气相色谱-质谱法测定聚偏二氯乙烯膜中癸二酸二丁酯和乙酰柠檬酸三丁酯

建立了气相色谱-质谱法测定聚偏二氯乙烯(PVDC)膜中癸二酸二丁酯和乙酰柠檬酸三丁酯,采用DB-5MS毛细管色谱柱分离,选择离子监测模式,以二氯甲烷为提取溶剂,经自动索式提取完成后用气相色谱-质谱仪上机测定,外标法定量,癸二酸二丁酯和乙酰柠檬酸三丁酯很好分离,峰型好,可以准确定量,在两种加标水平下,癸二酸二丁酯和乙酰柠檬酸三丁酯回收率为94. 17%、95. 8%和93. 3%、95. 9%,相对标准偏差为1. 04%、1. 22%和1. 47%、0. 77%,相关系数为0. 999以上,检出限为0. 2 mg/kg。对色谱柱、气相色谱参数、提取方式条件等进行对比优化,该方法操作简捷高效,灵敏度高,准确性高,可实现PVDC膜中癸二酸二丁酯和乙酰柠檬酸三丁酯分析测定。     

同时测定双氟磺草胺和甲基二磺隆的高效液相色谱法研究

本文建立了一种可同时测定双氟磺草胺和甲基二磺隆的高效液相色谱(HPLC)快速检测方法。该方法采用填料粒径为5.0μm,规格为4.6×150 mm的Sunfire C18色谱柱,以乙腈-0.01%磷酸溶液=40.0∶60.0(V∶V)体系为流动相,等度洗脱,柱温为35.0℃,流速为1.000 m L/min,用二极管阵列检测器(PDA)分别在260 nm和235 nm波长对试样中的双氟磺草胺和甲基二磺隆进行分离与定量分析。结果表明,该方法中双氟磺草胺和甲基二磺隆在0.050 0mg/L-1.00 mg/L浓度范围内,峰面积与其浓度具有良好的线性关系(相关系数为0.999 7和0.999 9);在0.050 0mg/L浓度下,双氟磺草胺与甲基二磺隆的标准偏差分别为82.0、81.7,相对标准偏差分别为4.45%、3.32%;在10.0mg/L浓度下,标准偏差分别为482、537,相对标准偏差分别为0.153%、0.123%;回收率分别为95.0%~111%和97.0%~107%。该法简便、准确、灵敏度高、重现性好、回收率高,可用于复配农药制剂中双氟磺草胺·甲基二磺隆含量的测定。     

工业品氰戊菊酯气相色谱分析方法

氰戊菊酯通用名fenvalerate,化学名称(RS)-α-氰基-3-苯氧基苄基(RS)-2-(4-氯苯基)异戊酸酯。国内外有过一些气相色谱和高压液相色谱分析方法报道,作者选择5%QF-1-1.5%DC-11为固定液的色谱柱较为理想,此色谱柱虽然不能彻底分离二个非对映体的峰,但能把有效成份和杂质分离。作者还发现邻苯二甲酸二癸酯适合作测定含量的内标,内     

GC/MC法分析正硅酸乙酯

用气相色谱法对样品进行分析，得到了四个完全分离的色谱峰。采用色／质联用技术(GC／MC)确定这四个峰分别为乙醇、正硅酸乙酯、二聚硅酸乙酯、三聚硅酸乙酯，并测定了它们的相对含量。     

气相色谱-质谱法对PVDC材料中18种邻苯二甲酸酯类化合物的测定

建立了气相色谱-质谱法测定聚偏二氯乙烯(PVDC)材料中18种邻苯二甲酸酯类含量的检测方法。使用正己烷超声提取,GC-MS外标法定量。在优化的实验条件下,18种邻苯二甲酸酯类化合物在5~20 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数大于等于0.994 7,检出限(S/N=3)为0.07~4.84 mg/L,回收率在64.6%~106.1%的范围内,相对标准偏差(RSD)为2.31%~6.07%。结果表明,该方法操作简便,精密度好,准确度高,满足了当前对PVDC材料中邻苯二甲酸酯类化合物含量的检测需求。     

气相色谱法测定2、4-二甲基-6-叔丁基苯酚的研究

采用日本岛津高性能毛细管气相色谱仪(GC-2010)进行2、4-二甲基-6-叔丁基苯酚含量测定方法研究,探讨了2、4-二甲基-6-叔丁基苯酚在非极性色谱柱上的分离行为,进行了分离效果的比较,从而确定2、4-二甲基-6-叔丁基苯酚含量的测定在GC-2010色谱仪中方法可行.此法操作简便、分离效果明显,分析速度快,测定结果准确度高,精密度达PPM级.同一样品经多次测定结果进行数理统计,相对标准偏差为0.00014%.     

高效液相色谱法测定化妆品中大麻二酚含量

建立了高效液相色谱法测定化妆品中大麻二酚含量的方法。样品通过丙酮提取,色谱分离,经DAD(Diode array detector)检测器测定。方法检出限为10.0 mg/kg,加标回收率为91.2%～97.6%,相对标准偏差（RSD）<3%。方法可满足日常检测的要求,采用该方法测定了30款宣传含有大麻二酚的产品,但其中多款产品并未检出大麻二酚。     

二维色谱测定石脑油中微量含氧化合物

文章采用二维气相色谱测定石脑油及乙烯裂解装置原料中微量含氧化物的含量。二维中心切割(heart-cutting)技术样品中的氧化物组份在非极性柱上预分离后,被切割到极性柱上继续分离,氢火焰离子化检测器检测含氧化合物含量。该方法操作简单,分析时间在20 min以内,重复测定结果的相对标准偏差小于1.8%,方法准确可靠。     

高效液相色谱法在抗氧剂1520质量控制中的应用

研究了用HPLC分析抗氧剂1520(2,4-二(正辛硫基亚甲基)-6-甲基苯酚)含量的方法。采用Waters 2695-2996型高效液相色谱仪、Waters SunFireTMC18色谱柱,以甲醇和水混合溶剂(体积比95∶5)做流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长285nm的条件时,样品中的各组分达到较好的分离效果。2,4-二(正辛硫基亚甲基)-6-甲基苯酚质量浓度在0.2～2.0mg/mL范围内与色谱峰面积(A)呈线性关系,线性回归方程为A=140.17c-28.74,相关系数R2=0.995 4。采用外标法单点校正峰面积定量,对抗氧剂1520标准溶液测定的回收率为99.96%～100.24%。     

气相色谱法测定33,-二甲基丁醇的含量

采用气相色谱法对3,3-二甲基丁醇产品进行分析,建立了毛细管色谱柱气相色谱内标法定量分析方法。在筛选色谱柱和优化色谱条件的基础上,选用Hp-225(φ0.25 mm×0.25μm×30 m)毛细管色谱柱测定3,3-二甲基丁醇产品含量。结果表明,目标组分分离效果良好。通过内标法对标准试样进行定量测定,目标组分重复测定5次的相对标准偏差均小于2%,回收率在98.96%～100.87%之间,表明方法的精密度和准确度良好。该方法为3,3-二甲基丁醇生产企业分析检测提供了一种快速、可靠的方法。