简易法合成铸造用有机酯固化剂

提出了使用简易装置合成有机酯固化剂——多元醇醋酸酯的生产方法.并分析了生产过程中的原料比例、带水剂和催化剂的选择依据.最后确定了简易法合成有机酯固化剂的最佳生产工艺,这为生产有机酯固化剂提供参考.     

间甲基苯甲酸及其增塑剂合成的思考

间甲基苯甲酸作为有机合成原料和农药的中间体,有着重要的工业价值和战略意义。因其具有广阔的发展前景,如用于甲基二乙胺和间甲基腈的合成,以及除草剂、驱逐剂和增塑剂等的生产,有关它的合成研究一直是热点问题之一。本文简要综述了间甲基苯甲酸的用途、制备方法的发展及相关增塑剂的合成等。     

对-氨基苯甲酸-4’ 去甲表鬼臼酯的抗氧化与抗肿瘤作用

目的 研究对-氨基苯甲酸-4' 去甲表鬼臼酯(4-p-amino-benzoinc acid-4 ‘-demethylepipodophyllotoxin ester, PDE) 的体外抗氧化与抗肿瘤活性。 方法 体外对SGC-7901 细胞的抗肿瘤活性用MTT 比色法, 体内抗肿瘤活性用动物移植瘤法。用TBA 法测大鼠肝自发性, Fe2 +-抗坏血酸诱发的心、肝、肾组织匀浆丙二醛(MDA) 生成, 分光光度法测H2O2 诱导的红细胞溶血。 结果 PDE 剂量依赖性地抑制SGC-7901 细胞生长, 作用48 h IC50为84.7 (51.7 ~ 138.9) mg L, 在体内PDE 10 、20 mg kg 对S180 和H22 肿瘤的抑制率分别为25.2%、46.5%和22.9%、39.3%。PDE 浓度依赖性地抑制大鼠肝组织自发性MDA 生成, IC50 为22.7(16.9 ~ 30.4) mg L, 也能浓度依赖性地抑制Fe2 +-AA 诱导的大鼠心、肝、肾组织匀浆MDA 生成, IC50 分别为30.3(13.9 ~ 66.1) 、29.9(20.9 ~42.7) 和13.3(1.8 ~ 96.9) mg L。PDE 对H2O2 诱导的大鼠红细胞溶血也有一定的抑制作用, 40 、80 mg L 的抑制率分别为26.8%和100.2%。 结论 PDE 有明显抗氧化及抗肿瘤作用, 二者有一定的关系。     

层状纳米材料氢氧化苯甲酸锌的水热合成

以NaOH、Zn(NO)3·6H2O、C6H5COOH为原料,用水热法合成层间距为1.92nm层状有机-无机氢氧化苯甲酸锌化合物。研究了反应温度、摩尔比、水用量等条件对水热合成反应的影响。研究结果表明,水热合成的反应条件为:温度80~140℃、摩尔比为0.4~0.6、水量40mL、反应时间6h。该层状化合物具有板状形貌特征。     

铸造用有机酯固化剂合成工艺条件及装置选择

分析了铸造用有机酯固化剂醋酸甘油酯和乙二醇醋酸酯合成工艺原理及装置,同时对有机酯合成工艺条件中脱水剂和催化剂的选择的理论依据进行了分析,得出铸造用有机酯固化剂的最佳合成工艺装置和脱水剂、催化剂.     

