白酒酒醅中真菌毒素的检测

该实验建立了白酒生产原料酒醅中31种真菌毒素的液相色谱-串联质谱检测方法。样品使用乙腈与1%的甲酸水混合溶液（85∶15,V/V）提取,经QuEChERS法净化后,采用多反应监测模式（MRM）检测,可同时对31种真菌毒素进行定性定量分析。结果表明,该方法的相关系数R2为0.991～0.999,线性关系良好,检出限和定量限分别为0.1～5.0 μg/kg和0.4～16.5 μg/kg,平均回收率为83.1%～108.7%,回收率实验结果的相对标准偏差（RSD）为2.5%～9.6%。对10个随机抽取的酒醅样品进行检测,检出的真菌毒素分别有：黄曲霉毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物、T-2毒素、新茄病镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素、杂色曲霉素。该方法的灵敏度、准确度和精密度良好,可满足白酒生产原料中31种真菌毒素的检测。     

进口玉米酒糟粕中转基因品系检测方法的比较研究

以美国进口玉米酒糟粕(DDGS)中转基因玉米品系MIR162的实时荧光PCR检测方法为研究内容,分别采用3种常见商业化试剂盒提取基因组DNA,采用3个检测标准中规定的实时荧光PCR方法进行MIR162定性检测,比较了9种方法组合在检测玉米酒糟粕中转基因成分的检测技术性能。结果表明,使用TIANGEN?植物基因组DNA提取试剂盒和《SN/T 1196—2012转基因成分检测玉米检测方法》规定的荧光PCR方法,检测灵敏度最高,符合现行检验监管法规要求。考虑到大宗农产品及其加工产品的国际贸易普遍存在转基因成分低水平混杂的情况,进一步探讨了进口农产品转基因成分检验监管分类管理的必要性,提出针对不同风险级别的进口农产品采用灵敏度相适宜的检测方法。     

94份玉米中6类真菌毒素检测及污染情况分析

建立了玉米的一步法提取6类真菌毒素同时检测的分析方法,共分析了94份玉米中6类真菌毒素的污染情况及地域分布情况,为监测饲料质量提供技术指导。称取的样品添加6类真菌毒素同位素内标,以84%乙腈水和50%甲醇水作为提取试剂,以2 mmol/L乙酸铵0.1%甲酸水溶液和甲醇/乙腈和水为流动相梯度洗脱,采用液相色谱-串联质谱进行检测。94份玉米中6类真菌毒素的检出率为98%,单种毒素检出率最高的是伏马毒素B₁和B₂,高达88%,呕吐毒素和赭曲霉毒素A检出率最低,均未检出。伏马毒素B₁和B₂、黄曲霉毒素B₁、玉米赤霉烯酮和呕吐毒素的最高残留量分别是89.1 mg/kg、76.4μg/kg、3.95×10³ mg/kg和7.0 mg/kg。地域分布上具有分布范围广,污染较严重的特点。建立的6类真菌毒素检测方法操作简单、结果准确,结果分析对玉米中真菌毒素污染检测和防控具有重要意义。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测粮谷类食品中15种真菌毒素

研究建立了快速、高效的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测粮谷类食品中15种真菌毒素的方法。均质样品经乙腈-水-乙酸(80:19:1)溶液震荡提取,提取液经QuEChERS法净化,用CAPCELL PAK C₁₈色谱柱(2.1mmI.D.*100mm,2μm)分离。选择在电喷雾离子源、正负离子模式下采用多反应监测(MRM)进行检测,使用外标法进行定量。结果表明：15种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均不低于0.996,15种真菌毒素的检出限为0.75μg kg^-1～3.74μg kg^-1,定量限为2.20μg kg^-1～11.00μg kg^-1,高中低三个加标水平的回收率为78.1%～102.3%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～7.7%,本方法具有简单、快速、高效、经济等优点,适用于粮谷类基质中多种真菌毒素同时检测。     

