气相色谱-质谱联用法测定纺织品中4-叔丁基苯酚的含量

通过乙酸乙酯超声提取技术,采用气相色谱-质谱联用法测定了纺织品中的4-叔丁基苯酚。在优化条件下,4-叔丁基苯酚的响应信号和浓度（0.02mg/L～2.0mg/L）的线性关系良好。该方法检测限为0.08mg/kg,在0.2mg/kg、0.4mg/kg、2.0mg/kg加标水平下回收率为88.8.0%～110.8%,相对标准偏差为3.5%～8.8%。试验证明该方法检测限低,回收率高,适用于纺织品中4-叔丁基苯酚的分析检测。     

气质联用法测定纺织品中的硝基苯类化合物

采用气相色谱-质谱联用法测定纺织品中的硝基苯类化合物,通过正交试验优化前处理条件,研究了最佳的气相色谱-质谱分析条件.该方法在0.5～20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2>0.995,在不同贴衬样品中的平均回收率为90.6％～96.6％,精密度(RSD)为1.3％～6.6％,方法的检出限(LOD)为0.0...     

液质联用法测定纺织品中的苯酚和双酚A

建立了高效液相色谱-质谱联用仪测定纺织品中苯酚和双酚A的方法。该方法可进行批量前处理,操作简便,检测回收率在83.24%~94.80%,精密度(RSD)在1.98%~8.10%,检出限(LOD)为0.03~0.05 mg/kg,定量限(LOQ)为0.10~0.17 mg/kg,能满足生态纺织品中苯酚和双酚A的检测需求。     

乞租色谮一质谮联用法测定纺织品中丙烯酰胺

以水等极性溶剂提取纺织品中丙烯酰胺,提取液经溴化衍生后,用乙酸乙酯溶剂萃取2,3-二溴丙酰胺（2,3-DBPA）,衍生物,采用气相色谱一质谱联用（GC-MS）分析检测,选择特征离子进行定性,外标法进行定量。该方法在O～0．2mg／kg线性范围内,相关系数户为0．9996,检出限为3,ug／kg,加标回收率在8＇7．5％～102．1％,相对标准偏差为1．98％～4．1l％。     

气质联用法测定纺织品中1-溴丙烷的含量

本文建立了纺织品中1-溴丙烷的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。本方法中样品经丙酮超声提取后,采用气相色谱-质谱联用全扫描和选择离子扫描方式对提取液进行定性定量分析,外标法定量。结果表明:在0.5~50.0 mg/L范围内,方法的线性关系良好,相关系数达0.999以上;方法检测低限为0.5 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg;在1.0、2.0和10.0 mg/kg 3个加标水平下,回收率为82.0%~95.0%,相对标准偏差3.1%~6.2%。     

纺织品中五氯苯酚残留量的测定

采用气相色谱-质谱联用仪方法检测纺织品中五氯苯酚（PCP）残留量。样品经碳酸钾溶液和超声波水浴处理溶解后．用乙酸酐乙酰化生成五氯苯酚乙酸酯，降低检测物沸点，再用正己烷萃取浓缩和硫酸钠水溶液净化。采用选择性离子质荷比（m／z）264、266、268监测模式作为阳性结果确证和选择性离子扫描（SIM）定量分析。结果表明：该方法测定不同量的五氯苯酚平均回收率为94．01％～96．99％。相对标准偏差（RSD）3．01％～7．13％，检出低限量为0．05mg／kg。     

气质联用法测定REACH法规中的5种有机溶剂

建立了气相色谱-质谱联用技术测定REACH法规中列举的乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇乙醚乙酸酯、1,2,3-三氯丙烷和N-甲基吡咯烷酮等5种高度关注物质的方法,并对色谱条件和样品前处理条件进行了优化:以丙酮为提取溶剂,超声提取,0.45μm有机相微孔滤膜过滤.在本试验研究范围内,标准工作曲线溶液呈良好的线性关系,相关系数均大于0.994.该方法简便、准确、灵敏度高,回收率较高,相对标准偏差小于10％,检测限远低于REACH法规0.1％的限量要求.     

