利用SOM法制备金属钽

在熔盐MgF2-CaF2中以预烧成型的Ta2O5为阴极，氧化钇稳定氧化锆管内的碳饱和铜液为阳极，利用固体透氧膜（SOM）法直接电解还原Ta2O5制备了金属钽。在3．5V电压下，研究了不同温度下阴极产物的形貌及其对脱氧的影响，分析了电流随时间变化的规律。结果表明：随着电解温度的升高，脱氧速度加快，金属钽颗粒尺寸明显增大，其形貌由海绵状向块状转变；当温度为1423K时，具有较好的金属钽制备效果。     

阴极结构对SOM法制备金属钽的影响

在CaCl2熔盐中,利用固体氧离子膜(SOM)法电解还原Ta2O5直接制备金属钽。研究了成形压力与烧结温度对阴极形貌及孔隙率的影响,进而获得阴极微结构对产物形貌及氧含量的影响规律。结果表明:阴极片的颗粒尺寸和孔隙率大小是影响电解还原的重要因素;Ta2O5片的孔隙率随着成形压力的增大、烧结温度的升高明显降低;孔隙率大,有利于电解还原的进行,产物颗粒尺寸大;孔隙率小,会导致阴极产物形成致密的金属外层;在成形压力为4MPa经1150℃烧结2h或6MPa经1100℃烧结2h条件下,阴极反应活性良好,电解产物氧含量低。     

CaCl2-NaCl熔盐电脱氧法制备金属Ta

在800℃的CaCl2-NaCl混合熔盐体系内，以烧结后的Ta2O5片体做阴极、高密度石墨碳棒做阳极，在工作电压为3．1V的条件下进行电解脱氧反应．研究了1000℃烧结4h前、后Ta2O5片体的孔隙率和微观形貌，以及阴极片结构对电解还原反应过程的影响；利用XRD分析了电解产物的相组成，采用称重法测量了电解产物的氧含量．结果表明，采用熔盐电脱氧法可以制备出金属Ta，其阴极片的大孔隙率有利于电解脱氧反应的进行；扩散过程是影响熔盐电脱氧反应速度的重要环节．     

基于水下电场测量的Ag/AgCl多孔电极性能研究

以金属钽板为阳极,不锈钢板为阴极,以四丁基溴化铵为导电剂,在二乙胺体系中直接电化学合成5-二乙基胺钽(Ta[N(C2H5)2]5).采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(NMR)、差热分析(TG-DTG.)及等离子质谱(ICP-Mass)对5 kPa 压力下减压蒸馏分离得到Ta[N(C2H5)2]5产品进行了分析检测.分析结果表明得到的产品确实是纯度99.997％的有机胺钽化合物Ta[N(C2H5)2]5.钽阳极溶解机理研究表明,钽阳极在电流的作用下发生点腐蚀,钽阳极在电流及四丁溴化铵的作用下首先生成Ta(NH10C4)n(Br)m,之后Ta(NH10C4)n(Br)m不断被传输到阴极后继续与二乙胺反应,逐步脱去溴离子Br,并最终生成有机胺钽盐Ta[N(C2H5)2]5.     

三相界面反应机制在SOM法制备金属钽中的应用

利用同体透氧膜(SOM)法电解还原Ta2O5制备金属钽,通过三相界面反应机制讨论了阴极微结构对电解过程及产物形貌的影响.结果表明:阴极片的颗粒尺寸与孔隙率是影响有效三相界线的重要因素;孔隙率大和粒度小均有利于电解还原的进行,孔隙率小会导致阴极产物形成致密的金属钽外层,阻碍阴极进一步脱氧;成型压力4 MPa时1150℃烧结2 h制备的阴极片具有合适的孔隙率和拉度,电化学活性良好,电解产物形貌均匀,氧含量低.     

