磷-氮阻燃剂的合成及整理棉织物性能

以亚磷酸二甲酯、丙烯酰胺和三聚氯氰为原料,合成了无甲醛磷-氮阻燃剂,通过FTIR、1HNMR和31PNMR对阻燃剂的结构进行了表征。通过轧烘焙工艺制备了阻燃棉织物,利用FTIR、SEM和EDS对整理棉织物的结构、表面形态和元素组成进行了测试。通过极限氧指数(LOI)、垂直燃烧、锥形量热(CCT)研究了整理棉织物的阻燃性能,采用热重分析法(TG)测试了整理棉织物的热稳定性能。结果表明:整理后纤维表面粗糙,覆盖有明显颗粒,且均匀分布着磷、氮元素。整理棉织物的极限氧指数由18%提高到31%,续燃时间、阴燃时间由9 s、25 s均降到0 s,损毁长度由300 mm降低到74 mm。在氮气及空气中的残炭率提高了28.0%和14.6%,最大热降解速率降低了66.7%及68.0%。最大热释放速率(PHRR)由203.5 kW/m2降低到57.9 kW/m2,总释放热(THR)由6.0 MJ/m2降低到2.9 MJ/m2。整理后棉织物具有良好的阻燃性能。     

磷-氮-锡膨胀阻燃剂阻燃聚丙烯的性能研究

在三嗪成炭剂和聚磷酸铵复配基础上,添加少量羟基锡酸锌(ZHS)作为协效剂,复配成磷-氮-锡(P-N-Sn)膨胀阻燃剂,通过热重分析(TG)、极限氧指数(LOI)、UL94测试、锥形量热仪以及扫描电镜(SEM)等测试手段,研究不同质量分数的P-N-Sn体系对PP复合材料阻燃抑烟性能及炭层结构的影响。实验结果表明,三嗪成炭剂-聚磷酸铵(TCA-APP)质量分数为26%时,阻燃PP复合材料在800℃时的残炭率提高了8.54%,最大热失重速率(MMLR)降低了44%,LOI由纯PP的18.8%提升至27.2%,UL94垂直燃烧等级达到V-0级,峰值热释放速率(pHRR)由599.79 kW/m²降至277.40 kW/m²,热释放总量(THR)由141.23 MJ/m²降至133.68 MJ/m²;ZHS的加入提升了P-N-Sn体系的阻燃和抑烟性能,添加0.5%的ZHS,残炭率提升至13.15%,SEM显示材料表面形成了致密的炭层,LOI达到32%,同时抑烟性能也得到了体现,热释放速率和总热释放量进一步降低...     

拉伸流场下APP/ATH/ZS复合阻燃剂对UHMWPE阻燃抑烟性能的影响

将聚磷酸铵(APP)、氢氧化铝(ATH)与锡酸锌(ZS)复配成不同的复合阻燃剂，在基于拉伸流场的偏心转子挤出机(ERE)中将复合阻燃剂与超高分子量聚乙烯(UHMWPE)进行熔融共混，成功制备出兼具良好阻燃性能和抑烟性能的无卤阻燃复合材料。通过极限氧指数测试、扫描电子显微镜分析、热重分析、垂直燃烧测试、锥形量热测试等手段对所制备的复合材料进行表征。结果表明：拉伸流场有利于填料在UHMWPE中的分散，促进填料与UHMWPE的界面结合；对比UPE/AA-x和UPE/AA-x/ZS-y两种阻燃体系，ZS的加入降低了复合材料的热释放总量和烟雾释放总量。相较于UPE/AA-20,UPE/AA-19.0/ZS-1.0的烟释放总量(TSR)降低了65.2%,热释放量(THR)由20 MJ/m²降低至10 MJ/m²。残炭率由18.15%提升至22.46%,形成了更加连续完整致密的炭层，综合提高了复合材料的阻燃及抑烟性能。     