UPLC-MS/MS法测定玉米种13种真菌毒素

建立了超高压液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物、玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素B1/B2/G1/G2、伏马毒素B1/B2、赭曲霉毒素A、T-2和HT-2等13种真菌毒素的分析方法。样品采用乙腈︰水︰乙酸（80︰19︰1,体积比）提取后,经过稀释、离心和过滤的前处理操作即可进行仪器测定。结果表明,13种真菌毒素的定量限在1~200 μg/kg之间,三个浓度添加水平回收率为80%~114%,相对标准偏差为0.9%~10.9%,基体标准物质测定结果均在标准值±不确定度的范围内。     

食品供应中真菌毒素的风险分析方法

真菌毒素是真菌的代谢产物,在世界食品供应的很多环节中存在,给食品安全造成了威胁。许多真菌毒素(黄曲霉毒素、棕曲霉毒素、伏马霉素、玉米烯酮)在较低水平上的慢性毒性一般要比其急性毒性更为引人注目,这是因为有些真菌毒素具有确定的潜在致癌性,并且对他们的暴露是很广泛的。由于完全去除食品中的真菌毒素是不可能的,因此,控制其在一个不对健康构成威胁的水平就十分重要。近年来,开发了许多对危害进行评估、监控暴露量并确定相关风险的相互联系的方案。这些方案的实施过程需要有透明度,以便使危害及风险管理和干预的必要性明晰明了。风险评估提供了一种科学的背景和理念,以在合理的成本下保护公众,并允许公众或国际上进行讨论、详细审查和协调有效的政策决策。因为在生物学效果的显著性和可获得数据方面存在的偏差,就真菌毒素而言,目前没有一种方案能用来解决所有的问题,针对个案的不同方案则是必须的。      

转基因蛋白质GB检测方法在玉米酒糟粕转基因成分检测中的应用性研究

根据GB/T 19495.8-2004《转基因产品检测蛋白质检测方法》对免疫层析试纸条检测玉米酒糟粕中转基因蛋白质进行了应用性研究,评价了Romer(R)试纸条对玉米酒糟粕中CP4-EPSPS抗除草剂转基因蛋白的检测低限,比较分析了不同称样量下使用超纯水和样品提取缓冲液进行样品中转基因蛋白质提取对检测结果的影响,优化了试纸条检测方法.研究表明,超纯水和试剂盒中配套的样品提取缓冲液均可用作玉米酒糟粕中转基因蛋白质检测的提取试剂;超纯水处理样品的最佳称样量为2.0g;样品提取缓冲液处理样品的最佳称样量为5.0g.从实验操作便捷上考虑,推荐采用35 ml超纯水提取2.0g玉米酒糟粕的方案.     

食品供应中真菌毒素的风险分析方法

真菌毒素是真菌的代谢产物,在世界食品供应的很多环节中存在,给食品安全造成了威胁。许多真菌毒素(黄曲霉毒素、棕曲霉毒素、伏马霉素、玉米烯酮)在较低水平上的慢性毒性一般要比其急性毒性更为引人注目,这是因为有些真菌毒素具有确定的潜在致癌性,并且对他们的暴露是很广泛的。由于完全去除食品中的真菌毒素是不可能的,因此,控制其在一个不对健康构成威胁的水平就十分重要。近年来,开发了许多对危害进行评估、监控暴露量并确定相关风险的相互联系的方案。这些方案的实施过程需要有透明度,以便使危害及风险管理和干预的必要性明晰明了。风险评估提供了一种科学的背景和理念,以在合理的成本下保护公众,并允许公众或国际上进行讨论、详细审查和协调有效的政策决策。因为在生物学效果的显著性和可获得数据方面存在的偏差,就真菌毒素而言,目前没有一种方案能用来解决所有的问题,针对个案的不同方案则是必须的。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米中9种真菌毒素

