黄姜皂素清洁生产工艺的研究

皂素在世界医药学方面有重要的作用。用传统酸解法,提取皂素产率低,环境污染严重。在提取黄姜皂素新工艺的基础上,进一步探讨黄姜提取皂素的清洁生产工艺,即酶解法的清洁生产工艺。清洁工艺对水解酶的用量、反应的时间、温度、pH和溶剂油等方面进行研究,以提高皂素收率。酶解法的清洁生产工艺可从根本上控制污染,节约资源,又提高了产率。     

薯蓣皂素清洁化生产工艺及资源化利用研究进展

现有的薯蓣皂素传统生产工艺具有工艺简单、易操作的优点, 但在产率、能耗及环境污染等方面存在较大问题。本文综述了国内外薯蓣皂素清洁化生产工艺的研究进展, 介绍了两类清洁化生产工艺--传统无机酸水解改进工艺和非无机酸水解工艺, 着重概述了发展前景较好的非无机酸水解工艺, 包括离子交换树脂催化法、离子液体催化法、生物转化法以及热分解处理法, 并比较了不同工艺的优缺点。指出传统无机酸水解改进工艺虽能减少无机酸对环境的污染, 大部分还能提高皂素产率, 但废水废渣的问题仍然没有解决;非无机酸水解工艺几乎零污染排放, 但存在产率低、成本高等不足。本文同时简述了从黄姜提取皂素过程中废水废渣的综合利用方法, 总结了清洁化生产工艺和废渣利用中存在的问题, 提出未来应以提高非无机酸水解工艺的皂素产率为研究重点, 并对废渣的资源化利用不断进行探索和开发。     

妊娠双烯醇酮醋酸酯的合成工艺研究

研究了以薯蓣皂素为原料合成妊娠双烯醇酮醋酸酯的生产工艺,对其中的氧化反应进行了改进。实验结果表明,薯蓣皂素与醋酐、冰醋酸在高压反应釜中160℃下反应9 h,中间产物假薯蓣皂素醋酸酯的收率达到94.5%。以硅胶固载的12-钨磷酸为催化剂,按n过氧化氢∶n假薯蓣皂素醋酸=1.5∶1的量比滴加30%双氧水,于0~5℃氧化反应1 h,然后回流水解反应1 h,经分离得到产品双烯,总收率78.6%,较工业平均生产水平72%~74%有所提高,并且减少了环境污染。     

妊娠双烯醇酮醋酸酯的合成

研究了以薯蓣皂素为原料合成妊娠双烯醇酮醋酸酯生产工艺中的开环、氧化和水解3步反应。实验结果表明,薯蓣皂素与醋酐、冰醋酸在高压釜中160℃下反应9h,中间产物假薯蓣皂素醋酸酯的收率达到94 6%。CrO3按n(假薯蓣皂素醋酸酯)∶n(CrO3)=1∶2 2的量比与醋酸钠和水配制成氧化剂溶液,与开环反应液在0～5℃下滴加反应1h,然后回流水解反应1 5h左右,氧化-水解2步反应收率达到88%～90%。经分离,妊娠双烯醇酮醋酸酯产品总收率达到82 3%,较工业平均生产水平72%～74%有较大的提高。     

薯蓣皂素废水制备酒精的研究

薯蓣皂素废水属难降解高浓度有机废水,为减少皂素废水对环境的污染,提高资源利用率,本文开展皂素废水接种酵母菌制备酒精的实验研究,考察了酵母菌接种量、p H和发酵时间对酒精产量的影响。使用正交实验方法确定了皂素废水制酒精的最佳工艺条件:当酵母菌接种量为10%、p H=5、发酵时间为42h时,薯蓣皂素废水发酵生产酒精的效果最佳,此时,酒精度可达到3.6%。     

