3，5－二氟苯胺的合成路线介绍

３，５－二氟苯胺是重要的含氟医药中间体，国内还未见合成报道。本文介绍了３，５－二氟苯胺的几条合成路线，并对它们的基本反应条件及工业化生产的可能性作了简单说明。     

3,5—二氟苯胺的合成路线介绍

３，５－二氟苯胺是重要的含氟医药中间体，国内还未见合成报道。本文介绍了３，５－二氟苯胺的几条合成路线，并对它们的基本反应条件及工业化生产的可能性作了简单说明。     

2,6—二氟苯胺的合成

２，６二氟苯胺的合成吕宏初（巨化集团临海医药化工厂临海３１７０００）２，６二氟苯胺是合成除草剂ｆｌｕｍｅｔｓｕｔａｍ的中间体。英国ＳｈｅｌＣｈｅｍｉｃａｌｓ集团于１９８９年首先在荷兰的ｐｅｒｉｕｓ投资建立实验工厂，开发了以二氯苯甲酰氯合成２，６二氟苯...     

3，5-二氟苯甲醚的合成

介绍了合成3,5-二氟苯甲醚的工艺路线,根据优选出的工艺路线进行了合成试验,产品含量达到99%以上,总收率达到70%以上,为工业化生产提供了可靠的依据。     

三氟甲基苯胺生产与应用市场

三氟甲基苯胺是重要的含氟有机中间体，成为精细化工中间体领域的热点产品，广泛应用于医药、农药、染料等领域。三氟甲基苯胺有邻、间、对三氟甲基苯胺三种异构体。     

2,6—二氟苯胺的制备方法

本章所述的是从１,３,５－三苯制备２,６－二氟苯胺的方法。１,３,５－三氯苯与活化氟化钾变换反应制成１－氯－３,５－二氟苯后在经氯化氟化钾硝化反应后三氯二氟硝基苯的混合物,再经还原后得到４：１的２,６－二氟苯胺和２,４－一胺两种异构体的混合物。     

3,5-二氟苯胺的合成方法研究进展

介绍了3,5-二氟苯胺的合成方法,评述了从不同原料出发的10条合成路线的优缺点,建议在我国开发以间苯二胺、2,4-二氟苯胺为原料的合成工艺。     

2,4—二氟苯胺的合成

本文介绍了2,4-二氟苯胺的一种合成方法。     

2,4—二氟苯胺的制备

以间－二氯苯为原料，经硝化、氟化和还原，制得２，４－二氟苯胺，总收率为４７％，含量≥９８％。     

2,6—二氟苯胺和2,6—二氟苯酚的合成

以２,６－二氟苯甲酰胺,次氯酸钠等为原料,合成２,６－二氟苯胺,再与亚硝酸钠反应,得到了２,６－二氟苯酚,总收率达７０％以上。     

2．6—二氟苯胺的合成

介绍了2,6-二氟苯胺的合成方法。以2,6-二氯苯腈为起始原料,经过氟化、水解反应生成2,6-二氟苯甲酰胺,再由霍夫曼重排而得到2,6-二氟苯胺。收率约为55郾5%。     

3,5-二甲基苯甲醛的合成

采用混合二甲苯和CO为原料、粉状无水AlCl3为催化剂,利用羰基化中间产物δ-络合物易发生结构重排的特点合成3,5-二甲基苯甲醛.在反应温度0℃,CO压力1.0 MPa,反应时间12 h, n(AlCl3):n(混合二甲苯)=1.0:4.0的较佳工艺条件下,合成出来的产物经水解、干燥、减压蒸馏可以得到3,5-二甲基苯甲醛,产率≥98.0%.     

3,5-二乙酰氧基苯乙烯的合成

以3,5-羟基苯乙酮为原料,通过乙酰化、还原、甲磺酰化、烯键化4步反应合成了标题化合物,总收率72.7%。通过1HNMR确定了化合物的结构。     

3,5-二硝基吡唑的合成工艺研究

以3-硝基吡唑为原料,经过发烟硝酸-乙酸酐体系硝化、邻二氯苯重排、乙醚提纯制备3,5-二硝基吡唑。考察了硝化和重排两步反应的条件,得出硝化的最佳工艺条件为:n(3-硝基吡唑)∶n(发烟硝酸)∶n(乙酸酐)=1∶1.5∶2.25,反应温度50℃,反应时间4 h,得率85.9%;重排工艺的最佳工艺条件为:重排试剂为邻二氯苯,重排温度为170℃,重排时间8 h,乙醚对重排产物提纯,得率78.3%。用较佳的高效液相色谱条件对工艺中各产物的纯度进行了鉴定。     

SiO_2为载体负载Pd催化加氢合成2,4-二氟苯胺的研究

用浸渍法制得0.2%铁元素改性的SiO2为载体的负载5%Pd催化剂对2,4-二氟硝基苯常压催化加氢,用沸点、元素分析I、R和1H NMR对它的结构进行了表征,证明为目标产物2,4-二氟苯胺;确定优化工艺条件为:反应物0.1 mol,催化剂0.26 g,80 mL无水乙醇作溶剂,反应温度为50℃,0.1 MPa下氢化反应2 h,产率为97.9%,产物的纯度达98.4%。     

2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成及应用研究进展

2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)由于其高能钝感的特性引起了国内外含能材料界的广泛关注。综述了近十年来LLM-105的研究进展,重点从合成方法及路线、产品形貌特征控制及其应用方向三个方面进行介绍及评述。通过综合分析,指出未来LLM-105的合成工艺的改进方向并对研究重点进行了展望。     

3,5-二硝基苯甲腈的合成与表征

以苯甲酸为起始原料,经过硝化、酯化、氨化和脱水4步反应合成了标题化合物,总收率为42.9%,并利用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等鉴定其结构;采用甲醇/氯化亚砜作为酯化试剂,将酰化与酯化"一锅法"制备3,5-二硝基苯甲酸甲酯,提高了收率,降低了污染;对于脱水反应工艺进行了重大改进,采用三氯氧磷为脱水试剂合成3,5-二硝基苯甲腈,蒸出过量的三氯氧磷与产生的氯化氢,有效降低了酸度,避免了氰基的水解,收率达到94.3%.     

3，5-二差劲基苯甲酸的合成

3 ,5 二羟基苯甲酸是重要的精细化工中间体 ,可用于医药、农药的合成。 3,5 二羟基苯甲酸是以苯甲酸为原料 ,经磺化、碱熔、精制而得 ,收率为 5 8%～ 6 5 % ,含量 99%以上。这条路线的成本低 ,三废可以治理 ,符合工业生产的要求。     

3,5-二羟基苯腈的合成

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,乙酸酐、氨水、二氯亚砜作为试剂,经4步反应合成了3,5-二羟基苯腈,总收率66%。