烟酸和泛酸不同方法检测的对比

对比两种方法的检测数据,进行归纳性研究.应用微生物法和高效液相色谱法检测同一样品,观察相对标准偏差RSD和CV值,以确定其接近程度.烟酸和泛酸不同的方法检测结果一致.     

高效液相色谱法测定奶粉中泛酸

建立了利用HPLC法测定奶粉中泛酸的方法：色谱柱：Zorbax SB-C18;流动相：乙腈∶0.02mol/LKH2PO4=4∶96;流速：1mL/min;进样量：20μL;DAD检测器,波长200nm。方法在1μg/mL-20μg/mL之间线性良好,泛酸的回收率在86%-102.87%之间,RSD值在0.44%-3.23%之间。对市场上几种奶粉的检测发现,泛酸含量均符合要求,有的产品中泛酸含量远高于标示值。     

单扫描示波极谱法测定婴幼儿配方奶粉中的泛酸

提出了用单扫描示波极谱法测定婴幼儿配方奶粉中泛酸含量的新方法。基于在pH值为1.14,浓度为1.25×10-1mol/LHCl+1.20×10-2mol/LNaNO2+6.00×10-3mol/LNaAc底液中,泛酸的亚硝基衍生物于峰电位-1062mV左右出现一灵敏的极谱还原峰。泛酸的质量浓度在10～40mg/L范围内与峰电流有良好的线性关系,检出极限为1mg/L。将该法应用于测定婴幼儿配方奶粉中泛酸含量,结果令人满意,并用正交实验法确定了超声提取奶粉样品中泛酸的最佳条件。     

牛奶中泛酸含量测定

目的：对牛奶中泛酸的本底含量进行测定,为乳制品中泛酸的强化提供数据支持。方法：选取大量牛奶样本,通过微生物法和高效液相色谱法对泛酸含量进行测定。结果：牛奶中的泛酸含量大约为253～502μg/100mL,平均值为365.9μg/100mL。结论：乳制品中强化泛酸可以依据上述数值参考添加。     

微生物法测定婴幼儿奶粉中泛酸含量的研究

目的：优化微生物法测定婴幼儿奶粉中泛酸含量的测定条件,为泛酸检测国标法的后续修订提供试验数据。方法：分析了国标法测定泛酸过程中有待改善的问题,并对检测过程中的菌液制备、前处理及吸光度测定等关键步骤进行重点探讨研究。结果：ATCC和CICC来源的植物乳杆菌均可用于测定泛酸;以直接接种透光率为80%的菌液至测试管中,或以5 mL菌液添加至400 mL灭菌测试培养基,得到的标准曲线及测定的样品结果最佳;直接提取法的结果较水解法高;酶标仪和紫外分光光度法测定结果相对偏差在5%以内,其中酶标仪法测定加标回收率达到了96.9%,相对标准偏差(RSD)为4.95%,更具优势。结论：微生物法测定泛酸的关键步骤经优化后,可简化操作过程,提高测定样品的准确性,其优化条件可作为泛酸检测国标法的后续修订的参考依据。     

HPLC法测定乳制品中泛酸的含量

建立了高效液相色谱法测定乳制品中泛酸含量的方法。采用色谱柱为VYDAC C18，流动相甲醇：KH2PO4（0.02mol/L)为1：9，流速为0.8mL/min，检测波长为200nm，样液中泛酸与相邻组分间的分离度为1.94，理论塔板数为5673，用外标法测定。结果表明，标准曲线相关系数为0.9908；平均回收率为99.96%；SD为0.729，CV为1.21%。     

食品中泛酸测定方法研究进展

介绍泛酸的化学性质、营养特性和不同产品对泛酸含量的要求。综述检测食品中泛酸含量的常见方法,包括微生物法、液相色谱法、液相色谱串联质谱法以及其他方法。比较各方法的优劣和适用范围,并展望其发展趋势,旨在为食品中泛酸检测方法的选择提供参考。     

超高效液相色谱-同位素稀释质谱法测定配方奶粉中的泛酸

建立测定配方奶粉中泛酸的超高效液相色谱-同位素稀释质谱方法。样品经乙酸铵溶液提取、三氯甲烷除 蛋白后,进行超高效液相色谱-串联质谱分析,采用HSS T3液相色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲 酸）和乙腈为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式,内标法定量。结果表明：方法定量限为0.040 mg/100 g,线 性范围内低、中、高3 个标准添加水平的回收率为96.9%～104.3%,相对标准偏差为3.78%～5.04%。该方法操作过 程简单、分析周期短、灵敏度高、重复性好,适用于奶粉中泛酸的测定。     

微生物法测定维生素片中的泛酸含量

目的:建立适用于定量测定维生素片中泛酸含量的微生物法.方法:植物乳杆菌(ATCC8014)繁殖速度与泛酸的含量呈正比关系,且在一定浓度范围内呈线性关系,对培养后菌悬液的吸光度与泛酸标准工作曲线进行比较,定量测定出维生素片中的泛酸含量.结果:微生物法测定泛酸的线性范围为0～98.0 ng,其标准曲线多变量相关系数为0.9...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定配方奶粉中泛酸、生物素和氰钴胺素