剑麻皂素提取工艺研究

以剑麻水解物为原料,乙醇为溶剂,对剑麻皂素提取工艺进行研究。考察了乙醇浓度、皂素在乙醇中的浓度、提取时间、皂素/活性炭质量比、脱色时间对剑麻皂素产品收率和质量的影响。以高效液相色谱作为分析手段,通过单因素和正交设计实验,确定了乙醇提取剑麻皂素的最佳工艺条件:乙醇浓度95%,皂素在乙醇中的浓度为7.8g·L~(-1),提取时间1h,皂素/活性炭=1∶1.8,脱色时间1.5h。在此条件下,皂素含量为92.14%,提取率为81.16%,产品的醇溶度和色泽合格。     

微波法从玉米皮中提取玉米黄色素

研究了以玉米皮为原料,用微波加热法提取玉米黄色素,并通过改变溶剂、提取温度、提取时间等条件对产品提取率的影响进行了探讨,获得最佳的提取条件;该方法与传统提取方法相比,具有工艺简便、成本低、时间短、污染小、产品收率高等优点。     

表面活性剂强化提取黄姜中薯蓣皂苷的研究

对7种表面活性剂强化提取薯蓣皂苷的效果进行了比较,筛选出对该提取过程具有较好强化作用的表面活性剂——十二烷基硫酸钠(SDS)。通过正交实验、单因素实验考察了提取温度、提取时间、w(SDS)、提取溶剂用量对薯蓣皂苷提取率的影响,获得了优化的提取条件:黄姜粉末5 g,提取温度70℃,提取溶剂用量12 mL/g黄姜,提取时间2 h,w(SDS)=3%,获得皂素92.59 mg。实验结果表明,SDS对水提取黄姜中薯蓣皂苷(7.74mg)有明显强化作用,提取效率高于传统的甲醇/水溶液(75.08 mg),接近索氏提取(95.67 mg)。     

利用生物技术协同提取薯蓣皂素

介绍了薯蓣皂素的药用价值 ,回顾并展望了我国的薯蓣资源利用情况。总结了薯蓣皂素当前主要的几种提取工艺 ,直接酸水解法、分离法、超临界CO2 流体萃取法以及自然发酵法的现状 ,并分析了几种工艺中存在的问题。重点探讨了生物催化协同水解提取薯蓣皂素的机理 ,优势及其应用前景。     

均匀设计在盾叶薯蓣皂素超临界CO2萃取中的应用

采用均匀设计方法，以萃取压力、萃取温度、解析压力、解析温度4因素7水平进行实验，研究了盾叶薯蓣皂素超临界CO2萃取最佳条件为：萃取压力32 MPa。萃取温度56℃；解析压力8MPa。解析温度62℃。与传统有机溶剂提取法相比，应用超临界CO2萃取盾叶薯蓣皂素，不仅方法简便、安全、提取周期短。而且提取的选择性与效率高。     

黄姜中淀粉预分离生产皂素新工艺

目前工业上生产皂素所采用的传统工艺会产生大量酸性废水,对环境造成了严重的危害。针对这一现实问题,从资源化利用的角度入手,对淀粉预分离生产皂素工艺进行了研究。重点对影响淀粉收率以及减少酸量等因素进行了探讨,在此基础上进行了工业化验证实验。结果表明:此工艺淀粉收率为30%、盐酸用量减少15%,皂素收率提高了5.7%,具有明显的环境和社会效益以及良好的工业化推广前景。     

超声辅助提取火龙果果皮色素的研究

利用超声辅助萃取技术提取火龙果果皮色素。通过单因素实验和正交实验对料液比、超声功率、超声时间和提取温度等因素进行探讨,以建立火龙果果皮色素的提取工艺。结果显示,影响火龙果果皮色素提取因素的主次顺序为料液比超声时间提取温度超声频率。最优提取条件为料液比1∶30(g/m L),超声时间25 min,超声提频率80Hz,提取温度40℃。与浸提法相比,超声辅助提取用时更短,提取效率更高。     

