相溶解度法研究环糊精对纳他霉素的包合作用

目的:研究β-环糊精(β-CD)和羟丙基β-环糊精(HP-β-CD)对纳他霉素的增溶作用。方法:采用紫外分光光度测定纳他霉素含量,相溶解度法研究β-环糊精(β-CD)和羟丙基β-环糊精(HP-β-CD)对纳他霉素的包合作用、增溶作用及包合过程中热力学参数变化。结果:纳他霉素的溶解度随着β-环糊精浓度的增加而呈线性增加,相溶解度图呈AL型;纳他霉素的溶解度与羟丙基β-环糊精浓度在一定范围内呈线性,但随着羟丙基β-环糊精浓度的增加呈负向偏离型,相溶解度图呈AN型。纳他霉素与2种环糊精在包合过程中的吉布斯自由能变化(ΔG)、焓变(ΔH)均为负值,纳他霉素与β-CD在包合过程中的熵变(ΔS)为负值,而与HP-β-CD包合过程中的熵变(ΔS)为正值。结论:纳他霉素与2种环糊精增溶作用明显。     

羟丙基-β-环糊精与4-羟基查尔酮的包合作用研究

本研究为了系统研究羟丙基-β-环糊精与查尔酮的包合作用,采用相溶解度法测定了β-环糊精(β-CD)和羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合4-羟基查尔酮过程中的热力学参数,并运用红外(IR)、X-射线衍射(XRD)、热重及差示扫描量热联用(TG/DSC)等分析手段对该包合物的理化性质进行了系统研究。相溶解度实验表明HP-β-CD对4-羟基查尔酮的包合效果优于β-CD,而热力学分析发现4-羟基查尔酮和HP-β-CD的包合是一个自由能降低过程,反应具有自发性,其结合过程受疏水作用力驱动。红外和X-射线衍射分析表明4-羟基查尔酮与HP-β-CD包合后,其物相发生了重大改变,4-羟基查尔酮以无定形的状态完全分散在HP-β-CD中。热重及差示扫描量热联用分析发现通过与羟丙基-β-环糊精的包合,4-羟基查尔酮的热稳定性得到了显著提高。     

叶黄素-β-环糊精包合物的制备及其光谱研究

以β-环糊精(β-CD)为主体,超声法制备叶黄素-β-环糊精(叶黄素-β-CD)包合物,通过X射线粉末衍射光谱、红外光谱及差示扫描量热分析对叶黄素-β-CD包合物进行表征。结果表明：叶黄素-β-CD包合物的适宜包合条件为叶黄素与β-CD的物质的量比1:4,超声功率400W,超声时间40min,包合率可达到75.8%以上;产物的光谱特征的变化证实叶黄素和β-CD形成了新的物相;而用相溶解度确定叶黄素和β-CD的相溶解度曲线属于AL型,叶黄素与β-CD形成1:1包合物,包结常数为346.97L/mol。经包合后,叶黄素的稳定性与水溶性得到明显提高。     

喷雾干燥法制备水溶性白藜芦醇/HP-β-CD微胶囊

利用羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)改善Res的水溶性,优化了喷雾干燥法制备Res/HP-β-CD微胶囊的工艺,采用UV、IR和SEM对Res/HP-β-CD微胶囊进行结构表征。结果表明,Res/HP-β-CD微胶囊的优化制备工艺为wReswHP-β-CD15(g/g),搅拌温度30℃,进料流量2.1mL/min,进风温度140℃,载药量15.18%,溶解度12.75g/L。UV、IR和SEM结果表明,Res与HP-β-CD通过氢键、疏水作用力等作用力形成Res/HP-β-CD微胶囊,并且粒径减少,提高了Res的水溶性。     

