7-(2-甲基-3-丁炔-2-氧基)-香豆素的合成研究

分别考察了常规条件下和微波合成条件下,碘催化法合成7-(2-甲基-3-丁炔-2-氧基)-香豆素的研究.实验结果表明,微波合成法不仅大大缩短了反应时间,还节省了昂贵原料3-氯-3-甲基-1-丁炔的用量,是合成该产物较优的合成方法.此外,还对比考察了Mitsunobu成醚法与碘催化法合成目标产物,并对二者的反应历程进行了探讨,对DCC法合成进行了尝试.     

光敏引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的合成研究

以最常用的异丙醇和苯甲醛为原料,用四丁基溴化铵为相转移催化剂直接引入羟基,合成了光敏引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮.实验仪器和实验条件简单,合成原料便宜易得,降低了合成成本,提高了转化率,同时和传统的合成方法比,大大地减轻了环境污染,提高了经济效益.     

3-脲基-2-氰基-2-丙烯酸乙酯的合成研究

在二甲苯中以氰乙酸乙酯、原甲酸三乙酯和尿素合成3-脲基-2-氰基-2-丙烯酸乙酯.产物用乙酸乙酯重结晶,通过1H NMR对产物结构进行了表征.并对合成工艺进行了优化,得到较适宜的工艺条件:n(氰乙酸乙酯):n(原甲酸三乙酯):n(尿素)=1.0:1.12:1.1,反应时间10 h,收率73.65 %.     

Z-2-碘-2-丁烯甲烷酸酯的新合成方法

设计了一种合成标题化合物的新方法,以Z-2-碘-2-丁烯醛为起始原料,通过碘代、还原和酯化合成出了目标产物,总收率81.1%.产品的结构经1HNMR、高分辨质谱确证.     

4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的合成方法

总结了维生素A的关键中间体4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的合成方法，对各种合成方法的特点作了简要介绍，并且分析了主要合成方法的优缺点。     

(Z)-2-(呋喃-2-基)-2-甲氧亚胺基乙酸合成研究进展

(Z)-2-(呋喃-2-基)-2-甲氧亚胺基乙酸是一种重要的医药中间体,主要用于合成头孢菌素-头孢呋辛(头孢呋辛钠或头孢呋辛酯)。按照不同的合成原料、试剂和反应路线对(Z)-2-(呋喃-2-基)-2-甲氧亚胺基乙酸的合成方法进展进行了综述。     

3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的合成研究

介绍了以2,6-二氯甲苯为原料,经醚化、格氏反应、水解三步反应合成3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的合成工艺.合成总收率达到72%,产品纯度达到99%.     

3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的合成研究

介绍了以2,6-二氯甲苯为原料,经醚化、格氏反应、水解三步反应合成3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的合成工艺.合成总收率达到72%,产品纯度达到99%.     

2-甲氧亚胺-2-呋喃乙酸合成研究

研究了以2-乙酰呋喃为起始原料先合成中间体2-氧代-2呋喃基乙酸,再与甲氧胺盐酸盐肟化制备2-甲氧亚胺-2-呋喃乙酸的合成新工艺,该工艺产品总收率44％以上。利用红外光谱、核磁共振谱对产品结构进行了确定。     

4-氯-2-氨基苯酚的合成

本文研究了2,5-二氯硝基苯水解合成4-氯-2-硝基苯酚.在催化剂存在下,水合肼催化还原合成4-氯-2-氨基苯酚,目标产物纯度大于99.0％,收率达92％.     

2-[1-[1'-溴)-乙基]-2-(6'-甲氧基-2'-萘基)-1,3-二氧戊环的合成

以2-溴-1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮为原料,乙二醇为缩酮化反应试剂,通过对溶剂和催化剂以及合成工艺参数等研究,得到了合成2-[1-(1'-溴)-乙基]-2-(6'-甲氧基-2'-萘基)-1,3-二氧戊环的优化工艺条件.研究结果表明,在优化的工艺条件下,产物的收率达到了85%.     

