固相萃取-高效液相色谱法测定水中甲萘威

采用固相萃取，高效液相色谱法对水中甲萘威进行检测，通过实验研究，该法对水中甲萘威的最低检测限为0．001mg/L，相对标准偏差（RSD，n=5）≤2．5％，加标回收率为98．0％～98．5％，固相萃取效果优于液液萃取。该方法适合于地表水及饮用水中甲萘威的检测。     

分散固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法测定大米中的呋喃丹残留

建立了分散固相萃取-液相色谱-电喷雾质谱联用方法定量检测大米中呋喃丹残留量.应用分散固相萃取方法进行前处理,即以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂,乙腈为萃取溶剂,实现样品快速制备;在Agilent Eclipse C18色谱柱上,以甲醇-0.1%乙酸水溶液(50/50,V/V)为流动相,采用选择离子监测模式,以m/z222为检测定量离子.呋喃丹保留时间在6.7min左右,线性范围为0.003mg/L～1mg/L,相关系数0.9998,添加浓度在0.012,0.12,1.2mg/kg时,大米中呋喃丹的平均添加回收率在85%～96%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)小于15%,最低检测浓度为0.012mg/kg.该方法灵敏、准确、可靠,定量范围宽,耐用性强,可作为大米中呋喃丹残留的可靠检测方法.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中12种酚类化合物

采用固相萃取,高效液相色谱分离,紫外分光光度法对水中12种酚类物质进行检测。通过实验研究,该法对12种酚的最低检测限为0.17~0.56μg/L,相对标准偏差(RSD,n=7)小于等于6.5%,加标回收率为86.67%~106.33%。该方法适合于地表水及饮用水中酚类化合物的检测。     

柱/膜固相萃取对比-高效液相色谱法检测生活污水中阿特拉津

利用固相萃取富集,高效液相色谱法测定生活污水中阿特拉津。文中对比了固相萃取小柱和固相萃取膜实验结果,实验表明利用固相萃取膜进行萃取富集,无需预过滤,方便快速、精密度高、重现性好。利用该方法测得阿特拉津质量浓度在0.1-10mg·L-1范围内线性关系良好,回归方程y=234100x-5674,相关系数为0.9998。标准液添加样品回收率为86-103%,且其相对标准偏差在1.73-3.21%之间,表明该方法适用于检测生活污水中的微量阿特拉津。     

气相色谱-负化学源-串联质谱法测定水中的硝基多环芳烃

文章建立了固相萃取(SPE)法-GC-NCI-MS/MS测定水中的8种硝基多环芳烃(Nitro-PAHs)的分析方法。采用固相萃取法对水样进行前处理,二氯甲烷解吸,氮气吹干后甲醇复溶进GC-MS/MS分析,采用MRM模式,有效降低基质干扰,在0.1-10μg/L的浓度范围内,8种硝基多环芳烃的线性相关系数均在0.99%以上,加标(0.5μg/L、2μg/L、5μg/L)回收率在74.2%-93.4%之间,8种硝基多环芳烃的检出限均在0.08μg/L以下,可满足水中硝基多环芳烃的检测要求。     

离子排斥色谱法分析饮用矿泉水中总碳酸盐

利用阳离子交换分离柱对弱酸阴离子具有离子排斥作用这一分离机理,以稀盐酸(0.1mmol/L)为淋洗液,抑制型电导检测,直接进样快速测定饮用矿泉水中的碳酸盐.结果显示,该方法具有良好的线性(r=0.99999)和精密度(0.4336％,n=l0),回收率为99.1％～103.52％,最小检出浓度为0.86mg/L.     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中双酚A

基于固相微萃取技术 (SPME)具有前处理方法操作简单、避免使用有机溶剂、回收率高等优点 ,且容易与其它分析仪器联用 ,建立了一种顶空衍生固相微萃取 -气相色谱 -质谱法 (SPME-GC/MS)测定水中双酚 A的分析方法。通过优化 SPME纤维头、萃取温度和时间、解吸时间、搅拌速度、p H值等萃取条件及衍生化温度和衍生化时间等衍生化条件 ,实现了水中痕量双酚 A的快速测定。结果表明 :用 85 μm的聚丙烯酸酯 (PA)萃取涂层对水中的双酚 A萃取效果很好 ,双酚 A在 0 .0 1～ 1 0 0 μg/L的质量浓度范围内 ,线性良好 ,相关系数 >0 .999,方法的检测限为 2 .5 ng/L (S/N =3 ) ,相对标准偏差 (n=7)为 3 .1 3 % ,回收率为 86.3 %～ 95 .6%。     

溴化衍生-液液萃取-气相色谱法检测水中的丙烯酰胺

在pH=1～2条件下,水中的丙烯酰胺与新生溴发生加成反应,生成衍生产物2,3-二溴丙烯酰胺,经乙酸乙酯液液萃取后,通过气相色谱-一微电子捕获检测器检测.结果表明,2,3-二溴丙烯酰胺的线性范围为1～13μg/L,r=0.9936,检出限为1μg/L.单体丙烯酰胺在0.1、0.2、0.4、0.5、1μg/L水平下,回收率为61.6%～112%,RSD为5%～9.49%.     

水中致癌芳香胺的固相萃取-气质分析方法研究

采用固相萃取-气相色谱质谱法分析了水中24种致癌芳香胺的含量,结果表明,该方法的检出限低于0.36 μg/L。固相萃取的优化条件为：选用Envi-chromp固相萃取小柱,水样pH 8~10,二氯甲烷洗脱2次。绝大多数芳香胺的空白水样加标回收率在88.8%~111.8%之间,标准偏差为6.8%~9.9%。对浙江省13个饮用水源地的地表水进行检测,均未检出24种致癌芳香胺。降解实验表明,大多数芳香胺化合物在水中能稳定存在14 d以上。     

流动注射-分光光度法在线测定水中锌

将GB/T10656-2008锌试剂分光光度法在线化,建立了水中锌的流动注射全自动在线分析法,优化了实验参数。锌浓度在0.01～3.00mg/L范围内呈良好线性关系,检出限为0.003mg/L,对0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L的含锌水样连续测定11次,相对标准偏差分别为0.75%、0.42%、0.74%。将该法用于环境水样分析,结果令人满意,回收率在98.5%～107.9%之间。