等离子体对钽表面渗氮处理的影响

采用SEM,XRD等手段对钽在氢与氮等离子体中形成的表面层进行了分析,试验表明,在外界参数相同的情况下,H N等离子体的存在改变了Ta表面在H-O-N气氛中的反应路径,使反应产物由无等离子体时的Ta2O5变成了Ta6N2.57,因此处理后的表面粗糙度比无等离子体时下降了一个数量级;对等离子体的作用机理进行了探讨,认为是等离子体的存在改变了介质成分和Ta表面附近的“阴极鞘层”与Ta表面相互作用抑制了粗糙的Ta2O5形成。     

熔盐电脱氧法制取Ti的反应机理

通过低电压电解实验、不同阴极电解对比实验和反电动势测定实验,并结合循环伏安法研究了熔盐电脱氧法制取金属Ti过程中阴极的还原过程。结果表明,还原过程是分步进行的。TiO2先被还原为Ti3O5或Ti2O3,再进一步被还原为Ti3O、Ti2O、TiO或金属Ti。另外,阴极进行的主要电极反应是TiO2的直接电还原反应,同时在阴极也存在一定的钙热还原反应,只是反应强度较弱。另外,分别以钼丝和二氧化钛为研究电极,进行了循环伏安曲线测定。     

涂层导体用Ta掺杂CeO_2过渡层的研究（英文）

采用简单的金属有机物沉积方法在自制的Ni-5W基带上成功地制备了Ta掺杂CeO2过渡层。XPS结果表明:在热处理时的还原性气氛中,Ta5+优先于Ce4+被还原为Ta4+,这有利于减少或抑制由于Ce4+被还原而产生的裂纹和孔洞。XRD结果表明除CeO2的衍射峰稍变小外,没有发现新的物相生成,这说明Ta4+部分取代了CeO2晶格中Ce4+的位置生成了Ce0.75Ta0.25O2.Ce0.75Ta0.25O2的ω-扫描和-扫描半高宽带分别是4.38o和6.67o,这表明Ce0.75Ta0.25O2具有良好的面外和面内织构。AES结果表明单层Ce0.75Ta0.25O2的厚度大约为70 nm,在过渡层的表面没有检测到Ni元素,说明该过渡层具有很好的阻止元素扩散的能力。综上说明,Ta掺杂的CeO2过渡层有望成为涂层导体用单层多功能过渡层。     

高纯纳米氧化钽的制备

以自制高纯乙醇钽为原料，通过水解、干燥与煅烧生产粒度约35nm的高纯Ta2O5纳米粉。研究了水解过程中乙醇钽浓度、温度、加料时间对产品粒度的影响以及煅烧温度与时间对Ta2O5晶形的影响。选取水解最佳条件为：乙醇钽浓度1.0mol／L，水解温度50℃左右，加料时间约15min。加完后，搅拌5min，接着加入氨水溶液调节pH值到8～9，同时升温至80℃-85℃保温30min；煅烧温度800℃，时间2h。得到的Ta2O5产品粒度约35nm，纯度〉99．997％。     

Study of Ta-doped CeO2 Buffer Layer for Coated Conductors

采用简单的金属有机物沉积方法在自制的Ni-5W基带上成功地制备了Ta掺杂CeO2过渡层。XPS结果表明:在热处理时的还原性气氛中,Ta5+优先于Ce4+被还原为Ta4+,这有利于减少或抑制由于Ce4+被还原而产生的裂纹和孔洞。XRD结果表明除CeO2的衍射峰稍变小外,没有发现新的物相生成,这说明Ta4+部分取代了CeO2晶格中Ce4+的位置生成了Ce0.75Ta0.25O2.Ce0.75Ta0.25O2的ω-扫描和-扫描半高宽带分别是4.38o和6.67o,这表明Ce0.75Ta0.25O2具有良好的面外和面内织构。AES结果表明单层Ce0.75Ta0.25O2的厚度大约为70 nm,在过渡层的表面没有检测到Ni元素,说明该过渡层具有很好的阻止元素扩散的能力。综上说明,Ta掺杂的CeO2过渡层有望成为涂层导体用单层多功能过渡层。