2-甲基-2-苯基丙醇的合成研究进展

2-甲基-2-苯基丙醇是合成某些医药、农药的关键中间体。对其合成方法及最新研究进展进行了综述。     

2-氯-5-甲基吡啶的合成

主要介绍了以2-氨基-5-甲基吡啶为原料,经重氮化合成2-氯-5-甲基吡啶的过程及影响因素.     

2-甲基-3-丁炔-2-胺的合成工艺研究

以甲基丁炔醇为起始原料合成3-氯-3-甲基-1-丁炔,液氨氨解得到2-甲基-3-丁炔-2-胺,并对合成条件进行了优化,探索出适合工业化生产的2-甲基-3-丁炔-2-胺的合成方法,产物用IR和GC-MS进行表征。     

从1,3-二甲基-2-(2-苯乙基)苯并咪唑盐合成香料3-苯丙醛

以邻苯二胺和3-苯丙酸为原料,经1,3-二甲基-2-(2-苯乙基)苯并咪唑碘盐的钠/乙醇还原-水解反应,合成了标题化合物.同时,研究了3-苯丙醛合成的最佳反应条件,并对其反应机理进行了讨论.提出了一种香料醛的新合成方法.     

3种2-甲基-2-烷基-1,3-二硫杂环戊烷类化合物的合成

以对甲苯磺酸为催化剂, 3种酮类化合物和二硫代乙二醇在苯中共沸脱水,合成了 2 -甲基- 2 -乙基- 1, 3 -二硫杂环戊烷、2- 甲基- 2- 异丁基- 1, 3- 二硫杂环戊烷和 -2 -甲基- 2 -异戊基 1, 3 二硫杂环戊烷,产率分别为 71. 5%、74. 3%和 75. 6%,质量分数分别为 98 .8%、99. 1%和 98. 9%。经红外光谱分析、元素分析、核磁共振分析和色 -质联机分析确定了 3种产物的结构。     

2-氨基-5-氟吡啶的合成

2-氨基-5-氟吡啶是合成肽脱甲酰基酶抑制剂LBM415的重要中间体.以2-氨基吡啶为原料,经过混酸硝化,氨基乙酰化保护,硝基还原,重氮化及席曼反应引入氟原子以及水解脱乙酰基等步骤合成2-氨基-5-氟吡啶.该路线简化了实验操作,避免了文献报道的在原料2-氯-5-氨基吡啶的合成、中间产物的分离和最终产品的纯化过程中出现的收率低以及纯度不高的问题.各步反应比较适宜的工艺条件(反应温度,反应时间,摩尔收率)分别为,硝化反应:45℃,2 h,41%;氨基保护:回流,1 h,96.3%;硝基还原:回流,1 h,90%;重氮化:-5～0℃,2 h,81.4%;席曼反应:130℃,0.5 h,乙酰基水解:回流,2.5 h,两步反应总收率为51.6%.产物熔点与文献报道一致,并通过1H-NMR和IR确认了2-氨基-5-氟吡啶的结构.     

4-碘-2-甲基苯甲酸的新合成方法

设计了一种合成4-碘-2-甲基苯甲酸的新方法,合成的中间体和目标产物通过红外光谱、紫外可见光谱、核磁共振谱、质谱和元素分析得到了确证.     

2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮的合成研究

以2-甲基呋喃为起始原料,经Mannich反应、重排反应开环与随后的缩合反应关环制得中间体2-二甲氨基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮,再经水解反应合成得香料化合物2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮,总收率达52.3%;产品经熔点测定和质谱分析证明了结构.该路线原料廉价易得,操作过程简单,适合工业生产.     

2-甲基-1,4-萘醌清洁合成技术研究进展

在对以2-甲基萘为原料的铬盐氧化法、铈盐氧化法、过氧化物氧化法、气相氧化法及电氧化法等2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ)合成工艺进行介绍的基础上,综述了国内外2-MNQ现有的清洁生产技术及各种合成路线,并探讨了间接电氧化合成2-MNQ这一环境友好化工合成技术的发展前景和研究方向.