稳定同位素比质谱法鉴别茶油中掺杂玉米油研究

采用稳定同位素比质谱法进行茶油中掺杂具有相似化学特征的玉米油的研究。按照一定比例配制玉米油和茶油的混合样品。因为茶油和玉米油两者δ13C值的差异很大,当玉米油在15％以上时,本方法能够明确地判别茶油是否掺假了玉米油,并能对其百分含量做定量计算。该方法准确、稳定、操作简便,为食用荼油的监管工作提供技术支持。     

中国富士苹果碳同位素比的含量和分布特征

目的 建立我国红富士苹果主产区碳同位素δ13C的基础数据。方法 采用稳定同位素质谱技术, 对全国11个省市红富士苹果中碳同位素δ13C进行测定。结果 通过对数据的分析发现其具有区域的独特性和时间上的稳定性, 而且不受加工的影响。结论 该数据可以作为富士苹果的地理标志和地理标志产品认证的科学依据。     

稳定同位素比质谱法鉴别焦亚硫酸钠处理大蒜

目的 基于硫稳定同位素比质谱法鉴别焦亚硫酸钠处理的大蒜。方法 通过收集全国主要食品级商家的焦亚硫酸钠与山东、黑龙江和辽宁三省大蒜,比较δ³⁴S值的分布差异,进而开展焦亚硫酸钠模拟浸泡实验以获得大蒜硫同位素的比值变化(Δδ³⁴S)。结果 焦亚硫酸钠的δ³⁴S值分布在-2.0‰～2.0‰和4.0‰～12.0‰两个区间。山东、黑龙江、辽宁三省大蒜δ³⁴S范围分别为1.0‰～8.2‰、1.3‰～6.5‰和1.7‰～6.3‰,东北两省大蒜硫同位素值均小于8.0‰。采用δ³⁴S值为10.6‰的焦亚硫酸钠浸泡东北大蒜,浸泡前后?δ³⁴S发生显著变化。未剥皮组大蒜在质量浓度为5～100 g/L时,?δ³⁴S基本不变,约为1.0‰;剥皮组大蒜在质量浓度为0～20 g/L范围内,?δ³⁴S逐渐升高,在质量浓度为20～100 g/L时,?δ³⁴S基本不变,其值约为1.8‰。结论 硫稳定同位素比质谱法可鉴别焦亚硫酸...     

稳定同位素比值质谱法鉴别猪油中掺杂石蜡的研究初探

采用元素分析仪-稳定同位素比值质谱法开展了猪油中掺杂石蜡的鉴别技术研究。以猪油为掺杂对象和工业石蜡为添加物,分析测定了不同猪油样品和不同厂家的石蜡样品中δ~(13)C值大小,并对石蜡掺杂量与δ~(13)C值进行了相关性分析和回归分析。猪油中δ~(13)C值的分布范围为-21.089×10-3~-16.418×10~(-3),石蜡中δ~(13)C值分布范围为-32.128×10~(-3)~-30.713×10~(-3),两者存在明显差异。当石蜡添加量达到10%时,可鉴别出猪油中是否添加了石蜡,根据回归方程可对猪油中石蜡的含量进行初步估算。该方法简便快速,能为动物油脂掺假行为的监管提供技术参考。     

元素分析-同位素比质谱法与液相色谱-同位素比质谱法测定乙醇中δ13C值

目的研制木薯乙醇和玉米乙醇中碳同位素标准物质,探讨碳同位素准确定值技术。方法定值分别采用元素分析-稳定同位素比质谱法(elemental analyzer-isotope ratio mass spectrometry, EA-IRMS)和液相色谱-稳定同位素比质谱法(liquid chromatography-isotope ratio mass spectrometry, LC-IRMS)。LC-IRMS分析过程中,将标准物质BCR657分别与待测样品和标准物质BCR660混合,可以实现对乙醇和蔗糖δ~(13)C值的同时测定。结果LC-IRMS方法验证结果显示使用该方法检测的标准物质BCR660的测量值在标准值的不确定度范围内,证明了混合检测方法的可行性。使用E_n值核查法对2种检测方法检测得到的乙醇样品δ~(13)C值进行检验,|E_(ncassava)|=0.952,|Enmaize|=0.551,En值均小于1,证明2种检测方法所测结果等效一致。结论该方法不但有利于对乙醇进行多方法定值,且弥补了气相色谱-稳定同位素比质谱法(gas chromatography-isotope ratio mass spectrometry, GC-IRMS)标准物质有限的缺陷。本研究建立的分析技术和研制的标准物质可用于食品真实性鉴别。     

