甲醇含量。应用于微量甲醇的光度测定法,有变色酸法〔2〕和亚硫酸品红法〔3〕。两者均以将甲醇氧化成甲醛为基础,再与显色剂生成有色络合物而进行光度测定,其中以前者灵敏度较好。本文     

用品红亚硫酸试剂测定乙醇中的微量甲醇

乙醇中微量甲醇的含量測定,目前广泛采用的有品紅亚硫酸(西弗氏試剂)比色法及变色酸比色法等。前者已有較久的应用历史,同时为各国药典所选用。后者自1948年玻斯(Boose)提出以来,采用者亦很多。近年来已为美国药典选为法定方法。两种方法均系采用邓尼斯(Deniges)氧化法将甲醇氧化成甲醛而后进行j比色測定。关于西弗氏試剂比色法測定甲醇,斯尼尔(Snell)和布魯豪森(Bruchhausen)等曾有綜合性的評述。但至目前为止,关于本法測定中各种条件的选擇如甲醇氧化时間、温度、显色的时間与温度、最适当的乙醇含量、还原剂的用量以及西弗氏試剂的配制法等均存在很大的差异。作者亦发現不同条件下測得的結果出入很大。     

品红亚硫酸试液对比色法测定环氧乙烷残留量的影响

考查品红亚硫酸试液配制条件对比色法测定环氧乙烷残留量的影响。用同一系列浓度的乙二醇标准溶液,分别经四种不同条件下的品红试剂显色,比较此四种方式下标准溶液的吸光度值及标准曲线的线性关系;并对同批次的输液器进行测定,比较输液器中环氧乙烷残留量的测定情况。四种品红亚硫酸试液配制方法均能使供试品显色,标准曲线趋势相似,相关系数分别为0.9908、0.9947、0.9904、0.9903。输液器供试液的吸光度在四种条件下均为0.000,但因四支标准曲线的响应值不同,故经过标准曲线方程换算后获取的供试液的相应反应体积区别较大,其单位产品中环氧乙烷绝对含量依次为0.12 mg/套、0.10 mg/套、0.13 mg/套、0.15 mg/套。结论参照GB/T 14233.1-2008配制并经暗处放置12 h后再使用的品红亚硫酸试液,可使比色反应更加灵敏、线性更好。     

氧化品红亚硫酸比色法测定化妆品中甲醇含量

化妆品中所含的甲醇在氧化剂存在下转化为甲醛,与亚硫酸品红试剂反应生成紫色醌型化合物,可用比色法测定含量.该法测定范围为0.01～0.12 mg/mL,r=0.9999,标准偏差小于1%,是一种快捷、准确、简便、无醛类干扰的甲醇测定方法.     

关于微量甲醇在乙醇溶液中的检出问题

甲醇的测定,一般是用高锰酸钾溶液将其氧化成甲醛,然后利用雪氏试剂(Schiff’s reagent)显色来测定甲醛。邓尼杰(Deniges),亚伦(Allen)和琼斯(Jones)早已指出在乙醇溶液中可检出0.2%的甲醇;但西蒙氏(Simmonds)和琼斯曾发表在乙醇溶液中测定甲醇,必须将乙醇的浓度调整到10%。在测定过程中,根据西蒙氏的研究,加浓硫酸的适当量是1毫升,过少乙醇产生的乙醛将产生明显的颜色,过多则将减少甲醛的呈色;他并指出氧化时间不应少于3分钟。却宾(Chapin)报告在15～35℃下氧化,对结果无影响。雪氏试验加入量的多少,对整个测定溶液的酸度也有影响。琼斯指出如用2毫升代5毫升,则甲醛的呈色将减少90%,若以10毫升代5毫升,酸度减少了,则从乙醇中氧化而成的乙醛将产生颜色。琼斯又指出雪氏试剂的样品,不一定常常是相同的,我们可以看到爱尔华夫(Elvove)、亚伦和琼斯三氏的     

化妆品中甲醇的测定

在有氧化剂的存在下，化妆品中的甲醇与亚硫酸品红作用，此法的测定范围为０．０５－０．６ｍｇ／５ｍｌ，ｒ＝０．９９９９，标准偏差小于１５。     

汽油中微量甲醇比色法快速测定探讨

文章对检测汽油中甲醇含量是否超标方面做出了较系统的研究工作,主要是品红-亚硫酸比色法,本法利用甲醛和品红反应生成蓝紫色物质的颜色深浅,用肉眼就能分辨出甲醇含量的相对大小。文章所建立的方法快速简便,有望运用于加油站现场。     

甲醇化学分析测定中反应条件的控制

一、问题的提出甲醇生产过程中气相甲醇含量的测定(如动火分析)以及水溶液中甲醇的测定一般均采用铬酸氧化法,其原理是甲醇在酸性溶液中被铬酸氧化生成CO_2和H_2O,过量的H_2CrO_4用碘量法测定: CH_3OH 2H_2C_rO_4 3H_2SO_4 =C_(r2)(SO_4)_3 CO_2 7H_2O 2H_2CrO_4 6KI 6H_2SO_4     

原花色素的含量测定研究

对分光光度法测定原花色素含量的方法进行了深入的研究。通过正交实验确定了最佳显色条件。显色剂为香草醛-甲醇-盐酸体系,最佳浓度配比为:香草醛0.15g/10mL(甲醇),盐酸4.5mL/10mL(甲醇),最佳显色反应温度为(20±1)℃,显色时间为15m in,在该条件下得到标准曲线,线性范围0.50~3.00mg/mL,线性相关系数0.9987。本方法测定时间短、结果重现性好、操作简便。     