为高效检测玉米中的生物毒素,采用80%乙腈?0.1%甲酸水溶液提取、QuEChERS法净化、甲醇?0.1%甲酸+5 mmol/L甲酸铵水溶液经C₁₈柱梯度洗脱分离、电喷雾正负离子同时扫描并多反应监测模式采集数据的综合方法,对玉米中黄曲霉毒素B₁、B₂、伏马毒素B₁、B₂、B₃、呕吐毒素、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇及玉米赤霉烯酮9种真菌毒素进行同时测定。结果表明,9种真菌毒素在0.25～250 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.9999以上,检出限在0.079～1.8 μg/kg之间,定量限在0.26～6.0 μg/kg之间,回收率在80.2%～113.8%之间,相对标准偏差≤7.7%。用该方法同时检测吉林省240份玉米样品中9种真菌毒素,其中未检测出黄曲霉毒素B₁、B₂,但其它7种毒素均有检出,其中ZEN检出率最小,为14.6%,FB₂检出率最大,达到98.3%。本方法操作简单、灵敏度高、重现性好,结果准确,适用于玉米中多组分真菌毒素同时检测。     

市售调味酱中5种真菌毒素的测定

建立了用超高效液相色谱-串联质谱同时检测芝麻酱、花生酱及黄豆酱中5种真菌毒素(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、赭曲霉毒素A)的检测方法.样品采取乙腈-甲酸-水(70∶1∶29,体积比)混合溶液提取,利用多功能净化柱净化,采用1％的甲酸水相和混合甲醇-乙腈有机相进行梯度洗脱,经多反应监测模...     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中16种真菌毒素

建立了QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)同时测定粮谷中16种真菌毒素残留量的方法,样品经乙腈-水-乙酸(84∶15∶1,v/v)溶液超声提取,提取液采用C18、MgSO4净化,净化液过0.22μm微孔滤膜,用HPLC-MS/MS分析检测。Acquity UPLC BEH C18柱为分析柱,甲醇/乙腈(4+6)-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正负离子(ESI+、ESI-)模式同时电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,16种真菌在相应的浓度范围内线性关系良好(相关系数r2>0.995),方法定量限为0.3~3.5μg/kg,在低、中、高3个不同浓度的添加水平下,平均回收率为90.6%~106.5%,相对标准偏差≤8.8%(n=6),满足日常检测要求。该方法前处理简单,测定快速、准确,灵敏度高,适用于粮谷中16种真菌毒素残留的定性和定量分析。     

高效液相色谱－串联质谱法测定桃仁中 10种真菌毒素

目的 建立了桃仁中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1、赭曲霉毒素A、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、伏马毒素B1、B2及T-2毒素10种真菌毒素的液相色谱－串联质谱测定法。方法 样品经70%甲醇溶液超声提取,用水稀释后经HLB柱净化,经C18色谱柱分离,以电喷雾离子源在正负离子多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。结果 10种真菌毒素的线性关系良好,γ＞0.995。回收率在60％～100％之间。结论该法快速简便,准确,可用于中药材中真菌毒素的多成分残留测定。     

Improving Bioethanol Yield: The Use of Solid‐State Fermentation Products Grown on DDGS

In a climate of uncertain prices for grain and fuel, conservation and efficiency are more important than ever. Many agro‐industrial residues are excellent substrates for solid‐state fermentation (SSF). Dried distillers grains with solubles (DDGS) are an important co‐product of the ethanol industry and have potential as a substrate for solid‐state fermentation. SSF products were produced using DDGS from a distillery and DDGS from a fuel ethanol plant as the fungal growth substrate. The spent grains were inoculated with GRAS (Generally Regarded As Safe) organisms Aspergillus orzyae and Rhizopus oligosporus. After growth, the resultant SSF product was dried and used as an enzyme complex supplement that was added to laboratory scale standard fuel ethanol corn mash fermentations. Improved ethanol yields were consistently observed. The use of solid‐state fermentation to produce unique enzyme complexes on DDGS offers a novel way to increase the value of the DDGS and to enhance bioethanol fermentation.     