欧芹籽精油与β-环糊精及其衍生物的包埋作用

采用紫外光谱法从分子水平考察β-环糊精(β-CD)及其衍生物羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)与欧芹籽精油(PEO)的包埋条件、包埋比,测定25～55℃范围内的包埋常数和热力学参数G、H、S;以饱和水溶液法制备固体包埋物,采用紫外分光光度计及积分球进行包埋物鉴定,并评估其稳定性。结果表明:β-CD与PEO的包埋比为1:1,包埋能力的大小为:HP-β-CD>DM-β-CD>β-CD;包埋反应是以焓作为主要驱动力、自发进行的放热过程;固体包埋物有很好的抗光解和抗热解稳定性。     

槲皮素环糊精包合物的制备工艺及溶解性研究

目的筛选槲皮素-β-环糊精包合物及槲皮素-羟丙基-β-环糊精包合物的最佳制备方法及工艺条件,并进行包合物的鉴定及溶解度测定。方法采用溶液搅拌法、超声波法和研磨法比较包合物的制备效果;溶液搅拌法的包合物制备工艺以包合得率为指标,分别考察投料摩尔比、包合温度、包合时间及溶液p H值对包合物得率的影响,并通过正交试验优化;采用薄层鉴别法及红外光谱法对包合物进行鉴定。结果通过比较包合物得率,采用溶液搅拌法制备槲皮素-β-CD和槲皮素-HP-β-CD包合物更好;包合物制备的最佳工艺条件为:投料摩尔比为1:1、制备温度为60℃、制备时间为2 h、溶液p H值为7;在此条件下制备槲皮素-β-CD包合物的平均包合得率为66.22%,制备槲皮素-HP-β-CD包合物平均得率可达71.49%;槲皮素-β-CD包合物溶解度为26.94μg/mL,槲皮素-HP-β-CD包合物在水中的溶解度可增加到2224.21μg/mL。槲皮素在0.8~6.4μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。结论溶液搅拌法使槲皮素与环糊精衍生物形成包合物,且明显增加了槲皮素在水中的溶解性,有利于药物在体内的吸收并提高了生物利用率。     

β-环糊精对中性红紫外光脱色的影响

研究了β-环糊精(β-CD)对中性红在紫外光照射下脱色的影响.结果表明:β-环糊精能与中性红形成包合物.随着β-环糊精浓度的增加,中性红的脱色率减小;随着中性红初始浓度的增加,脱色率逐渐增大.β-环糊精对中性红紫外光脱色的抑制作用在pH为8~10时最大,该条件下β-CD/中性红包合物的脱色率仅为中性红脱色率的5.22%.     

羟丙基-β-环糊精的制备与表征

对β-环糊精在碱性条件下与环氧丙烷反应制备羟丙基-β-环糊精的工艺进行了优化。通过单因素试验确定了反应温度、反应时间、氢氧化钠浓度3个试验因素的取值范围,并用正交试验法分析确定了最佳工艺参数：反应温度30℃、反应时间40h、NaOH浓度10%。据此工艺参数制得HP-β-CD的取代度为4.1090,得率81.29%。     

羧甲基-β-环糊精的制备及其对油酸的包合

通过干法工艺用氯乙酸（CA）和β-环糊精（β-CD）合成了羧甲基-β-环糊精（CM-β-CD）,测定CM-β-CD溶解度和取代度,计算反应效率,用研磨法制备油酸／CM-β-CD包合物。通过傅立叶红外吸收光谱仪（FTIR）和X射线衍射（XRD）对CM-β-CD及其包合物进行表征。结果表明,干法合成工艺能成功合成羧甲基-β-环糊精。其较佳合成工艺是：β-环糊精与氯乙酸的摩尔比为1：6,温度为60℃,碱化1h,反应4h,羧甲基-β-环糊精对油酸具有良好的包合性能。     

木质素基β-环糊精醚的合成及对Cu2+的吸附性能

采用固载化的方法,以环氧氯丙烷做为连接剂,在碱性介质中将β-环糊精接枝到木质素上,制备了木质素基β-环糊精醚(简称L-β-CD)新型吸附剂。采用红外光谱对其结构进行定性分析,通过单因素实验,考察了β-环糊精用量、氢氧化钠用量、反应温度和反应时间对β-环糊精含量的影响,研究了L-β-CD对Cu2 的吸附性能。结果表明,L-β-CD的较佳合成条件为:β-环糊精与木质素的质量比为3∶1,氢氧化钠(质量分数16.7%)用量25 mL/g木质素,反应温度55℃,反应时间3 h,此时木质素基β-环糊精醚中β-环糊精的含量最大,为30.88μmol/g。20℃时,L-β-CD对Cu2 吸附容量为16.54 mg/g。     