原位合成HA过程中Y2O3的作用机理

利用DTA和XRD分析技术对CaHPO4 ·2H2 O CaCO3 和CaHPO4 ·2H2 O CaCO3 Y2 O3 2种体系在加热过程中的相变机理进行了对比实验和研究。结果表明 :Y2 O3 对CaHPO4 ·2H2 O CaCO3 混合体系在 80 0℃以下的物理化学变化过程不产生影响 ;但在 90 0℃以上时 ,稀土对HA生物陶瓷的原位烧结合成具有催化作用 ,使反应合成的开始温度降低了 134℃左右 ,且增加了 β TCP和HA的高温稳定性 ,使 β TCP向α TCP发生晶型转变的温度提高约 47℃ ,使HA的分解温度提高约 38℃。这有利于生成更多的HA。     

微生物聚羟基脂肪酸酯的应用新进展

生物制造产业系包括生物燃料、生物材料和生物化学品的产业,近来也称为“白色生物技术”。由于国内外对有关不依赖于石油原料、环保以及二氧化碳减排和可再生资源的利用等产业的重视,生物制造产业得到了快速发展的机会。聚羟基脂肪酸酯（简称PHA）拥有优良的生物可降解性、生物相容性和光学性能,是当今生物制造的重点之一。经过数十年的努力,PHA已经成长为一个包括工业发酵、环保材料、生物燃料和医用植人材料等的产业链。综述了聚羟基脂肪酸酯的应用新进展及国内发展现状。     

退火温度及TiO_2结构对羟基磷灰石的沉积诱导作用

采用阳极氧化法在钛金属表面制备TiO2薄膜,将表面改性的钛金属在过饱和钙化溶液中浸泡,在其表面沉积羟基磷灰石,研究了退火处理温度对TiO2薄膜晶型转变的影响以及TiO2的晶型结构对羟基磷灰石的诱导沉积作用。研究表明,300℃退火处理,TiO2薄膜为板钛矿相,500℃退火处理转变为锐钛矿相,高于500℃退火处理,锐钛矿相开始向金红石相转变。其中锐钛矿相的TiO2对羟基磷灰石的沉积具有最好诱导作用,沉积物分布均匀,板钛矿相对羟基磷灰石的诱导作用最差,所形成的沉积层是由片状的羟基磷灰石围成的多孔结构。     

采用水热方法在镍钛合金表面一步合成TiO2-羟基磷灰石纳米薄膜

采用高浓度的CaHPO4和Ca(H2PO4)2溶液对镍钛合金进行一步水热处理,以进行生物活性表面改性。经过处理的试样表面覆盖的薄膜由细晶粒(~70 nm)和大颗粒(100-250 nm)组成。X射线光电子能谱分析表明试样表面的钛以TiO2形式存在,检测不到镍,钙磷元素以磷酸钙存在。处理试样检测到锐钛矿TiO2和羟基磷灰石的X射线衍射峰。在无钙Hank’s平衡盐液中的动电位极化实验表明,处理试样的耐蚀性比抛光试样大大提高。本文提供的一步法生物活性表面改性方法易于操作,处理温度低,腐蚀性低,可用于生物医用多孔镍钛合金的表面改性。     

298.15K下Li-Ti-H_2O系φ—pH图及Li_4Ti_5O_(12)的合成

运用双参数模型和同系线性规律对Li2Ti3O7、Li4Ti5O12和Li4TiO4的标准生成吉布斯自由能进行估算,并绘制在298.15 K时,不同离子浓度下Ti-H2O系和Li-Ti-H2O系的φ—pH图。结果表明:在水溶液中,Li4Ti5O12在pH为4.1～13.7之间具有较大的热力学稳定区域,从热力学角度预测了从水溶液合成Li4Ti5O12的可能性,并通过实验在pH为9～10之间,采用TiCl4水溶液强制水解法制备出纯相尖晶石Li4Ti5O12,验证水溶液中合成Li4Ti5O12的可行性。     

Short communication Catalytic synthesis of butyric esters with TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2

The catalytic activities of TiSiW12O40/TiO2 in synthesizing ethyl ester, propyl ester, n-butyl ester, and amyl ester were reported. It was demonstrated that TiSiW12O40/TiO2 is an excellent catalyst. Various factors concerned with esterifica-tion were investigated. The optimum conditions were found: the mole ratio of alcohol to acid is 1.3:1, the mass ratio of catalyst to reactants is 1.5%, and the reaction time is 1.0 h. Under the optimum conditions, the yields are 88.0% for ethyl ester, 94.5% for propyl ester, 98.6% for n-butyl ester, 99.1 % for n-amyl ester, and 96.7% for iso-amyl ester, respectively.     

