一步法合成三羟甲基丙烷脂肪酸己二酸混合酯

采用红外光谱,核磁共振等分析手段研究了一步法合成三羟甲基丙烷脂肪酸己二酸混合酯,并考察了己二酸在一步法合成混合酯时的反应情况,结果表明:一步法合成三羟甲基丙烷脂肪酸己二酸混合酯酯化反应可达99.0%,己二酸在该体系中更易反应完全。并且与两步法合成的三羟甲基丙烷脂肪酸己二酸混合酯结构相近,性能相当。     

环己烯水合生产精己二酸提质提量的研究

为提高己二酸生产负荷和产品质量,在对环己醇与硝酸反应机理进行研究的基础上,发现环己烯水合生成环己醇、环己醇与硝酸反应生成己二酸的氧化反应产生的热量及NOx气量较大,制约了氧化反应负荷的提升。通过调整NOx总管压力以及吸收塔吸收液输送阀自控条件,提高氧化反应的空气补入量,同时稳定输送吸收塔吸收液,实现了己二酸装置高负荷连续运行。另外,通过增加原料过滤设施,控制己二酸中丁二酸、戊二酸含量等措施,提高了己二酸产品质量。     

磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成己二酸二丁酯

制备了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂 ,应用于己二酸和正丁醇反应 ,合成了己二酸二丁酯 ,探讨了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂对酯化反应的催化活性 ,研究了原料物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 ,磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂是合成己二酸二丁酯的良好催化剂 ,在n正丁醇∶n己二酸 =4 .0∶1 ,催化剂用量为反应物料总质量的 1 .0 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 2 .0h的优化条件下 ,己二酸二丁酯的收率可达 79.7%。     

硝酸氧化环己醇合成已二酸中微量苯酚的生成及机理分析

为了探究硝酸氧化环己醇合成己二酸过程中生成微量苯酚的机理及其对己二酸的影响,采用中和萃取的方法处理硝酸氧化环己醇合成己二酸的反应液,并利用气相色谱-质谱(GC-MS)分析萃取液,同时采用同样的处理方法和分析方法对己二酸不同工段的产品进行了处理分析。结果表明:环己醇氧化反应液和不同生产工段的己二酸产品中均检测出了微量苯酚;微量苯酚的生成机理是环己醇在催化剂作用下,于反应体系局部高温区域脱氢而成;微量苯酚易被空气氧化生成苯醌或者其他偶氮化合物最终导致己二酸色度偏高,引起尼龙66盐UV值偏高。     

己二酸二乙酯的合成

以对甲苯磺酸为催化剂,由乙醇和己二酸通过酯化反应合成了己二酸二乙酯。研究了反应时间、不同带水剂和不同乙醇对己二酸二乙酯产率的影响。并用折光率、红外光谱对己二酸二乙酯进行表征。其最佳反应条件为：酸醇摩尔比为1∶6,对甲苯磺酸用量为0.40 g,苯用量为20 mL。收率为70.8%。     

国内外己二酸生产现状与市场分析

1.概述己二酸是最重要的脂肪族二元酸,可同多官能团的化合物进行缩合反应,如己二胺。工业上,利用己二酸同己二胺的缩合反应生产尼龙66盐(简称A H盐),尼龙66盐进一步缩聚即可得到尼龙66树脂。己二酸还可同醇类反应生产己二酸酯,用作增塑剂、合成润滑剂。此外,己二酸还用作聚氨酯     

硅钨杂多酸催化合成己二酸二丁酯的研究

以硅钨杂多酸为催化剂,以己二酸和正丁醇为原料合成了己二酸二丁酯。通过正交实验考察了影响酯化率的各种因素,确定了最佳反应条件为:己二酸用量0.05 mol时,正丁醇与己二酸的物质的量比为2.6,催化剂0.3 g,15 mL甲苯作带水剂,回流温度下反应30 m in,酯化率达99%以上。     

阳离子可染聚酯酯型改性剂的合成研究

以质量分数15%的硫酸为催化剂,将己二酸与乙二醇进行酯化反应,合成了阳离子可染聚酯的改性剂己二酸乙二醇酯,对催化剂用量、反应温度、反应时间、投料比等因素进行了探讨,采用红外光谱法对产物进行了表征。结果表明:当催化剂质量分数为0.05%,乙二醇:己二酸(摩尔比)为3.2:1,反应温度115~120℃,反应时间3.5 h时,其酯化率超过90%,且粘度低于0.05 Pa.s。红外光谱分析表明,产物中含有酯键,说明己二酸与乙二醇发生了酯化反应。     

碘催化无溶剂合成己二酸二乙酯

以碘作催化剂,无溶剂催化合成了己二酸二乙酯。考察了反应时间、原料配比、催化剂用量和反应温度对酯化率的影响。其最佳反应条件为：己二酸用量0．020mol,乙醇与己二酸的物质的量比6：1,碘用量0．060g,反应时间4．0h,反应温度84～85℃,此时酯化率可达94．68％。     