超声波辅助羟丙基-β-环糊精包埋椒目α-亚麻酸工艺优化

为优化超声波辅助羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包埋椒目α-亚麻酸工艺,考察超声功率、超声时间、无水乙醇+混合脂肪酸:HP-β-CD质量比对包合率的影响。结果表明,最优工艺条件为超声功率300W、超声时间20min、无水乙醇+混合脂肪酸:HP-β-CD质量比1:8,此条件下包合率达90.26%,可实现α-亚麻酸的安全无毒分离。     

羟丙基-β-环糊精对百里香挥发油包合作用的研究

采用正交实验与综合评分相结合的方法优化水溶液搅拌法制备百里香挥发油-羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合物的工艺条件,运用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)对包合物进行表征,并利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对比分析了包合前后百里香挥发油的化学成分.结果表明,水溶液搅拌法制备百里香挥发油HP-β-CD包合物的最佳工艺条件为:百里香挥发油与HP-β-CD的体积质量比为1:10(mL:g),包合温度30℃,搅拌时间2.5h,HP-β-CD的浓度5％,在此最佳工艺下,平均包合物得率与挥发油利用率分别为91.77％和81.94％,该工艺合理、稳定、可行,有效地提高了百里香挥发油的稳定性.FT-IR和GC-MS分析说明,百里香挥发油与HP-β-CD已经形成了包合物,包合前后百里香挥发油的主要化学成分基本相同,但挥发油中各组分的组成比例发生了一定程度的改变,包合对百里香挥发油的化学成分略有影响.     

响应面试验优化羟丙基-β-环糊精包合植物甾醇的水溶性改性工艺

为增加植物甾醇(phytosterol,PS)的水溶性,拓宽其在食品领域中的应用,本研究采用羟丙基-β-环糊精(hydroxypropyl-β-cyclodextrin,HP-β-CD)对植物甾醇进行包合,达到增大其水溶性的目的。采用差热扫描分析、傅里叶红外光谱和X射线衍射对包合后的产物进行检测。同时,采用单因素和响应面试验对包合工艺进行优化,得到最佳包合工艺为HP-β-CD与PS物质的量比4.27∶1、包合温度47℃、包合时间11.93 h,得到的包合率为96.57%。考虑到实际操作的便利,将其修正为:HP-β-CD与PS物质的量比4.30∶1、包合温度47℃、包合时间12 h,并在此修正条件下进行3次平行实验,其平均包合率为97.25%。结果表明在包合状态下,经改造后的PS在37℃水中的溶解度得到了大幅度提高,达到了8.31 mg/m L,是其原来(0.027 mg/m L)的307.90倍。     

茶多酚-β-环糊精包络物抗氧化性研究

以β-环糊精为壁材,制备了茶多酚-β-环糊精包络物,用红外光谱和紫外光谱对包络产物进行了表征。考查了包络物对超声波辐射、氧化剂和Pb~(2+)作用的稳定性。实验结果表明:分别用80℃超声辐射和常温0.08 mol/L Pb~(2+)氧化360 min,茶多酚的ΔA/A_0值比包络物大48.54%和45.28%;在常温和80℃温度下,用0.1 mol/L KClO_3溶液氧化360 min,茶多酚的ΔA/A_0比包络物分别大33.6%和73.41%。     

棉织物羟丙基-β-环糊精接枝整理工艺研究

以无甲醛树脂Arkofix NZF为交联剂,MgCl2·6H2O为催化剂,采用轧-烘-焙工艺,用羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)整理棉织物。研究了HP-β-CD的质量浓度、树脂质量浓度、MgCl2·6H2O质量浓度、pH值、焙烘温度和时间等因素对织物性能的影响,确定最佳接枝工艺为:HP-β-CD质量浓度50g/L,树脂质量浓度60g/L,MgCl2·6H2O质量浓度10g/L,pH值5.5,焙烘温度170℃,焙烘时间3min。结果表明,经HP-β-CD整理的织物折皱回复角和接枝率比经β-CD整理后的高。     