稳定同位素比率质谱法在NFC与FC果汁鉴别上的应用初探

为判别NFC果汁与FC果汁,采用同位素比率质谱法(IRMS)对NFC、FC橙汁与苹果汁中水的δD、δ18O值进行了测定,结果表明NFC橙汁和苹果汁的δD与δ18O值均显著高于FC果汁,并且δD、δ18O值与NFC果汁含量呈二次回归关系,这个特点可用于NFC果汁含量的判别.本文为填补我国IRMS在果汁鉴伪中应用的空白,实现我国果汁标准与国际接轨,促进我国果汁出口具有重要意义.     

扫描电镜和稳定碳同位素比质谱法鉴别马铃薯淀粉中的掺假玉米淀粉

为有效辨别食用淀粉掺假,运用扫描电镜和稳定碳同位素比质谱技术对马铃薯淀粉中掺假玉米淀粉行为进行定性和半定量鉴别。根据马铃薯淀粉与玉米淀粉在颗粒超微形貌上的明显差别,运用扫描电镜清晰辨别出马铃薯淀粉中掺假的玉米淀粉颗粒。当玉米淀粉的掺假量大于10% 时,根据二者在稳定碳同位素比上的自然显著差异,稳定碳同位素比法不仅能够定性鉴别马铃薯淀粉中的玉米淀粉掺假行为,而且依照给出的公式可以估算出掺假玉米淀粉的含量。本法可作为国内淀粉市场上产品质量监督的检测方法。     

元素分析-稳定同位素质谱法结合化学计量学鉴别橄榄油掺假

为建立快速鉴别橄榄油掺假的检测方法,以特级初榨橄榄油、玉米油、猪油、牛油和鸭油为实验材料,通过元素分析-稳定同位素质谱仪测定油脂的δ¹³C、δ¹⁸O和δ²H,并结合化学计量学鉴定橄榄油掺假。采用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)两种统计分析方法建立不同油脂的鉴别模型和橄榄油掺假鉴别模型。结果表明：橄榄油的δ¹³C、δ¹⁸O和δ²H范围分别在-30.411×10^-3～-28.996×10^-3、23.583×10^-3～25.581×10^-3、-163.611×10^-3～-132.251×10^-3之间;橄榄油与玉米油、猪油、牛油和鸭油的OPLS-DA鉴别模型准确性稍好,3个变量δ¹³C、δ²H和δ¹⁸O对不同油脂区分的贡献度VIP值分别为...     

稳定同位素质谱法鉴别芝麻油中掺杂大豆油、玉米油的研究

利用稳定同位素质谱法进行芝麻油掺杂鉴别的研究。选定C3植物油大豆油、C4植物油玉米油作为掺杂油,测定了芝麻油掺入质量分数分别为5%、10%、15%、20%、30%、50%、80%掺杂油的δ¹³C、δ²H、δ¹⁸O值。结果表明:用δ¹³C、δ²H二维稳定同位素比值对大豆油掺杂油样品进行判别,比仅依靠单一δ¹³C值或δ²H值进行判别的灵敏度有所提升,同时发现δ¹⁸O值与掺杂油的比例没有明显的线性关系。二元回归模型可以对芝麻油中掺杂10%大豆油或5%玉米油定量判别。     

稳定同位素碳、氮在冬虫夏草原产地鉴别中的应用

利用同位素比值质谱仪(IRMS)测定了来自我国青海省、云南省、四川省以及尼泊尔的12个不同产区冬虫夏草样品和来自贵州省、江西省、湖南省的3种亚香棒虫草的δ15N和δ13C值。统计分析结果表明:不同来源的冬虫夏草样品之间δ13C值相互重叠,差异不明显,而δ15N值波动范围较大,除来源于青海海南州的1个样品外,其他冬虫夏草样品均可按地理来源进行有效区分;其中来源于青海玉树、果洛的优质冬虫夏草样品δ15N值与其他产地冬虫夏草样品存在显著差异(P<0.009);冬虫夏草样品与亚香棒虫草样品之间的δ15N、δ13C值存在显著差异。     