气质联用法测定纺织品中多环芳烃(PAHs)

建立了超声提取气相色谱/质谱联用(GC/MS)测定纺织品中多环芳烃(PAHs)含量的分析方法,研究了提取溶剂、提取时间和温度对提取效率的影响,确定最佳提取条件。该方法应用于纺织品中PAHs的检测,16种PAHs的线性范围为0.05～4.0mg/L,方法检出限在0.012～0.094mg/kg内,加标回收率为68.7%～107.3%,相对标准偏差为0.58%～11.9%。方法简便可靠,能够达到纺织品中16种多环芳烃的检测要求。     

气质联用法测定纺织品中乙二醇醚类的残留量

探讨气相色谱/质谱-选择离子监测方法同时检测15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的可行性。该方法以甲醇为提取溶剂,45℃下超声提取纺织品中残留的乙二醇醚类有机溶剂,提取液直接进行气相色谱/质谱-选择离子监测法分析,外标法定量。试验表明,在信噪比(S/N)=3的条件下,各组分的检出限为30μg/kg~80μg/kg。在3个加标水平下,该方法的平均回收率为81.25%~95.22%,精密度为1.30%~4.76%(n=9)。认为该方法简便快捷,灵敏度高,检出限低,可完全满足纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测工作的需要。     

气相色谱/质谱联用测定纺织品中5种苯酚类化合物

探讨了气相色谱/质谱(GC/MS)联用测定纺织品中4种含氯酚及邻苯基苯酚残留量的方法.样品经甲醇超声提取、浓缩后,用0.1 mol/L的硼砂溶液溶解,再经乙酸酐乙酰化后用正己烷提取,GC/MS测定,外标法定量.在0.05~2.5 mg/L,方法的线性关系良好,相关系数为0.999 0~0.999 5,加标回收率为89%~105%,相对标准偏差为1.46%~5.32%.该方法简便、快速、灵敏度高,完全可满足进出口纺织品中4种含氯酚及邻苯基苯酚残留量检测的要求.     

GC-MS测定皮革及皮革制品中苯酚含量北大核心

采用气相色谱-质谱法测定皮革及皮革制品中的苯酚含量。通过优化色谱条件、提取方式、提取溶剂、提取温度、提取时间等条件,建立了皮革中苯酚含量的检测方法。苯酚标准曲线线性范围为1.0～100.0 mg/L,相关系数为0.9997,检出限为0.04 mg/kg,平均回收率为85%～107.2%,相对标准偏差(RSDs, n=6)为3.01%～7.89%。     

气质联用法同时测定纺织品中7种全氟烷基乙醇和全氟烷基丙烯酸酯

建立了气相色谱联用质谱(GC-MS),同时测定棉、羊毛、真丝、涤纶等纺织品中全氟烷基醇和全氟烷基丙烯酸酯7种全氟烷基化合物的分析方法。样品常温下,用叔丁基甲醚超声波提取,在HP-5MS UI(30 m×0. 25 mm×0. 25μm)色谱柱上分离,采用SIM模式数据采集,外标法定量。结果表明:7种全氟烷基醇和全氟烷基丙烯酸酯定量限(LOQ,以信噪比 10计)为0. 01～0. 04 mg/kg,线性相关系数均大于0. 99,方法回收率80. 5%～108%,相对标准偏差(RSD)为4. 1～8. 5%。该方法快速、操作简便、灵敏度高,适用于纺织品中全氟烷基醇和全氟烷基丙烯酸酯的定量和确证分析。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中的富马酸二甲酯

通过对提取方法和色谱、质谱条件的改进,建立了纺织品中富马酸二甲酯(DMF)的气相色谱--质谱联用测定法,探讨了样品测定过程中有关条件变化对测试的影响,得到了测试的适宜条件.该法回收率在86.3%～102%之间,样品中DMF质量浓度在0.05～5.0μg/mL,质量浓度与峰面积有良好的线性关系.标准曲线的回归方程为y=178 384 x-2800,相关系数r=0.999 8,相对标准偏差(RSD)小于6.9%(n=7).本方法操作简单、快速、准确,灵敏度高,重现性好,可用于纺织品中富马酸二甲酯的日常检测.     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中2,4-二硝基甲苯