SPE-HPLC-MS/MS测定粮食中玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀菌烯醇

建立了以乙腈-水(84∶16,v/v)为提取溶剂、正己烷萃取和HLB固相萃取(SPE)净化、水和乙腈C18反相色谱梯度洗脱、电喷雾负离子多反应监测模式(MRM)同时测定粮食中玉米赤霉烯酮(ZEN)和脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)2种物质含量的HPLC-MS/MS检测方法。结果表明,ZEN和DON检出限(以信噪比S/N=3计)依次为0.1μg/kg和2μg/kg,定量限(以信噪比S/N=10计)依次为0.3μg/kg和6μg/kg;两者线性范围分别为0.20~25μg/L(相关系数r=1.000 0)和4.0~500μg/L(相关系数r=0.999 9);不同样品2种目标物3个水平的加标回收率在88.7%~102.3%之间,相对标准偏差(RSD)在2.4%~7.3%之间。应用该方法对所检小麦样品进行分析,结果均发现严重污染样品的2种目标毒素。     

Physical and Flow Properties of Regular and Reduced Fat Distillers Dried Grains with Solubles (DDGS)

With the remarkable growth of the US fuel ethanol industry in the past decade, large quantities of corn-based distillers dried grains with solubles (DDGS) are now being produced. Flowability of DDGS has become a problem throughout the industry, as it is often restricted by caking and bridging during storage and transport. The objective of this study was to quantify physical and flow properties of commercially produced unmodified (9.3% db fat) and reduced fat (2.1% db) DDGS to determine if fat level affects flowability. The compressive modulus of reduced fat DDGS was 28.2% higher than unmodified DDGS, but shear stress resistance was the same (0.03 kg/m²). Carr testing indicated that reduced fat DDGS had an angle of repose 4.3% lower, and Carr compressibility 70% lower, than unmodified DDGS. However, in terms of uniformity and dispersibility, reduced fat DDGS was, respectively, 100 and 41.5% greater than regular DDGS. Jenike shear testing revealed that reduced fat DDGS had unconfined yield strength and Jenike compressibility values that were 15.7 and 40.0% lower, respectively, than unmodified DDGS, but had major consolidating stress and flowability index values that were 6.7 and 13.2% higher, respectively. For regular DDGS, the flow function curve was located closer to the shear stress axis, which indicated slightly worse flowability than the reduced fat DDGS. Overall, a reduction in the fat content did show slight improvement in some flow properties, especially compressibility. Both types of DDGS were ultimately classified as cohesive in nature. Exploration of the data using a previously developed assessment tool appeared to show that the reduced fat DDGS may have better flow. Continued research should be pursued, including an examination of the effects of other chemical constituents, as well as particle morphology. Disclaimer  Mention of a trade name, propriety product or specific equipment does not constitute a guarantee or warranty by the US Department of Agriculture and does not imply approval of a product to the exclusion of others that may be suitable. State if Meeting Presentation  No     

超高效液相色谱-串联质谱法检测小麦中19种真菌毒素

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法用于检测小麦中19种真菌毒素。方法 样品经乙腈?水?乙酸(70:29:1, V:V:V)振荡提取并低温高速离心后,直接用水稀释提取液并再次低温高速离心,上清液过膜后经C18柱分离,最后用三重四极杆质谱在多反应监测模式下外标法定量测定。结果 在最佳分析条件下,各真菌毒素靶标均获得良好线性范围,相关系数(r)均>0.999;检出限和定量限分别为0.001~5 μg/kg和0.003~15 μg/kg;在3个不同浓度下的加标回收率位于77.08%~119.77%之间,相对标准偏差为0.59%~9.99% (n=6)。结论 该方法具有操作简单、稳定可靠、检测通量高、检测成本低的优点,有望用于大批量小麦产品中真菌毒素质量安全风险评估筛查及验证分析,为政府部门粮食质量安全监管提供技术支撑。     

