金属皂中多环芳烃的高效液相色谱法测定

建立了一种测定金属皂中多环芳烃的高效液相色谱方法,该方法使用的色谱柱为多聚C18(LC-PAH)柱,流动相为乙腈/水,采用梯度淋洗方式。该方法线性范围广,平均回收率为75.29%~99.89%,精密度实验RSD为1.75%~6.85%,检测限(S/N=5)为0.05~0.20 mg/L,满足了金属皂中多环芳烃的检测要求。     

塑料制品中多环芳烃的高效液相色谱法测定

采用微波辅助萃取法提取塑料制品中的多环芳烃,并采用高效液相色谱法对其进行了测定。该方法所用色谱柱为多聚C18(LC-PAH)柱,流动相为乙腈/水,采用梯度淋洗方式,开始时为40%乙腈,28min后变为82%乙腈,48min后变成100%乙腈,保持8min。该方法的线性范围为0.099～200mg/L,线性相关系数为0.9993～0.9999,平均回收率为60.7%～109.8%,其相对标准偏差(RSD)为0.6%～8.8%,检出限(信噪比S/N=3)为0.05～0.1mg/kg,完全可以满足塑料制品中多环芳烃的检测要求。     

改良QuEChERS法测定土壤中的毒杀芬残留量

[目的]建立毒杀芬在农田土壤中残留量的气相色谱检测方法。[方法]样品采用正己烷提取后,经PSA和Carb净化,气相色谱电子捕获检测器测定,外标法定量。[结果]方法定量限(S/N=10∶1)为0.01 mg/kg,在0.10～3.0 mg/L的质量浓度范围内,相关系数为0.998,在土壤中添加0.01～0.1 mg/kg范围内(n=6),回收率为75%～92%,相对标准偏差(RSD)为4.1%～5.4%。[结论]该方法适用于土壤中毒杀芬的快速检测。     

气相色谱-质谱联用法测定金属皂中的多环芳烃

建立了金属皂中16种美国环保局(EPA)优先监控的多环芳烃的气相色谱-质谱(GC/MS)联用测定方法,样品先用二甲基亚砜萃取,再用环己烷进行反萃取,经硅胶柱净化后,用GC/MS分离测定。优化了16种多环芳烃(PAHs)的分离测定条件,结果16种PAHs的平均回收率为75.32%￣98.72%,精密度实验相对标准偏差(RSD)为2.19%￣6.93%,检测限(S/N=5)为0.002￣0.010mg/kg。该方法灵敏度高、准确性好,完全可以满足金属皂中多环芳烃的检测要求。     

顶空固相微萃取—气相色谱串联质谱法测定涂料中的多环芳烃

建立顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)测定涂料中多环芳烃的分析方法。采用顶空固相微萃取法萃取、富集涂料中的多环芳烃,用气相色谱-串联质谱进行定性定量分析。实验结果表明涂料中16种多环芳烃的检出限为0.01～0.08μg/L,定量限为0.03～0.25μg/L。16种多环芳烃在1～500μg/L浓度范围内的线性相关系数均大于0.999。加标浓度在10、50、100μg/L时,加标回收率在93.6%～103.5%之间,RSD在0.82%～4.52%之间。     

气相色谱-质谱法测定玩具中18种多环芳烃

建立了玩具中18种多环芳烃含量的气相色谱/质谱联用检测方法,18种多环芳烃的质量浓度在2. 5～250μg/L范围内与色谱峰面积均呈现出良好的线性,相关系数均大于0. 999。方法检出限在0. 019～0. 114μg/L之间,回收率在80. 2%～115. 3%之间,测定结果的相对标准偏差RSD为4. 1%～9. 2%(n=6)。实验表明,该方法对玩具样品18种多环芳烃检测均有很好的适用性,该方法简便快速、灵敏度高、定量准确,可用于玩具样品种多环芳烃类物质的定性和定量分析。     

超声辅助液液微萃取-气相色谱-质谱法测定水中16种多环芳烃

建立了超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱-质谱法测定水中16种多环芳烃的方法。对萃取液种类、体积、分散剂的种类体积、超声时间以及温度等参数进行优化。实验结果表明,方法线性范围为0.1～5.0μg/L,相关系数R~2≥0.9901,检出限为0.001～0.05μg/L,加标回收率为83.5%～102.3%,相对标准偏差(RSD)为3.8%～12.7%。方法适用于水中16种多环芳烃的分析检测。     

气相色谱-质谱法测定食品用塑料中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮

建立了食品用塑料中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮两种紫外光引发剂的气相色谱-质谱快速分析方法,将剪碎的塑料样品经正己烷超声萃取,萃取液经过0.22μm有机相滤膜过滤后,用气相色谱-质谱仪测定,外标法定量,结果显示:二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮很好分离,峰型好,可以准确定量,3种不同标准添加水平下的平均回收率为91.83%～94%,相对标准偏差为0.64%～2.46%,相关系数为0.999以上,方法的检出限为0.2 mg/kg(信噪比S/N=3)。方法简捷快速,灵敏度高,可实现食品用塑料中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的检测。     

微波萃取-GC／MS法分析测定塑料中多环芳烃

建立了塑料中16种美国环境保护局（EPA）优先监控的多环芳烃的气相色谱-质谱（GC／MC）联用分析方法。样品经微波萃取后,再经硅胶柱净化,用GC／MS分离测定。优化了16种多环芳烃（PAHs）的分离测定条件．结果16种PAHs的平均回收率为64．2％-95．6％,精密度实验RSD为0．8％-6．2％,检测限（S／N为3）为0．001～0．01mg／kg。该方法灵敏度高、准确性好,完全可以满足塑料多环芳烃的检测要求。     

气质联用法测定红枣中苯醚甲环唑残留量

建立了红枣中苯醚甲环唑残留量的气相色谱–质谱联用(GC–MS)的检测分析方法。样品采用乙腈提取、固相萃取(SPE)柱净化。采用GC–MS分析时,红枣中苯醚甲环唑的3种添加浓度加标回收率在84.4%～93.1%之间,相对标准偏差(RSD)在1.6%～2.8%之间。检出限(LOD,S/N≥3)为0.002 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10计)为0.020 mg/kg。在0.05～2.0 mg/L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.998 6。该方法可准确用于苯醚甲环唑残留定量分析,方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求。