Catalytic synthesis of butyric esters with TiSiW12O40/TiO2

The catalytic activities of TiSiW12O40/TiO2 in synthesizing ethyl ester, propyl ester, n-butyl ester, and amyl esterwere reported. It was demonstrated that TiSiW12O40/TiO2is an excellent catalyst. Various factors concemed with esterifica-tion were investigated. The optimum conditions were found: the mole ratio of alcohol to acid is 1.3:1, the mass ratio ofcatalyst to reactants is 1.5%, and the reaction time is 1.0 h. Under the optimum conditions, the yields are 88.0% for ethylester, 94.5% for propyl ester, 98.6% for n-butyl ester, 99.1% for n-amyl ester, and 96.7% for iso-amyl ester, respectively.     

Eco-friendly one-pot synthesis of acetals and ketals by heterogeneously catalyzed liquid-solid phase reaction

Twelve classes of acetals and ketals were synthesized from aldehyde/ketone and glycol using ZiSiW12O40/TiO2 as a novel eco-friendly catalyst. The physical characterizations were carried out by TG/DTA, FT-IR, XRD, and ^1H NMR spectra. The results indicated that the catalyst showed excellent catalytic activity for the condensation reactions. The yield of 12 classes of acetals and ketals reached 56.3%-96.3% under the typical reaction conditions （the molar ratio of aldehyde/ketone and glycol was 1：1.5, the quantity of catalyst was 0.5% of feed stock, the reaction time was 1.0 h, and the reaction temperature was 80-116℃）. The catalyst was easily recovered and reused to give almost the same yield of the product as that given by fresh TiSiW12O10/TiO2.     

Photocatalytic degradation of organic dyes with H_3PW_(12)O_(40)/TiO_2-SiO_2

H_3PW_(12)O_(40)/TiO_2-Si_O_2 was synthesized by impregnation method which significantly improved the catalytic activity under simulated natural light.The properties of the samples were characterized by Fourier transform infrared spectra(FTIR),X-ray powder diffraction pattern(XRD),Scanning electron micrographs(SEM),and Zeta potential.Degradation of methyl violet was used as a probe reaction to explore the influencing factors on the photodegradation reaction.The results show that the optimal conditions are as follows:initial concentration of methyl violet of 10 mg·L~(-1),pH of 3.0,catalyst dosage of2.9 g·L~(-1),and light irradiation time of 2.5 h.Under these conditions,the degradation rate of methyl violet is 95.4%.The reaction on photodegradation for methyl violet can be expressed as the first-order kinetic model,and the possible mechanism for the photocatalysis under simulated natural light is suggested.After used continuously for five times,the catalyst keeps the inherent photocatalytic activity for degradation of dyes.The photodegradation of methyl orange,methyl red,naphthol green B,and methylene blue was also tested,and the degradation rate of dyes can reach81%-100%.     

ZnO-B_2O_3对CaCu_3Ti_4O_(12)陶瓷结构和介电性能的影响

采用传统固相反应法,将ZnO-B2O3(ZB)与1 100℃预烧的CaCu3Ti4O12(CCTO)粉末混合烧结成陶瓷。探讨ZB对CCTO陶瓷显微结构和介电性能的影响,并进一步分析CCTO陶瓷的巨介电机理。结果表明:当添加少量ZB(w≤2%,质量分数)时,形成体心立方BCC类钙钛矿结构的CCTO单相;当w>2%时,生成Zn2TiO4杂相;当ZB的添加量为0.5%和10%时,CCTO陶瓷的介电常数明显增大,介电损耗也较高;而当ZB的添加量为1.0%~5.0%时,介电常数的变化很小,同时具有较低的损耗和良好的温度稳定性。其中,w=2%时CCTO基陶瓷具有优异的介电性能(100 kHz),即相对介电常数εr=336,介电损耗tanδ=0.018,介电常数温度系数τε=-1.5×10-5℃-1。ZB掺杂CCTO基陶瓷的阻抗谱表明:CCTO陶瓷由半导体化晶界和相对绝缘的晶粒构成,因此,其具有巨介电常数。     