热氧老化时间对PA6/LGF/BEP复合材料性能的影响

探究了160℃温度下不同热氧老化时间对溴化环氧树脂(BEP)阻燃长玻纤增强尼龙6(PA6/LGF/BEP)复合材料性能的影响。通过热重分析(TGA)、氧指数(LOI)及锥形量热仪测试,分析了不同热氧老化时间下PA6/LGF/BEP复合材料的热稳定性、阻燃性能、燃烧性能。结果表明:热氧老化时间的延长对PA6/LGF/BEP复合材料的热稳定性影响不大,但热氧老化时间的延长使复合材料的氧指数由25%降低到23.2%,最大热释放速率由138 kW/m~2增加到316 kW/m~2,火势增长指数由1.31 kW/(m~2·s)增加到3.01 kW/(m~2·s),这表明随着热氧老化时间的延长,该复合材料的阻燃性能下降,火灾安全性逐渐降低。     

竹炭增强膨胀阻燃聚乳酸的制备及其热降解行为研究

将竹炭(BPC)与膨胀阻燃剂(IFR)复配得到协效增强膨胀阻燃体系(BPC/IFR)添加到聚乳酸(PLA)中,加工成阻燃改性PLA材料,并测试了材料的阻燃性能、热降解行为和燃烧行为。实验结果表明,PLA/10%IFR/5%BPC体系可通过UL 94V-0级测试,极限氧指数(LOI)值为31.6%。N_2气氛下,800℃时PLA/IFR/BPC体系残炭率增大了8.5%。锥形量热(CONE)实验结果表明,PLA/IFR/BPC的热释放速率(HRR)和总热释放量(THR)都明显降低,THR值由91.4 MJ/m~2降至60.1 MJ/m~2。     

磷酸硼协效膨胀型阻燃剂对聚丙烯阻燃性能的研究

在膨胀型阻燃剂（IFR）中添加不同比例的协效剂磷酸硼（BP）制备复合阻燃剂,将复合阻燃剂加入聚丙烯（PP）中,制备阻燃PP复合材料。通过垂直燃烧、极限氧指数测试、锥形量热测试、热重分析和力学性能测试对PP复合材料进行表征。结果表明：BP对IFR具有显著的协同阻燃效果。当添加2%BP和13%IFR时,PP/IFR/BP复合材料（样品4#）阻燃性能最佳,燃烧等级达到V-0,极限氧指数达到30.8%。样品4#的热释放速率峰值、平均热释放速率、总产烟量和总释放热与加入15%IFR的阻燃PP相比,分别降低19.51%、4.40%、34.00%和6.87%,700℃时样品4#的质量保留率增加50%。燃烧过程中,PP/IFR/BP复合材料的硼元素在凝聚相中催化IFR交联成炭,较未添加BP的复合材料,PP/IFR/BP炭层膨胀程度更高且更致密。BP协效剂的添加降低了阻燃剂的添加量,明显提升复合材料的力学性能。     

阻燃聚氨酯弹性体复合材料的制备及性能研究

以次磷酸铝（AHP）和三聚氰胺氰脲酸盐（MCA）为阻燃剂,采用熔融共混法制备了一系列阻燃聚氨酯弹性体复合材料（FR-TPU）,采用热失重分析、极限氧指数、UL 94 垂直燃烧测试、锥形量热测试、力学性能测试、扫描电子显微镜研究了FR-TPU复合材料的热稳定性、阻燃性能、燃烧性能、力学性能和炭渣形貌。结果表明,AHP与MCA复配可明显提高FR-TPU复合材料的热稳定性、成炭率和阻燃性能;TPU/AHP-MCA20的极限氧指数为30.5 %,并达到UL 94 V-0级,热释放速率峰值(PHRR)和总热释放量(THR)分别下降至436 kW/m2和55.5 MJ/m2,拉伸强度和断裂伸长率分别为25.45 MPa和588.3 %;AHP与MCA复配可明显提高TPU/AHP-MCA20炭渣的致密性,从而有效抑制燃烧区域物质及能量交换,提高复合材料的火灾安全性。     