HPLC-MS/MS检测卷烟主、侧流烟气中的杂环胺

建立了MCX阳离子柱固相萃取净化、大气压电离模式下液相色谱串联四极杆质谱测定8种杂环胺类的方法,并采用该方法测定了8种卷烟样品主、侧流烟气中这8种杂环胺的含量。结果表明:①方法的检测限为0.042～2.8ng/支,回收率为68%～108%,RSD为1.6%～8.8%;②这些卷烟样品主、侧流烟气中均检测到MeAαC,AαC,Trp-p-1,Trp-p-2;③卷烟主、侧流烟气中的AαC,MeAαC,Trp-p-2和Trp-p-1释放量之间均相关;AαC与MeAαC,Trp-p-2与Trp-p-1的相关性显著;④除1种卷烟样品外,其余卷烟样品侧流烟气中杂环胺的释放量都高于主流烟气。     

基于主成分分析的玉米DDGS物理特性评价

为对玉米DDGS的物理特性进行分析及量化评价,以国内外8个玉米DDGS为试验材料,测定分析其容重、热物理特性、摩擦特性、粉碎特性及色差指标参数,并运用主成分分析法简化物理特性指标,构架评价体系,得到每种样品的综合得分。结果表明:样品各物理特性指标间存在不同程度的差异;各物理特性指标之间存在不同程度的相关性,比热与热导率呈极显著正相关,与导温系数呈极显著负相关;热导率与平均粒径呈显著正相关;导温系数与容重呈极显著负相关;摩擦系数与休止角呈极显著正相关,与平均粒径呈极显著负相关;L*、b*与平均粒径呈极显著正相关;L*与b*呈极显著正相关。通过主成分分析提取了3个主成分,累积方差贡献率达到87.415%;主成分分析的结果表明进口玉米DDGS的物理特性较好。     

Sorption isotherm of corn distillers dried grains with solubles (DDGS) and its prediction using chemical composition

Corn distillers dried grains with solubles (DDGS) has high feed value due to its nutritive contents. The ratio of wet distillers grains (WDG) and condensed distillers solubles (CDS) added during the production process determines the chemical composition of DDGS. Effect of changing this ratio on water sorption behaviour of DDGS, at different temperature, was studied. Five mathematical models were evaluated to explain the sorption behaviour of DDGS. Prediction of sorption isotherm from chemical composition using a four-component model was also investigated. DDGS followed a BET Type III isotherm with higher equilibrium moisture content at increasing relative humidity. Difference in the sorption isotherm curves of DDGS samples reduced as equilibrium relative humidity increased. Equilibrium moisture content of DDGS samples reduced with lowering of CDS quantity added during production process. Modified Halsey equation was found suitable for mathematically explaining the sorption behaviour of DDGS. Binding energy of water molecule with DDGS increased with lowering of CDS level. Sorption behaviour of DDGS can be predicted from the chemical composition of protein, sugar, minerals, starch, fibre and glycerol. Increase in CDS level increased the percent relative deviation of predicted values calculated using the modified four-component model and might be due to the interaction between the chemical compounds present in the samples.     

HPLC-MS/MS法测定家兔血液中的NNN及其代谢物

为了准确测定家兔血液中的N-亚硝基降烟碱(NNN)及其代谢物,通过对色谱、质谱条件的优化和选择,建立了以NNN-d4为内标,通过沉淀蛋白的前处理操作以及Waters亲水相互作用色谱(HILIC)柱分离和多离子反应监测模式(MRM)测定大耳朵白兔血浆中NNN及其代谢物的HPLC-MS/MS方法。结果表明,NNN及其代谢物的相对标准偏差(RSD)、回收率和检测限分别为0.50%~8.62%,80%~111%和0.039~0.217 ng/mL。该方法简单、快速灵敏,适合于血液中NNN及其代谢物的检测。