新型低温酯化催化剂研制成功

正日前,北京化工大学联合安阳师范学院研制出一种新型催化剂。该催化剂可提高增塑剂DOP(邻苯二甲酸二异辛酯)、DOTP(对苯二甲酸二异辛酯)的反应效率、降低反应能耗。该催化剂有两大特点:一是酯化温度低于异辛醇沸点,可解决酯化过程中异辛醇始终处于"蒸发—冷凝—回流"状态造成的能耗高、反应效率低等问题;二是催化剂在反应前后始终为固体状态,反应结束后通过简单过滤即可回收,经     

新型低温酯化催化剂研制成功

<正>北京化工大学联合安阳师范学院研制出一种新型催化剂。该催化剂可提高增塑剂DOP(邻苯二甲酸二异辛酯)、DOTP(对苯二甲酸二异辛酯)的反应效率,降低反应能耗。该催化剂有两大特点:一是酯化温度低于异辛醇沸点,可解决酯化过程中异辛醇始终处于"蒸发—冷凝—回流"状态造成的能耗高、反应效率低等问题;二是催化剂在反应前后始终为固体状态,反应结束后通过简单过滤即可回收,经济效益显著提高。同时由于反应温度降低,产品色泽好,有望省去活性炭脱色工序。     

新型低温酯化催化剂研制成功

<正>近日,北京化工大学联合安阳师范学院研制出一种新型催化剂。该催化剂可提高增塑剂DOP(邻苯二甲酸二异辛酯)、DOTP(对苯二甲酸二异辛酯)的反应效率,降低反应能耗。该催化剂有两大特点:一是酯化温度低于异辛醇沸点,可解决酯化过程中异辛醇始终处于"蒸发-冷凝-回流"状态造成的能耗高、反应效率低等问题;二是催化剂在反应前后始终为固体状态,反应结束后通过简单过滤即可     

催化合成氯乙酸异辛酯的研究

以氯乙酸和异辛醇为原料，用催化剂NS催化合成氯乙酸异辛酯，探讨了酯化反应的条件。当n(异辛醇)／n(氯乙酸)为1．1：1、催化剂用量占反应物料质量的2．5％时，反应2h，氯乙醇异辛酯的收率达到94．7％。     

一水合硫酸氢钠催化合成顺丁烯二酸二异辛酯

研究了以顺丁烯二酸和异辛醇为原料、一水合硫酸氢钠为催化剂的增塑剂顺丁烯二酸二异辛酯的合成.实验得到的最佳酯化条件如下,原料配比:顺丁烯二酸与异辛醇的物的质量比为1:2.4,催化剂用量为每摩尔顺丁烯二酸12 g,以苯为带水剂脱除反应生成的水,酯化反应收率为98%,并用相同的反应条件合成了顺丁烯二酸二乙酯和丙二酸二丁酯,酯化收率分别为93.6%及98.6%.     

废聚酯制备对苯二甲酸二异辛酯工艺条件的研究

对苯二甲酸二异辛酯(DOTP)是一种环保、安全无毒的增塑剂。本实验采用聚酯废料与过量异辛醇采取醇解酯交换法制备对苯二甲酸二异辛酯(DOTP)的方法,利用在不同反应条件下产品的产率,综合产品的pH值、粘度、颜色,确定最佳的反应条件。当反应条件:聚酯废料与异辛醇物质的量比1∶4,催化剂采用原料量的0.4%的醋酸锌与钛酸四丁酯1∶1混合催化剂,反应温度为200～210℃,反应时间为7h时,对苯二甲酸二异辛酯(DOTP)收率最高为86%。     

油酸异辛酯的合成新方法

以甲基磺酸钙为催化剂催化异辛醇与油酸的酯化反应合成油酸异辛酯,考察了催化剂用量、反应温度、醇酸配比及反应时间对酯化反应的影响。当催化剂用量为0.5%(以总物质的质量计),反应温度120～130℃,当异辛醇与油酸的量比为1.3∶1,反应时间5h时,酯化率可达99.6%。     