基于氮稳定同位素比例质谱和液相色谱-高分辨质谱的有机番茄鉴别

为了解决有机食品鉴别需要多种参数指标进行综合判定,制样过程繁琐,判别正确率偏低的问题,本研究提出一种基于稳定同位素比例质谱和液相色谱-高分辨质谱分析技术,结合偏最小二乘法判别分析（partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA）的有机番茄鉴别方法。将采集的94 个番茄样品（有机番茄50 个,普通番茄44 个）匀浆破碎、冷冻干燥后,分析并采集氮同位素比值（δ15N）和液相色谱-高分辨质谱数据,应用PLS-DA方法提取数据信息,建立有机番茄判别模型,筛选并确证出其中判别的标志因子,包括氮同位素比值以及有机酸、黄酮类等13 个特征化合物。所建立的模型对有机番茄的判别正确率为93.4%,基本可以满足有机番茄判别的需要。该研究为有机西红柿的快速判定提供了一种新的技术手段。     

稳定性碳、氮、氢同位素在牦牛产地区分中的应用

为确定稳定性同位素对牦牛肉溯源的可行性。利用同位素质谱仪测定来自青海省河南县、大通县,四川省红原县、九龙县的牦牛肉样品中粗脂肪的碳同位素及脱脂牦牛肉中的碳、氮、氢同位素。通过比较分析不同地域来源牦牛肉中稳定性碳、氮、氢同位素的组成特征。结果表明,各地区牦牛肉不同组织中的稳定性碳、氮、氢同位素存在显著差异（P＜0.05）或极显著差异（P＜0.01）,脱脂牦牛肉中的稳定性碳同位素判别效果好于粗脂肪中稳定性碳同位素判别效果,同位素指标组合判别效果好于单一同位素指标的判别效果,稳定性氮、氢同位素指标组合分析是牦牛肉产地溯源的有效指标,准确率可达到85%。利用稳定性碳、氮、氢同位素指标与多元统计分析方法相结合可以对不同地域来源的牦牛肉进行有效的区分。     

气相色谱-燃烧-同位素比质谱法测定鱿鱼中甲醛稳定碳同位素比值

建立了一种气相色谱-燃烧-同位素比质谱法(GC/C/IRMS)测定鱿鱼中甲醛(FA)稳定碳同位素比值的方法。鱿鱼样品经水充分提取后,高速离心除油脂,上清液与2,4-二硝基苯肼在酸性、60℃条件下发生液相衍生化反应1 h,衍生液经正己烷萃取,氮吹干后复溶即可进行稳定碳同位素测试。二氯甲烷、甲醇、正己烷、乙腈均可作为衍生产物甲醛2,4二硝基苯腙的同位素测试的溶剂。甲醛的衍生化反应未发生碳同位素分馏,由质量平衡方程计算得到的衍生产物甲醛2,4二硝基苯腙的δ¹³C值与实测值差值的标准偏差为0.215‰。分析9个市售不同产地鱿鱼中甲醛的含量为0.341~39.132 mg/kg,内脏部分含量较高。甲醛含量较高的2、3、4、5号样品δ¹³C值差异高达23.653‰。水产品中甲醛稳定碳同位素指纹特征可作为其来源解析的特征性指标。     

Does Information about Sugar Source Influence Consumer Liking of Products Made with Beet and Cane Sugars?

Beet sugar contains an off‐aroma, which was hypothesized to generate expectations on the acceptability of a product made with beet sugar. Thus, the objective of this study was to assess the impact of information about the sugar source (beet vs. cane) on the overall liking of an orange‐flavored beverage. One hundred panelists evaluated an orange‐flavored powdered beverage mix and beverage made with beet and cane sugars using a 5‐phase testing protocol involving a tetrad test and hedonic ratings performed under blind and informed conditions. Tetrad test results indicated that there was a significant difference (P < 0.05) between the beverage mix made with beet sugar and cane sugar; however, no difference was found between the beverage made with beet sugar and cane sugar. Hedonic ratings revealed the significance of information conditions on the panelists evaluation of sugar (F = 24.67, P < 0.001); however, no difference in the liking was identified for the beverage mix or beverage. Average hedonic scores were higher under informed condition compared to blind condition for all products, possibly because labels tend to reduce uncertainty about a product. Results from this study are representative of the responses from the general population and suggest that they are not affected by sugar source information in a beverage product. Based on concerns with the use of beet sugar expressed in the popular press, there may be a subgroup of the population that has a preconceived bias about sugar sources due to their prior experiences and knowledge and, thus, would be influenced by labels indicating the sugar source used in a product.     