聚甲基膦酸乙二醇酯阻燃棉布的性能

用聚甲基膦酸乙二醇酯(PEMP)对棉布进行阻燃整理,考察了阻燃整理前后棉布的断裂伸长率、阻燃性能、热分解性能、火行为以及耐洗性能。结果发现,负载20%(质量分数)PEMP的棉布平均断裂伸长率由纯棉布的23.6%下降为18.2%;极限氧指数(LOI)由20.4%升高到30.6%;续燃时间和阴燃时间分别由54.8 s和61.2 s都下降为0 s,损毁长度由30.0 cm下降到11.5 cm;最大热分解速率由18%/min下降到12%/min,700℃时的残炭量由9%提高到24%;总热释放由4.2 MJ/m2下降到0.6 MJ/m2;水洗5次后,LOI值为27.9%。结果表明,PEMP对棉布有很好的阻燃性能和成炭性能,明显降低棉布在火场中的热释放量,防止火焰传播,可以抑制火情,为灭火和救援提供时间。     

无卤阻燃抑烟ABS材料的制备及性能研究

采用熔融共混法,以二乙基次膦酸铝（ADP）为主阻燃剂,聚磷酸铵（APP）为协效阻燃剂,对丙烯腈?丁二烯?苯乙烯共聚物（ABS）实现了良好的阻燃抑烟改性。利用极限氧指数测定仪、烟密度测试箱和锥形量热测试仪对复合材料的燃烧性能进行了测试,通过扫描电子显微镜、差示扫描量热仪等分析表征了复合材料的微观结构和热性能。结果表明,当ABS/ADP/APP质量比为100∶16∶4时,复合材料的极限氧指数（LOI）可提高到29 %,烟密度等级下降到68.5,火点指数（FPI值）提高到0.215 s/（kW·m^-2）;复合材料在燃烧过程中会分解产生磷氧自由基,抑制基体燃烧的链式反应,并在材料表面形成大量细小空穴、膨胀疏松的炭层,取得了气相阻燃和凝聚相阻燃之间的良好协效。     

几种含磷阻燃剂对高抗冲聚苯乙烯/氢氧化镁复合材料燃烧性能的影响

分别将微胶囊红磷(MRP)、聚磷酸铵(APP)、间苯二酚双(二苯基磷酸酯)(RDP)通过熔融共混方法加入到高抗冲聚苯乙烯/氢氧化镁(HIPS/MH)复合材料中,制备了一系列含有不同含磷阻燃剂的HIPS/MH复合材料。采用垂直燃烧实验、极限氧指数实验(LOI)和锥形量热仪测试(Cone)研究了复合材料的燃烧性能。结果表明:与HIPS/MH复合材料相比,MRP阻燃剂用量为6.7%时,HIPS/MH/MRP复合材料的垂直燃烧级别由原来的无级别升至V-0级,LOI由原来的21.3%提高到23.5%,热释放速率峰值(PHRR)由271 k W/m~2降至175k W/m~2,平均热释放速率(AHRR)由134 k W/m~2降低到81 k W/m~2,总热释放量(THR)由111 MJ/m~2下降到64MJ/m~2,表明MRP与MH对HIPS有非常明显的协同阻燃作用。相比之下,APP和RDP对HIPS/MH复合材料的阻燃性能无显著影响,这两种含磷阻燃剂与MH之间无协同阻燃作用。此外,HIPS/MH/MRP复合材料具有良好的加工性能。     

甲基膦酸二甲酯/木质素磺酸钠聚氨酯泡沫的制备及其阻燃性能

利用木质素磺酸钠(SLS)替代部分聚醚多元醇,同时将甲基膦酸二甲酯(DMMP)作为添加型阻燃剂,采用"一步发泡法"制备出甲基膦酸二甲酯/木质素磺酸钠聚氨酯泡沫材料(DMMP/SLS/PUF),通过极限氧指数(LOI)测试对其阻燃性能进行分析,探究了 SLS替代率及DMMP添加量对材料阻燃性能的影响.并利用锥形量热(CO...     