环保增塑剂环己烷1,2-二甲酸二异辛酯的合成

以环己烷1,2-二甲酸酐(HHPA)和异辛醇为原料,活性炭负载甲烷磺酸为催化剂,合成环己烷1,2-二甲酸二异辛酯。经单因素实验得到最佳工艺条件为:n(异辛醇)∶n(环己烷1,2-二甲酸酐)=2.4∶1.0,催化剂用量为醇酐总质量的2.1%,带水剂环己烷用量6 mL,反应温度160～180℃,反应时间2.5 h,酯化率可达99.82%。催化剂重复使用4次后酯化率仍大于90%。产品为浅黄色油状液体,经HPLC测定酯色谱纯度为99.15%。测定了其酸值、密度、加热减量、黏度、热重曲线等,结果表明,环己烷1,2-二甲酸二异辛酯符合增塑剂的性能要求。     

N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐催化合成己二酸二异辛酯

以新型离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐([Hnmp]HSO4)为催化剂,己二酸和异辛醇为原料,环己烷为带水剂,对己二酸二异辛酯的酯化反应进行了研究,重点考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂加入量、反应时间等因素对己二酸二异辛酯酯化率的影响。实验结果表明,N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐对合成己二酸二异辛酯有着良好的催化活性,当己二酸用量为0.1mol时,醇酸摩尔比为2.6:1,催化剂用量为己二酸物质的量的1.2%,带水剂环己烷为10mL,回流温度下反应时间120min,在此条件下,反应的酯化率可达99%以上,且催化剂重复使用6次仍保持较高活性。     

杂多酸催化合成戊二酸二异辛酯的研究

以从二羧酸中分离出的戊二酸和异辛醇为原料，在钨磷杂多酸催化作用下酯化合成了戊二酸二异辛酯。考察了醇酸摩尔比，反应温度，反应时间，催化剂用量等因素对酯化反应的影响，确定了合成戊二酸二异辛酯的工艺条件，醇酸摩尔比２．５：１，反应温度１４０℃、反应时间２ｈ、催化剂用量为体系总质量的０．２％，在此条件下，酯化率可达９８％以上。     

草酸二异辛酯合成新工艺的研究

选用催化活性高、选择性好、后处理简单的有机锡作催化剂，以草酸二甲酯和异辛醇为原料合成草酸二异辛酯。考察了反应温度、原料摩尔比、催化剂质量分数和反应时间等因素对酯交换反应的影响。结果表明，最佳酯化反应工艺条件为：n(异辛醇)∶n(草酸二甲酯)=3.8∶1、w(催化剂)为2.0%、反应时间为6.5 h,在该反应条件下草酸二甲酯的转化率达到93.08%,收率为86.79%。催化剂重复使用5次后，草酸二甲酯的转化率仍可达到92.02%,收率为81.84%。     

固体超强酸SO~(2-)_4/ZrO_2催化合成十二烷二酸二异辛酯

采用沉淀-浸渍法制备了固体超强酸SO2-4/ZrO2催化剂,经FT-IR、XRD对制备的固体超强酸进行表征。以十二烷二酸、异辛醇为原料,采用SO2-4/ZrO2固体酸催化剂合成十二烷二酸二异辛酯。考察了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂的质量分数等对合成反应的影响。使用该催化剂合成十二烷二酸二异辛酯的最佳反应条件为:反应温度为130℃,醇酸物质的量比为4∶1,反应时间为5 h,催化剂质量为酸的质量的1.5%,酯化率为98.4%。催化剂不经处理可循环使用,使用5次以后酯化率为95.3%。     

钛酸四丁酯催化合成氰乙酸异辛酯的研究

以氰乙酸乙酯和异辛醇为原料,采用钛酸四丁酯为催化剂,用酯交换法合成氰乙酸异辛酯。考察了原料配比、反应温度、催化剂用量等对反应产率的影响。指出了合成氰乙酸异辛酯的优化条件：n(氰乙酸乙酯)／n(异辛醇)为1：1．10,催化剂用量为5．0g,反应温度为150℃,在此条件下氰乙酸异辛酯反应产率为94．38％(以氰乙酸乙酯计)。     

微波辐射固体酸催化合成邻苯二甲酸二异辛酯

以活性炭担载对甲苯磺酸作催化剂,采用微波辐射技术,苯酐和异辛醇直接酯化合成邻苯二甲酸二异辛酯。最佳反应条件为：苯酐和异辛醇的配比为０．１５ｇ∶０．６４ｍｌ,催化剂０６ｇ,微波功率５２５Ｗ,微波辐射时间５５ｓ,转化率９１５％。催化剂易分离,且可重复使用。     