用浸蚀多孔金属铝模板制备小尺寸TiO_2阵列材料(英文)

在浸蚀多孔金属铝模板中制备小尺寸TiO2阵列材料.用电化学浸蚀方法由高纯金属铝箔制得了具有金属特性的多孔金属铝模板,此模板具有较强的耐化学腐蚀、耐热性能,并具有强的机械强度.模板的结构可由浸蚀条件控制,如电流密度,HC1和H2SO4浓度比、温度、浸蚀时间等.在此模板中用TiO2溶胶和纳米粉末组成的浆体制备了小尺寸的阵列材料,模板的孔洞结构可由TiO2阵列复型.由此得到的TiO2阵列的长径比为10～40.     

球形Li_4Ti_5O_(12)/C复合材料的制备及其性能研究

以TiCl4和导电碳黑为原料,通过外凝胶法制备出掺碳球形前驱体,再通过一定的热处理后制备出了锂离子电池球形Li4Ti5O12/C复合负极材料。采用XRD、SEM、比表面及电化学性能测试等分析手段表明,掺碳抑制了Li4Ti5O12晶粒的生长,增大了比表面积,提高了材料的反应动力学性能;掺碳后Li4Ti5O12的振实密度有所降低,但仍明显高于采用传统固相反应法和溶胶-凝胶法制备的非球形产品,掺5%碳的Li4Ti5O12振实密度可达1.71g/cm3;当充放电倍率为1.0C时,在1～3V之间充放电,其首次放电比容量高达144.2mAh·g-1,经过100次充放电循环后,其放电比容量仍有118.2mAh·g-1。     

复合电铸CoNiMnP-BaFe_(12)O_(19)磁性复合材料工艺研究

磁性驱动器在微机电系统中有广泛的应用前景,获得电磁驱动的主要方法是在微驱动器表面电铸一层磁性镀层.该文采用复合电铸技术制备了CoNiMnP-BaFe12O19磁性纳米复合镀层,分别用SEM、EDS和VSM对复合镀层表面形貌、成分及电铸工艺参数(电流密度、搅拌强度、溶液温度及电铸时间)对复合镀层矫顽力Hc的影响进行分析.实验结果表明:BaFe12O19纳米颗粒的加入改变了Co、Ni、Mn和P在镀层中的含量,增大了镀层的表面粗糙度值,通过控制电铸参数可有效地调节镀层的矫顽力.     

锂离子电池负极材料Li_4Ti_5O_(12)的制备及电化学性能

采用嵌段聚合物型表面活性剂P123作为结构导向剂,利用溶胶-凝胶方法制备出纳米TiO2作为合成Li4Ti5O12锂离子电池负极材料的原料之一.然后采用湿法球磨辅助的固相反应合成方法,以丙酮作为球磨介质,制备出Li4Ti5O12锂离子电池负极材科,并对所制备的Li4Ti5O12电极材料进行扫描电镜SEM、透射电镜TEM、粉末X射线衍射(XRD)、循环伏安(CV)以及循环性能测试.电化学性能测试表明所制各出的锂离子电池负极材料Li4Ti5O12具有较高的放电比容量和优异的循环性能.在电流密度为16 mA/g时首次放电比容量为155 mAh/g,首次库仑效率为98.3%.300次循环结束时放电比容量仍可达150.8 mAh/g,约为首次放电比容量的97.3%,300次循环容量仅衰减了2.7%.     

Al_2O_3(3(p))/Al金属基复合材料工艺及性能

采用半固态搅熔复合模锻成形工艺方法，获得不同重量百分比的Al2O3颗粒增强铝基复合材料，研究了其机械性能、耐磨性及工艺参数的作用规律。