PVAc/OMMT纳米复合物的制备及其在阻燃PP中的应用

通过原位乳液插层法制备了有机蒙脱土(OMMT)含量较高的聚醋酸乙烯酯/有机蒙脱土(PVAc/OMMT)纳米复合物,并将其作为阻燃母料与氢氧化镁(MH)复配,与聚丙烯(PP)熔融共混制备了性能良好的无卤阻燃PP,用X射线衍射(XRD)、锥形量热分析(CONE)等对材料进行了表征。结果表明:当OMMT和MH的用量分别为3%和40%时,阻燃PP的热释放速率峰值(PHRR)相比于基体树脂从929.0kW/m2降低至193.7kW/m2,总释放热(THR)从165.2MJ/m2降低到73.6MJ/m2。     

不同POSS对磷⁃硅协同阻燃环氧树脂性能的影响

将两种多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)分别与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)基有机磷阻燃剂(D-bp)复配,制备了磷-硅协同阻燃环氧树脂,并对其阻燃、热、力学和动态力学性能等进行分析.结果表明,在磷含量仅为0.25％(质量分数,下同)时,磷-硅协同阻燃环氧树脂就能达到UL 94 V-0级...     

Effects of Zinc Phytate on Flame Retardancy and Thermal Degradation Behaviors of Intumescent Flame-retardant Polypropylene

In this paper, zinc phytate was prepared and used as a synergist in intumescent flame-retarded polypropylene composites. The results showed that the polypropylene composites with 17?wt% intumescent flame retardant and 2?wt% zinc phytate have a limiting oxygen index 29.2 and achieve the UL-94?V-0 rating. Moreover, the peak heat release rate of the polypropylene composites decreases from 374 to 275?kW/m². Real-time Fourier-transform infrared spectroscopy showed that the zinc phytate delays the emission of carbon dioxide indicating that zinc phytate slows the degradation of polypropylene which regulates the suitability of intumescent flame-retardant system in polypropylene.     

Lyocell非织造布的阻燃整理及其性能

针对Lyocell非织造布的易燃性问题,利用水性氨基树脂和自制植酸铵作为阻燃整理剂,采用浸轧-烘焙的工艺对Lyocell非织造布进行阻燃整理.通过傅里叶红外光谱仪、热重分析仪、扫描电子显微镜对阻燃整理Lyocell非织造布的红外特征、耐热稳定性、表面形貌进行表征与测试分析,并对阻燃整理Lyocell非织造布的极限氧指数...     

Effect of modified layered double hydroxide on the flammability of intumescent flame retardant PP nanocomposites

The dodecyl sulfate intercalated CaMgAl-hydrotalcites (layered double hydroxides [LDHs]) were successfully prepared by co-precipitation method, and characterized by X-ray diffraction analysis, infrared spectroscopy (Fourier transform infrared spectra [FT-IR]), thermogravimetry (TG-DTA), scanning electron microscope, and Brunner−Emmet−Teller (BET). The prepared LDHs were added to the intumescent flame retardant (IFR) polypropylene (PP) nanocomposites, and the limiting oxygen index method (LOI), vertical combustion method (UL-94), cone calorimetry (CCT), and other test methods were used to study its thermal stability and combustion performance. The results showed that when the flame retardant was composed of 23 wt% IFR and 2 wt% O-SDS-LDHs, the LOI value of the material was increased to 31.5%, reaching the V-0 level, and the flame retardant performance was significantly improved. The results also showed that there was a significant synergistic effect between IFR and O-SDS-LDHs, which could improve the thermal stability and graphitization degree of PP nanocomposites. In addition, the peak heat release rate, total heat release, and total smoke production of the PP/IFR/O-SDS-LDHs system were 177 kW/m², 101 MJ/m², and 15.4 m², respectively, which were 82.2%, 51.0%, and 23.0% lower than those of pure PP, respectively. These improvements could be attributed to the presence of dense and continuous char layer formed by the synergistic effect.     