己二酸二异辛酯合成的研究

以己二酸和异辛醇为原料,采用硫酸氢钠作催化剂合成己二酸二异辛酯。考察了影响反应的因素,通过统计学的试验设计方法,确定了酯化反应的最佳条件,产率可达97．55％。     

一水硫酸氢钠催化合成混合二元酸二辛酯

在一水硫酸氢钠催化剂作用下,以异辛醇及生产环己酮的副产混合二元酸为原料,考察了混合二元酸二辛酯合成的工艺条件。结果表明,最佳酯化反应条件为混合二元酸粗品14.6 g,异辛醇40 mL,以15 mL二甲苯作带水剂,催化剂一水硫酸氢钠0.30 g,110～156℃回流反应1.5 h。在该优化条件下,混合二元酸的酯化率达99.64%。催化剂经重结晶后可重复使用。     

N-甲基毗略烷酮硫酸氢盐催化合成己二酸二异辛酯

以新型离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐（[Hnmp]HS04）为催化剂，己二酸和异辛醇为原料，环己烷为带水剂，对己二酸二异辛酯的酯化反应进行了研究，重点考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂加入量、反应时间等因素对己二酸二异辛酯酯化率的影响。实验结果表明，N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐对合成己二酸二异辛酯有着良好的催化活性，当己二酸用量为0．1mol时，醇酸摩尔此为2．6：1，催化剂用量为己二酸物质的量的1．2％，带水剂环己烷为10mL，回流温度下反应时间120min，在此条件下，反应的酯化率可达99％以上，且催化剂重复使用6次仍保持较高活性。     

脱水磷酰氯法合成磷酸二异辛酯

研究了脱水磷酰氯法合成磷酸二异辛酯的新方法。先以五氧化二磷和二氯亚砜反应制备了脱水磷酰氯,脱水磷酰氯再与异辛醇反应制得目标产物磷酸二异辛酯。考察了磷酰氯与异辛醇物质的量比、异辛醇的滴加温度、反应时间、反应温度和真空度等关键因素对反应的影响。实验结果表明,n(脱水磷酰氯)∶n(异辛醇)=1.0∶2.1、15℃下滴加异辛醇、60℃下反应3 h、真空度为0.08 MPa的条件下,磷酸二异辛酯的收率达96.2%,含量达97.9%。利用FT-IR和NMR对产物磷酸二异辛酯进行表征。     

环保增塑剂环己烷1,2-二甲酸二异辛酯的清洁合成

以环己烷1,2-二甲酸酐(HHPA)和异辛醇为原料,活性炭负载甲烷磺酸为催化剂,催化合成环己烷1,2-二甲酸二异辛酯。经单因素实验得到最佳工艺条件为：异辛醇和环己烷1,2-二甲酸酐的摩尔比为2.4∶1.0,催化剂的用量为醇酐总质量的2.1%,带水剂环己烷用量6 mL,反应温度160 ℃～180 ℃,反应时间2.5 h,酯化率可达99.82%。催化剂重复使用4次后酯化率仍大于90%。产品为浅黄色油状液体,经HPLC测定酯色谱纯度为99.15%。测定了其酸值、密度、加热减量、黏度、热重曲线等,结果表明,环己烷1,2-二甲酸二异辛酯符合增塑剂的性能要求。     

酯交换-吸附脱甲醇工艺制备碳酸异辛酯的研究

以碳酸二甲酯(DMC)和异辛醇(EHOH)为原料,通过酯交换反应法、分子筛吸附脱除甲醇工艺合成碳酸异辛酯。首先以强酸性阳离子交换树脂NKC-9为催化剂,考察了催化剂用量、反应物配比、反应时间等因素对单酯化反应的影响,得到最佳的合成工艺条件为n(DMC)∶n(EHOH)=3∶1,催化剂(NKC-9)的质量分数为4%(相对于DMC和EHOH的总质量),沸腾温度条件下反应时间为8h,甲基异辛基碳酸酯含量达到63.57%,实际产率达到62.71%,将在最佳合成条件下得到的甲基异辛基碳酸酯在m(甲基异辛基碳酸酯)∶m(异辛醇)=1∶3,催化剂用量为5%,温度110~120℃下反应5h,产物经减压蒸馏后得到碳酸二异辛酯,实际产率为34.2%,气相色谱分析纯度为96.31%。对两种产物进行了质谱和红外光谱法表征。