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定纺织品中2,4-二硝基甲苯。研究了提取溶剂、提取时间和温度对提取效率的影响,并对提取条件进行了优化。研究结果表明:在25～400μg/L2,4-二硝基甲苯的检测范围内,线性方程为A=-5892.6+608.1C,线性相关系数为r2=0.9993,该方法的检测低限为0.2mg/kg(纺织品),方法的加标回收率在99.1%～107.7%之间。     

微波萃取在检测纺织品中五氯苯酚上的应用

研究纺织品中五氯苯酚的检测方法。对微波萃取中的萃取溶剂、微波程序和衍生方式进行了优选。在微波环境下以正己烷-丙酮混合溶液为溶剂萃取纺织品中的五氯苯酚,然后采用乙酰化衍生方式处理提取液,最后使用气相色谱-质谱联用分析仪法对五氯苯酚的含量进行测定,并将微波萃取法与其他萃取方法所得结果进行了对比。试验表明:微波萃取-气相色谱-质谱联用检测法的检出限为0.05 mg/kg,线性范围为0.05 mg/L~2 mg/L,相关系数为0.999 93,加标回收率为93.4%~98.3%,相对标准偏差小于4.2%;与其他萃取方法相比,微波萃取法具有快速准确、灵敏度高等优势。认为微波萃取-气相色谱-质谱联用检测法是检测纺织品中五氯苯酚含量的高效方法。     

气质联用法测定纺织品中5种硝基苯类化合物

文章建立了一种同时测定纺织品中5种硝基苯类化合物的气相色谱-质谱法(GC-MS)。样品采用乙酸乙酯超声提取,并用气质联用仪对提取液进行测定,以特征离子定性,外标法定量。结果表明:在一定质量浓度范围内,方法的线性关系良好,相关系数为0.9972～0.9995;方法定量限为0.5～5 mg/kg;在一倍定量限、二倍定量限和十倍定量限3个加标水平下,平均回收率为89.4%～102.8%,相对标准偏差为2.15%～5.21%。该方法操作简便、高效、重现性良好,适用于纺织品中5种硝基苯类化合物的分析检测。     

气质联用测定纺织品中多种含氯苯酚

建立了纺织品中多种含氯苯酚(三氯苯酚、四氯苯酚、五氯苯酚)气质联用检测方法。采用甲醇超声提取,旋转蒸发后用碳酸钾溶液溶解,经乙酰化后离心并用正己烷萃取定容,再用气质联用仪进行测定。结果表明,该方法操作简单、回收率好、灵敏度高、重现性好。含氯苯酚类物质在0.01,0.05和0.3mg/kg添加水平下,平均回收率在85%～120%,RSD值小于10%。     

纺织品中16种多环芳烃化合物测定的研究

本文选用索氏抽提、超声提取和微波萃取等3种不同前处理方法对纺织品中的16种多环芳烃化合物(PAHs)进行提取。通过提取方法优化、干扰物纯化、总离子流图、定性和定量离子等分析,建立了气相色谱-质谱法测定纺织品中PAHs含量的试验方法。结果表明:16种PAHs线性关系良好,相关系数均大于0.995%,检出限在0.002mg/L～0.010mg/L之间,相对标准偏差(RSD)<3%,加标最低回收率在85%～98%之间。方法可满足纺织品中16种PAHs的符合性检测要求。     

气质联用法测定鞋用合成材料中的苯酚和双酚A

建立了气质联用法测定鞋用合成材料中苯酚和双酚A的分析方法,以甲醇为萃取溶剂,采用超声萃取法提取鞋用合成材料中的苯酚和双酚A,优化了仪器分析条件和样品前处理条件。结果表明：本方法苯酚和双酚A的检出限分别为1.5 mg/kg和0.5 mg/kg,加标回收率为92.2%～99.7%,相对标准偏差为2.9%～7.1%。市售80批次鞋用合成材料样品中共有10批次检出苯酚或双酚A(检出率12.5%),本方法仪器分析时间短,回收率高,重复性好,结果可靠,适用于鞋用合成材料中苯酚和双酚A的检测。