同位素比率质谱技术对蜂蜜掺假的鉴别

本文扩展了同位素比率质谱联用技术的应用,完善了液相色谱联用同位素比率质谱（LC-IRMS）测定蜂蜜中多种糖组分δ13C值的方法。通过对3种糖浆、3种掺糖蜜和纯正蜂蜜测定结果和图谱的多重比较,发现单纯的使用元素分析联用同位素比率质谱(HT-IRMS)进行测定,无法完全鉴别出掺糖蜜,但是结合LC-IRMS的测定结果则能有效的对以上3种方式的掺假进行鉴别。对6种特制蜂蜜进行测定并判定,判定结论与实际制样情况相符。该技术手段丰富了鉴别掺假蜂蜜的方法,具有较强的应用价值。     

基于多元素和稳定同位素的特基拉酒原产地鉴定

为探索特基拉酒中多元素和稳定同位素的地域特色及其产地溯源的可能性,研究采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和稳定同位素比质谱法(IRMS)测定特基拉酒中多元素含量和稳定同位素比值,并结合化学计量学中主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析法(PLS-DA)建立模型,对墨西哥特基拉酒进行产地溯源判定。结果表明, 4个产区的特基拉酒中22种元素含量和稳定同位素δ13C和δ18O数值范围不同,具有一定地域特征。采用PCA和PLS-DA法能对墨西哥的特基拉酒进行产地判别,通过对16个样本进行判别验证,预测正确率为93.75%。研究表明,通过多元素含量和稳定同位素比值的测定,结合化学计量学分析方法,能够区分墨西哥不同产地的特基拉酒,为特基拉酒产地溯源可行性提供方法依据。     

发酵乙醇中~(13)C/~(12)C分布的影响因素研究

乙醇的碳稳定同位素组成(13C/13C,δ13C)对饮料酒的真实性鉴别具有重要意义。实验研究发现,乙醇δ13C比发酵原料偏负,且偏负程度随δ13C的变小而增大,但二者呈现显著正相关(R2=0.997);正交试验结果显示,对于乙醇δ13C变化影响较大的发酵条件依次为发酵温度(20~30℃),糖浓度(60~200 g/L)和酵母种类,而初始p H值(4.0~5.0)的影响最小,但F检验表明,4种因素对乙醇δ13C的影响均不显著。本研究为今后应用δ13C识别乙醇的原料来源奠定了应用基础。     

元素分析-同位素比质谱法测定食醋总碳同位素比值

本文建立了一种利用元素分析-同位素比质谱法(Elemental analyzer-Isotope ratio mass spectrometry,EA-IRMS)测定食醋总碳同位素比值的方法,并对食醋进行聚类分析。优化了样品稀释倍数及进样量。2 g芳香醋用4 m L超纯水进行稀释,2 g糯米酿造食醋用2 m L超纯水进行稀释,苹果醋、配制白醋不稀释,进样量均为1μL,样品分析时间为670 s。结果显示:芳香醋、糯米酿造食醋、苹果醋及配制白醋的δ~(13)C值范围分别为-26.94‰~-23.46‰、-25.06‰~-22.40‰、-27.99‰~-22.76‰、-19.06‰~-13.74‰,聚类分析可将不同产地、不同原料、不同生产方式的食醋进行初步归类,并且该方法可鉴别出芳香醋和掺入≥4%糯米酿造食醋、≥6%苹果醋、≥2%配制白醋的芳香醋混合样品。食醋及质控样品(咖啡因)的测试精度(SD)在0.02‰~0.25‰(n=6)之间,均小于0.3‰,满足方法检测分析要求。结果表明,所建EA-IRMS方法结合聚类分析可用于食醋分类及掺假鉴别。