羟丙基-β-环糊精分子识别能力研究

以复合物稳定常数为指标对羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）的分子识别能力进行了研究。通过还原-裂解法和甲基化分析确定了HP-β-CD样品的取代度和取代基分布。选取酚酞和甲基红分别作为大、小客体模型与HP-β-CD作用,用红外和紫外-可见光谱确定复合物的形成和复合形式,用分光光度法分别研究了两种复合物的稳定性,结合HP-β-CD的结构特性,总结出了HP-β-CD对客体的分子识别规律。对较大的客体,HP-β-CD的识别能力低于母体-βCD;对较小的客体,HP-β-CD有较高的分子识别能力,特别是取代度3.5左右,取代基分布较平均的HP-β-CD与客体结合的稳定常数远大于母体β-CD。     

半乳糖基-β-环糊精的合成与结构研究

以β-环糊精和蜜二糖为原料,通过α-半乳糖苷酶酶法合成得到半乳糖基β--环糊精(Gal-β-CD)。酶法合成条件为:蜜二糖中酶用量为20U/g,β-环糊精和蜜二糖的物质的量比为1:2,pH6.5(50mmol/L醋酸缓冲液),反应时间24h,反应温度40℃。经过高效液相色谱分离产物,通过质谱、红外光谱和核磁共振证明该产物为6-O-α-D-半乳糖基-β-环糊精。     

白藜芦醇苷与环糊精在水溶液中包合作用的研究

分别研究了β-环糊精(β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)在水溶液中对白藜芦醇苷(PD)的包合作用。采用等摩尔系列法测定包合物的包合比,紫外吸收分光光度法、相溶解度法研究2种环糊精(CDS)在水溶液中对PD的包合作用、增溶作用及包合过程中的热力学参数变化。在水溶液中,PD与2种CDS均存在明显的相互作用。PD的溶解度随着CDS浓度的增加而成线性增加,相溶解图呈AL-型;PD与2种CDS在包合过程的吉布斯自由能变化(ΔG)、焓变(ΔH)和熵变(ΔS)均为负值。PD与2种CDS在水溶液中可自发形成摩尔比1︰1的可溶性包合物,从而增加其溶解度。同时,所有包合过程均为焓驱动过程,为放热反应(ΔH<0),焓减过程(ΔS<0),且适当降低温度将有利于包合过程的进行。     

一氯三嗪-β-环糊精与棉织物的接枝工艺

一氯三嗪-β-环糊精(MCT-β-CD)是一种纺织品新型染整助剂,用它整理的织物可以把β-环糊精牢固地固着到织物纤维上,并保留环糊精对客体分子的包络能力。对影响一氯三嗪-β-环糊精接枝棉织物的因素进行了探讨,通过单因素实验确定了最佳工艺条件。用最佳工艺制得的棉织物增重率为5.001%     

玫瑰香精-羟丙基-β-环糊精包合物制备工艺研究

以玫瑰香精和羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为原料,采用水浴恒温磁力搅拌法制备玫瑰香精-HP-β-CD包合物;通过L9(34)正交试验对制备工艺进行了优化,并以挥发油包合率和包合产率为指标评价了包合工艺,利用红外(FT-IR)和薄层层析色谱(TLC)对包合物进行了表征。结果表明:HP-β-CD与玫瑰香精形成了包合物,且在包合过程中未改变玫瑰香精的化学成分,提高了玫瑰香精的缓释效果。最佳制备工艺:玫瑰香精1mL,m(HP-β-CD/g)︰V(玫瑰香精/mL)=6︰1,搅拌速度700 r/min,包合温度为50℃,包合时间为5 h。影响因素的大小依次为:包合温度>搅拌速度>玫瑰挥香精和H-β-CDP的投料比>包合时间。