提高己二酸装置反应系统能力的技术措施

介绍了己二酸装置反应系统的基本情况,指出反应热移出困难是制约己二酸产量进一步提高的瓶颈。对反应热的移出进行了理论分析,采取在第3台反应器上增加外循环反应撤热系统的方案及相应技术措施,保证反应外循环撤热系统安全运行。通过技术改造,装置年增产粗己二酸达13438t,增产率达23.4％。达到了预期的技术、经济目标。     

硫酸铁水合物催化合成乙酸酯

报道了以硫酸铁水合物作催化剂合成乙酸酯的研究结果，并讨论了该酯化反应的最佳条件。     

癸二酸月桂醇酯的合成研究

在氯化亚锡作为催化剂的条件下,以癸二酸与月桂醇为原料合成了癸二酸月桂醇酯。对其合成工艺条件进行了探索和优化,优化的最佳反应条件是癸二酸、月桂醇摩尔比为1∶3.0,催化剂用量为癸二酸用量的2.5%,反应时间2 h,酯化产率可达97.80%。优化的合成方法具有反应时间短、产率高,对设备腐蚀性小等优点。     

2-甲基-3-喹啉甲酸的酯化反应研究

以2－甲基－3-喹啉甲酸为原料,在浓硫酸作为催化剂的条件下与乙醇发生酯化反应合成了标题化合物。对它的合成工艺条件进行了探索和优化,优化的最佳反应条件是2－甲基－3－喹啉甲酸,乙醇和浓硫酸的投料比为1．0mmol：1mL：0．2mL;反应时间为2h,收率为68．1％。优化后的合成方法具有反应时间短、产率较高等优点。     

SO_4~(2-)/Sb_2O_3/SiO_2复合固体超强酸催化合成乙酸异戊酯

以乙酸和异戊醇为原料,固体超强酸SO24-/Sb2O3/SiO2作催化剂,催化合成乙酸异戊酯。考察了醇酸比、催化剂用量、反应温度与反应时间对酯化反应的影响。结果表明,乙酸异戊酯的最佳合成条件为:n(异戊醇)∶n(乙酸)=1.4∶1,催化剂用量为1.2 g,反应时间4 h,反应温度108~112℃,在此条件下酯化率可达95.7%。并用IR手段对产品进行了确证。     

亚甲基二磺酸的合成工艺研究

以价廉易得的亚甲基二磺酸钠为起始原料,在甲醇溶剂中,以氯化亚砜为催化剂进行酯化反应。所得酯化产物经除杂、水解、浓缩、除水等操作获得高品质的亚甲基二磺酸。本文重点对此工艺的可行性及影响酯化反应的因素:温度、滴加速度和反应时间进行了考察,通过改变反应条件,确定最佳反应温度为0～40℃,滴加时间为4h,最佳反应时间为1h,酯化收率为94%,总收率为93.5%。     

无溶剂法合成季戊四醇四异辛酸酯的研究

在无溶剂的条件下,以季戊四醇与异辛酸为原料合成了季戊四醇四异辛酸酯。研究了催化剂种类、用量、原料配比、反应时间及温度等因素对酯化反应的影响。结果表明,最佳反应条件是对甲苯磺酸为催化剂,催化剂用量为反应物总质量的2%,季戊四醇、异辛酸的摩尔比为1∶5,反应温度为160℃,反应时间为5 h,酯化率可达97%以上。反应产品经红外光谱确定结构。     

铁铵矾催化合成丁二酸二丁酯

以丁二酸和正丁醇为原料,铁铵矾为催化剂合成了丁二酸二丁酯。考察了影响酯化率的各种因素,确定了最佳反应条件为：丁二酸用量0．05mol时,正丁醇与丁二酸的物质的量比为2．8,0．7催化剂5mL,甲苯作带水剂,反应时间2h．酯化率达98％以上,结果表明：铁铵矾是合成丁二酸二丁酯的优良催化剂。     

非酸催化合成新型增塑剂DOA

采用钛酸四异丙酯作催化剂合成己二酸二异辛酯（ＤＯＡ）。研究了反应物料配比、酯化反应温度、催化剂用量、中和条件对酯化反应的影响。确定了最佳工艺条件。     

固体超强酸非均相催化酯化合成丙烯酸丁酯

研究了在间歇搅拌釜中以固体超强酸为催化剂 ,由丙烯酸和丁醇合成丙烯酸丁酯。分别考察了不同类型固体超强酸的催化酯化作用 ,并且研究了搅拌速度、催化剂用量以及焙烧温度对酯化反应的影响。研究结果表明以TiO2 /SO2 - 4为催化剂在 363 15～ 373 15K温度下反应具有很好的催化酯化作用。     

5-(1-甲基-1-甲氧羰基甲氧基)间苯二甲酸二甲酯的合成

研究了5-(1-甲基-1-甲氧羰基甲氧基)间苯二甲酸二甲酯的合成反应,优化了合成的条件。通过对比实验,筛选了制备的最佳合成条件:以5-羟基间苯二甲酸为原料,经过酯化,Williamson反应以60%的产率制备了5-(1-甲基-1-甲氧羰基甲氧基)间苯二甲酸二甲酯。通过对其旋光性的测试,证明了该化合物的外消旋结构,推测该反应经历了SN1反应历程,表征了其结构。