黄姜提取皂素过程中淀粉的回收与利用

本文针对黄姜提取皂素过程中存在的废水污染问题,提出了一种先将黄姜酶解发酵制取酒精,再水解提取皂素的方法,并通过正交试验确定了最佳的酶解发酵及水解工艺条件。实验结果表明,该工艺明显优于传统的提取方法,可大幅度缓解皂素水解液排放造成的环境污染问题。     

超声波提取火龙果肉红色素的初步工艺研究

火龙果果实富含大量的天然红色素,是天然红色素提取加工的良好来源。本实验采用单因素分析和正交实验L16(45),初步研究了超声波提取火龙果肉红色素的最佳工艺条件为:提取温度40℃;料液比(g/mL)为1:8;超声时间15m in;超声波声波频率为100kHz;提取次数为2次。跟传统浸提相比,超声提取节约了时间,提高了效率。     

超声法提取枸杞多糖的工艺研究

通过单因素和正交实验研究了超声波法在枸杞多糖提取中的应用。结果表明,影响枸杞多糖提取因素的主次顺序为超声时间超声温度料液比,最佳工艺为超声温度70℃,超声时间50 min,料液比1∶30,在该条件下多糖提取率为5.02%。超声波法与热水浸提法比较,耗能少,提取率更高。     

超声波辅助提取人参渣中多糖的研究

研究人参渣中多糖的超声波提取工艺,采用正交设计优化人参多糖的提取工艺,并用硫酸-苯酚比色法对多糖的含量进行测定。最优化条件为：超声波功率为300 W,料液比分别为1∶20,提取时间40 min,提取温度70℃,在此条件下人参多糖提取率为33.83%。本方法提取时间短、效率高,含量检测方法简便、准确率高、重现性好。     

三峡七叶一枝花薯蓣皂苷元的分离提取工艺研究

以薯蓣皂苷元的提取量为考察指标,采用正交实验法对三峡七叶一枝花中薯蓣皂苷元的提取工艺进行优选,以分光光度法测定其含量。结果表明:破壁处理对薯蓣皂苷元得率影响最大,助提方式影响最小。采用酶酵解(纤维素酶用量15 u/g生药,pH4.5,温度45°C,酵解6 h),微波助提(微波强度为中高火,固∶液为1∶14,提取2次,每次4 min),双相酸水解(料∶酸液∶甲苯=1∶6∶6,6%的硫酸,100°C酸解6 h)联合技术,苷元得率提高了77.2%,工艺时间缩短了66.7%,溶剂耗量减少了12倍物料的70%乙醇。     

超临界CO_2提取黄姜中薯蓣皂甙元

提取黄姜皂甙元的传统工艺是以120#汽油作溶剂,存在环境污染、生产安全隐患及溶剂残留等问题;超临界CO2提取技术是解决上述弊病的有效途径,但工艺条件及对皂甙元产品的影响还未知。该文采用单因素实验方法,考察了夹带剂、萃取时间、萃取温度、萃取压力及解析温度对黄姜皂素得率的影响,并以正交实验考察了超临界CO2提取黄姜中薯蓣皂甙元的最佳工艺条件:以体积分数95%的乙醇作夹带剂,提取时间3 h、萃取压力20MPa、萃取温度60℃、解析温度50℃;各工艺参数对提取效果的影响排序为:提取时间>萃取温度>萃取压力>解析温度。最佳工艺条件下皂素得率可达19.35%,同传统工艺(得率为15.6%)相比增加了24%,且产品溶剂残留少,熔点高。     

长春碱、长春新碱提取分离方法研究

研究了长春碱、长春新碱的提取及分离工艺,探讨了提取剂、提取方法、提取时间、料液比对长春碱、长春新碱提取率的影响,并用LSA-21型树脂进行分离纯化。实验表明,最佳工艺条件为:以苯为溶剂,超声强化15 min(功率1 000 W),按料液比1∶6.5提取1次,用LSA-21型大孔吸附树脂吸附,以80%乙醇为洗脱剂,洗脱速度3 mL/min,长春碱、长春新碱的提取率分别为78.4%,62.2%,纯度分别为88.2%,85.8%。