一种侧链型液晶高分子气相色谱固定液的合成及应用

通过合成的4-(4′-辛氧基-苯甲酰氧基-4-苯甲酰氧基)-苯基丙烯酸酯与苯乙烯在一定条件下聚合得到一种聚合物。采用广角X-射线衍射仪、热重分析仪和差示扫描量热计表征了合成聚合物的结构及热性能。该液晶聚合物为固定液制成色谱柱,对几组混和物进行分离,效果良好。该液晶聚合物固定液使用温度为100~220℃。     

新型防锈润滑添加剂的合成研究

以柠檬酸、壬基酚聚氧乙烯醚和二乙醇胺为原料合成了一种具有防锈、润滑双重功能的水基合成切削液添加剂———柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺。柠檬酸酐的制备条件为柠檬酸∶乙酸酐(摩尔比)为1.0∶1.2,温度为35℃,反应时间为18h;酯化摩尔比(酸酐∶OP)为1.0∶1.2,温度为80~90℃,反应时间为3h;酰胺化条件为柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯∶二乙醇胺(摩尔比)为1∶1.5,反应温度为130~140℃,反应时间为3~4h。采用红外光谱法对产物进行表征,进而确定了合成的最佳工艺路线和工艺条件。     

聚硅氧烷气相色谱固定液的应用与进展

聚聚硅氧烷是一类非常重要的气相色固定液。本对具有不同化学结构的聚硅氧烷固定液的应用与进展情况作了详细的评述。     

气相色谱条件中固定液的选择

当今色谱技术发展的很快,如有毛细管色谱、高效液相色谱、毛itu管电泳等,但是,填充柱色谱出有它不可取代的地方,因为它经济实用。现在,我国下V的中小企业尚在使用的大都是填充柱色谱。就是设备较先进、经济实力较为雄厚的单位和研究部门、在摸索分析条件时也要先用填充柱色谱进行试验。基于我国色谱分析的现状,发展填充柱色谱技术是大有可为的。填充柱色谱具有经济实用、改变条件较灵活、适用范围广阔的优点,可是对初学者或是经验不丰富的人来说,使用起来就不会那么得心应手,这也就是我写此文章的目的所在,希望对这部分同志能有…     

气相色谱固定液的选择及使用

详细介绍了固定液的性质,探讨了固定液的选择,涂渍,填充及老化方法,对在实际工作中正确地选择和使用固定液具有一定的指导作用。     

气相色谱固定液硼酸酯的合成及应用研究

用脂肪酸和二乙醇胺反应合成烷醇酰胺。烷醇酰胺与硼酸反应生成硼酸酯类表面活性剂脂肪酸二乙醇胺硼酸酯。脂肪酸二乙醇胺硼酸酯的结构用红外光谱进行了表征。该表面活性剂作为气相色谱固定液,制成色谱柱。测定了此固定液的最高使用温度280℃、相对极性61．2和对苯、甲苯和二甲苯以及乙酸乙酯和乙酸丁酯组成的混合物有明显的分离效果。     

聚硅氧烷气相色谱固定液的应用与进展

聚硅氧烷是一类非常重要的气相色谱固定液。本文对具有不同化学结构的聚硅氧烷固定液的应用与进展情况作了较详细的评述     

聚乙二醇600油酸酯作为气相色谱固定液的研究与应用

本文用聚乙二醇600和油酸合成了聚乙二醇600油酸酯非离子型表面活性剂，精制后作为气相色谱固定液，制备成色谱柱。测定此固定液的最高使用温度、相对极性。对一些混合物组分的分离效果表明了此固定液具有良好的应用性能，是一种新型的气相色谱固定液。     