碘量法测定三磺化三苯基膦

介绍一种间接碘量法测定三磺化三苯基膦的方法。向样品溶液中加入过量的碘溶液,利用碘的氧化性将三价磷氧化,再用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘,通过反应方程式可计算出样品中三磺化三苯基膦的含量。该方法可操作性强、简便、准确,且采用自动电位滴定仪进行测定,避免了指示剂法的显色观察误差,提高了数据的精密度。     

杂交杨蒸煮时的去木素条件

对杂交杨(Populus alba X P.gladulora)醇-亚硫酸氢盐蒸煮过程中影响去木素作用的速度和选择性的各种因素进行了研究。将乙醇液加到煮沸的亚硫酸氢盐溶液中时脱木素效果十分明显,4种醇得同样效果(甲醇、     

柳树叶中原花青素的提取与含量测定

以乙醇提取柳树叶的原花青素,考察了乙醇浓度、料液比、提取时间和提取温度等对提取率的影响。结果表明,乙醇浓度70%,料液比1∶20,提取温度70℃,提取时间120 min为最佳提取条件。运用香草醛-盐酸显色法,对最佳提取条件下提取的柳树叶中原花青素含量进行测定,测得绥化地产柳树叶中原花青素含量为10.77 mg/g。     

亚硫酸钙对水泥性能影响及其优化方法研究

研究了亚硫酸钙对水泥力学性能、凝结硬化、干缩性、外加剂适应性的影响,并利用XRD、SEM对比分析了亚硫酸钙对水泥水化产物的影响, 探讨了亚硫酸钙氧化法.研究表明,亚硫酸钙不但对水泥凝结时间有较大影响,同时对水泥后期强度、外加剂适应性、干缩性等均有较大影响. 脱硫石膏中亚硫酸钙含量达60%时,水泥90 d强度降低近10 Mpa.水泥水化中,亚硫酸钙主要形成单硫型水化产物(C3A·CaSO3· nH2O),且随水化龄期发展量迅速增加,28 d水化体中会大量出现单硫型水化产物,对水泥体积安定性造成不良影响. 同时研究发现,氧化剂KN及有机酸复合可对石膏中亚硫酸钙进行氧化处理,有助于促进水泥水化,缩短凝结时间,提高水泥物理力学性能,为脱硫产物中亚硫酸钙的处理开辟了新途径.     

车用甲醇汽油中甲醇含量测定方法探讨

内标物乙醇与待测甲醇汽油样品混合后用定量的蒸馏水萃取,甲醇及乙醇全部进入水层,静置分离。用微量注射器取水层进样,Porapak T玻璃色谱柱进行分离,氢火焰检测器检测,以内标法定量,测定甲醇的体积分数。本标准适用于高、中、低各种比例的车用甲醇汽油中甲醇含量(体积分数)的测定。     

新疆昆仑雪菊总黄酮紫外分光光度法含量测定的适应性研究

目的利用三种显色法测定雪菊总黄酮含量,优选最佳显色法。方法分别采用NaNO_2-Al(NO_3)_3-NaOH显色法、AlCl_3-KAc显色法、三乙胺显色法测定雪菊总黄酮的含量。结果雪菊总黄酮含量分别为19.67%、3.17%、4.11%。结论 NaNO2-Al(NO_3)_3-NaOH显色法测定总黄酮含量时受其他含有邻二酚羟基的酚酸类、木脂素类成分的影响,AlCl_3-KAc显色法、三乙胺显色法可避免这种影响;AlCl_3-KAc显色法的稳定性差,三乙胺显色法方法学结果良好,可用于测定雪菊总黄酮含量。     

五指毛桃抗氧化活性研究

对客家常用中草药五指毛桃进行提取并研究其抗氧化活性,为利用五指毛桃开发天然抗氧化剂提供依据。采用9种溶剂(甲醇、60%乙醇、80%乙醇、95%乙醇、异丙醇、正丁醇、三氯甲烷、乙酸乙酯、蒸馏水)结合超声波辅助提取法及传统煎煮法分别提取五指毛桃活性成分,用亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠分光光度法、福林-酚法、二苯代苦味酰基自由基(DPPH)法分别测定提取液的总黄酮含量、总酚含量、自由基清除活性。结果表明,以五指毛桃干粉重计,乙酸乙酯提取物的总黄酮含量最大,甲醇提取物的总酚含量最大;在超声波辅助提取法中60%乙醇、95%乙醇、蒸馏水三种提取物和传统煎煮法的提取物DPPH自由基清除率大于15%,其余均小于15%。     

乙二醇稳定的Pt/C催化剂的制备与表征

以乙二醇(EG)兼作溶剂和稳定剂,分别通过NaBH4和EG还原法制备了高度细化与分散的Pt/C催化剂,对其形貌、组成、结构和电化学活性比表面等进行了表征比较,并测试了它们对甲醇与乙醇电催化氧化的活性. 结果表明,2种催化剂中,Pt均为面心立方结构,粒径小且分布窄,在炭黑载体上分散均匀,单位质量Pt对甲醇与乙醇电催化氧化的活性相当;NaBH4还原法所制Pt/C催化剂中Pt0和Pt(220)晶面含量更高,Pt对甲醇与乙醇电催化氧化的峰电流密度分别为0.68与0.67 mA/cm2,分别是EG还原法所制Pt/C催化剂的1.2倍;2种催化剂对甲醇与乙醇电催化氧化的活性均与商品E-TEK催化剂相当.     

含锰废水中亚硫酸根含量的测定研究

通过系列实验优选了用邻菲罗啉分光光度法间接测定溶液中亚硫酸根离子含量的显色反应体系,建立了标准工作曲线。通过实验研究确定了溶液中高含量锰离子对该法无明显影响,并且利用该方法成功测定了含锰废水水样中亚硫酸的量。