自制高效无卤含磷阻燃剂阻燃环氧树脂研究

采用自制的阻燃剂双｛4-［4-（4-氨基苄基）苯氨基］ ［（6-氧二苯并［c,e］［1,2］氧磷菲?6?基）甲基］苯基｝苯基膦酸酯（DOP-DDM）,以及DOP?DDM与金属氧化物复合,分别用于制备高效阻燃环氧树脂（EPM）。通过极限氧指数（LOI）、垂直燃烧（UL 94）和锥形量热燃烧试验评价了阻燃性能,利用热失重分析和动态热机械分析研究了热性能,热失重与红外光谱仪联用、扫描电子显微和拉曼光谱分析了阻燃机理。结果表明,DOP-DDM的引入会降低阻燃EPM的起始降解温度,但不会影响其玻璃化转变温度,提高了残炭率、储能模量、损耗模量和阻燃性能;DOP?DDM添加量为4.7 %（质量分数,下同）,磷含量仅0.37 %,阻燃EPM的LOI 值为33.5 %,UL 94达V-0 级,热释放速率峰值、总热释放量和总烟释放量分别降低了23.2 %、17.8 %和12.4 %;3.7 %的DOP-DDM与1.0 %的Al₂O₃复合,阻燃EPM达UL 94 V-0级,不仅热释放速率峰值和总烟释放量进一步降低,而且CO和CO₂毒气分别降低了7.7 %和17.2 %。     

Studies on intumescent flame retardant polypropylene composites based on biodegradable wheat straw

Wheat straw (WS) has numerous advantages compared with traditional bioadditives such as starch and lignin. So in this work, based on WS and silica microencapsulated ammonium polyphosphate, flame retardant polypropylene/wheat straw (WSP) composites were prepared by melted blend method. Flame retardant and thermal properties of WSP composites have been investigated. The results of cone calorimeter show that peaks of heat release rate and total heat release of the flame retardant WSP composite decrease substantially compared with those of pure polypropylene. The peak of heat release rate value of the flame retardant WSP composite decreases from 1290.5 to 247.9 kW/m², and the total heat release value decreases from 119.4 to 46.3 MJ/m². Meanwhile, thermal degradation and gas products of the flame retardant WSP composite were monitored by thermogravimetric analysis and thermogravimetric analysis‐infrared spectrometry. The result of thermal analysis shows that the flame retardant WSP composite has a high thermal stability and has a 30.0 wt% residual char at 600°C. From this work, we hope to provide a method to prepare flame retardant polymer composites with a biodegradable natural material‐WS.     

基于环三磷腈磷氮阻燃剂的合成及其在聚氨酯泡沫的应用

以六氯环三磷腈、对羟基苯甲醛、苯胺及亚磷酸二乙酯等原料,成功合成阻燃剂六（4-苯胺基次甲基苯氧基-亚磷酸二乙酯基）环三磷腈（HADPPCP）,用于阻燃基于苹果酸多元醇的聚氨酯硬泡。HADPPCP具有良好的热稳定性和成炭性,氮气气氛下的初始分解温度为191.9℃,700℃时的残炭量高到46.8%（质量）。HADPPCP的加入可以改善聚氨酯硬泡的热稳定性、阻燃性能和燃烧行为。添加25%(质量)的HADPPCP可以将聚氨酯泡沫的氧指数从18%提高到25%,最大热释放速率和总热释放量分别从230 kW/m²和20.1 MJ/m²降低至213 kW/m²和16.6 MJ/m²,总产烟量从10.5 m²下降到5.3 m²。     

超支化芳胺三嗪聚合物的合成及其对聚丙烯阻燃性能影响的研究

以三聚氯氰和对苯二胺为原料,以丙酮为溶剂,采用一步法合成了一种具有超支化结构的新型芳胺三嗪聚合物,用红外光谱证实了其结构,将该产物与聚磷酸铵(APP)复配成膨胀型阻燃剂(IFR),研究了其对聚丙烯(PP)阻燃性能的影响。结果表明,在氮气氛围下,合成的新型芳胺三嗪聚合物在600 ℃的残炭量为44.8 %,具有较好的成炭阻燃性能;添加该类新型IFR后,PP的极限氧指数从17.5 %提高到27.0 %,热释放时间延后625 s,热释放速率峰值降低85.7 %。