新型防锈润滑添加剂的合成与红外光谱表征

本文以壬基酚聚氧乙烯醚、顺丁烯二酸酐和二乙醇胺为原料,合成了一种具有防锈、润滑双重性能的水基合成切削液添加剂———琥珀酸壬基酚聚氧乙烯醚酯二乙醇酰胺。酯化条件为:酸酐∶OP(摩尔比)=1.0∶1.2,反应温度为90~95℃,反应时间为3h;酰胺化条件为:琥珀酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯∶二乙醇胺(摩尔比)为1∶1.3,反应温度为140~160℃,反应时间为2~4h。采用红外光谱法对中间体和产物进行表征,从而确定了合成的最佳工艺路线和工艺条件。     

琥珀酸十二醇聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺合成与红外光谱表征

从顺丁烯二酸酐出发,经过单酯化、酰胺化等一系列过程,合成了一种具有防锈、润滑双重性能的水基合成切削液添加剂———琥珀酸十二醇聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺。酯化条件为:酸酐/AEO9(物质的量比)1.0∶1.1,反应温度为85～95℃,反应时间为3～4 h;酰胺化条件为:琥珀酸十二醇聚氧乙烯醚单酯/二乙醇胺(摩尔比)为1∶1.2,反应温度为150～160℃,反应时间为2～3 h。采用红外光谱法对原料、中间体和产物进行表征,确定了合成的最佳工艺路线和工艺条件。     

气相色谱测定消心痛中有机溶剂的残留量

建立了C．C测定消心痛原料药中氯仿、乙酸、乙酸乙酯残留量的方法。采用色谱柱为PEG-20M不锈钢柱(4m×2mm),柱温采用程序升高,起始柱温50℃维持3 min,然后以10℃/min的速率升至180℃维持5 min,再以10℃/min的速率升至280℃维持10 min。FID检测器,检测器温度320℃,进样口温度320℃,氮气为载气,流速50mL/min,氢气流速30 mL/min。空气流速400 mL/min。可使三种有机溶剂完全分离,氯仿在0．0005～0．003 mg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0．9994),回收率为100．3％(RSD＜1．0％)；乙酸乙酯在0．005～0．03 mg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0．9999),回收率为100．5％,(RSD＜1．0％)；乙酸在0．005～0．03 mg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0．9997),回收率为98．7％,(RSD＜1．0％)。     

混旋扁桃酸衍生物的高效液相色谱法拆分

采用天然手性中心多糖类手性反相色谱固定相填料,高氯酸钠水溶液和乙腈为流动相,在不同的流动相比例下拆分多种扁桃酸衍生物,从而得出拆分手性化合物的规律性,与手性碳相连的基团越大,越容易被拆分.     

环糊精聚合物键合手性固定相的合成及手性拆分应用

手性固定相是液相色谱手性分离的基础与核心。本文用简单缩聚法合成环糊精聚合物(CDP),并将这种CDP键合到自制二氧化硅微球上,合成了新型的环糊精聚合物键合型手性固定相（CSP）。在合成过程中考察了反应时间,原料比例及原料加入次序对所制CSP的影响。随后,用扫描电镜法检验了所制填料圆整度,用四氮唑蓝法检测环糊精的含量为42.4 μmol/g,其环糊精键合量明显高于CD单体键合硅胶。最后将最优条件下得到的手性填料用高压匀浆法装柱,并进行液相色谱法拆分手性药物。用二者与ODS在相同的色谱条件下进行对比,结果表明：环糊精聚合物键合硅胶手性固定相对所选手性药物拆分能力更强。     

环糊精聚合物键合手性固定相的合成及手性拆分应用

用简单缩聚法合成β-环糊精聚合物(β-CDP),并将其键合到自制二氧化硅微球上,合成新型的环糊精聚合物键合型手性固定相(CSP)。合成过程中考察了反应时间、原料比例对所制CSP的影响。用扫描电镜法检验了β-CDP键合硅胶圆整度,以四氮唑蓝法检测环糊精的含量为42.4μmol/g,其环糊精键合量明显高于β-CD单体键合硅胶。最后,将最优条件下得到的手性填料用高压匀浆法装柱,并进行液相色谱法拆分手性药物。将二者与ODS在相同的色谱条件下进行对比,结果表明,环糊精聚合物键合硅胶手性固定相对手性药物拆分能力更强。