建立了超高效液相色谱-串联质谱联用技术同时测定配方奶粉中泛酸、生物素和氰钴胺素的方法。样品经水溶超声提取、三氯甲烷除蛋白后,进行超高效液相色谱-串联质谱分析,采用HSS T3液相色谱柱分离,以10mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子电离源多反应监测模式进行定性和定量分析。结果表明:泛酸（VB5）的方法定量限为5μg/100g,生物素（VB7）为2μg/100g,氰钴胺素（VB12）为0.2μg/100g;回收率为79.4%⁸7.8%,相对标准偏差为3.3%⁵.3%。泛酸的线性范围0.5¹000ng/m L,生物素为0.2¹0ng/m L,氰钴胺素为0.02¹0ng/m L。该方法分析操作简单、速度快、灵敏度高、重复性好,适用于配方奶粉中泛酸、生物素和氰钴胺素的同时测定。      

利用不确定度比对乳粉中叶酸含量的快速检测方法

目的 利用不确定度比对乳粉中叶酸含量的快速检测方法。方法 分别用进口和国产的微生物法和酶联免疫法的试剂盒对代表性乳粉样品进行3 d 3平行检测, 对检测数据做正态分布分析及不确定度计算。结果 各方法检测结果正态分布检验值(anderson-darling, AD)均小于临界值0.725(95%置信区间), 服从正态分布; 微生物快速检测方法不确定度范围为13.3%~27.4%; 酶联免疫方法不确定度范围为9.6%~ 31.3%。结论 微生物试剂盒快速检测方法, 具有稳定性较好, 品牌差异较小的特点, 适合质控品的长期监测, 质控图的建立。酶联免疫检测方法, 具有简单、快速的特点, 适合样品中叶酸的快速检测。     

微孔板式微生物法测定婴幼儿配方乳粉中泛酸含量

目的 采用微孔板式微生物法对婴幼儿配方乳粉中泛酸含量进行测定.方法 采用微孔板法将合适浓度的植物乳杆菌液接种至含有试样液与培养液的无菌微孔板中,培养一定时间后测定吸光度值,根据泛酸含量与吸光度值的标准曲线计算出试样中泛酸的含量.通过精密度实验、准确度实验、加标回收实验对此方法进行评价.结果 微孔板式微生物法的标准曲线线...     

微生物法测定乳粉中叶酸的不确定度评定

目的 评定微生物法测定乳粉中叶酸的不确定度.方法 按照GB 5009.211—2014《食品安全国家标准食品中叶酸的测定》规定的微生物法对婴儿配方乳粉中叶酸含量进行测定,根据CNAS-CL01-G003:2019要求,依据GB/Z 22553—2010和JJF 1059.1—2012,分析测定过程中影响检验结果的因素主...     

免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定乳粉中游离叶酸含量

建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定乳粉中游离叶酸的方法。该方法样品处理为样品用磷酸盐缓冲液溶解后,样液通过叶酸免疫亲和柱净化、甲醇洗脱液洗脱、浓缩富集后直接测定。色谱条件为:Waters C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,以20mg己烷磺酸钠+10mL冰乙酸+1.3mL三乙胺定容1L,pH3.2):甲醇（80∶20,V/V）作为流动相;流速为1mL/min;检测波长为280nm。标准曲线回归方程y=-185.68+290.29x,相关系数R2=0.9997;回收率为88.2%;RSD为1.99%。本方法检出限为40μg/kg。该法较国标方法具有样品处理简单方便、灵敏度高、重现性好、分析时间短等优点,可以满足调制乳粉及婴幼儿配方乳粉中叶酸含量的测定。      

乳粉中核苷酸的检测方法

建立了用超声波进行提取,采用高效液相色谱仪、紫外检测器方法,检测出乳粉中CMP,UMP,AMP,GMP4种核苷酸的含量。色谱柱为C—18柱,在室温条件下采用磷酸盐缓;中溶液作为流动相,测得的4种核苷酸标准曲线的相关系数均大于0．9995,回收率为在95．7％～106．8％之间,该方法的变异系数为1．61％,满足使用要求。     

乳粉中磷含量检测的不确定度比较

目的为提高乳粉中磷检测结果的准确性。方法对干法消化和湿法消化两种方法的不确定度进行评定和比较。结果采用干法消化后测得样品磷含量为488 mg/100 g,其不确定度结果为30.0 mg/100 g,采用湿法消化后测得磷含量为495 mg/100 g,其不确定度结果为33.4 mg/100 g。结论 2种检测方法对结果的准确性影响上是一致的。样品称量、标准溶液配制和样液定容体积带入的相对标准不确定度可忽略不计,标准溶液的配制及分光光度法的稳定性及样品回收率是检测结果准确与否的关键所在。     

市售婴幼儿配方乳粉中脂肪酸组成分析

对市售的10种不同品牌婴幼儿配方乳粉中脂肪酸组成进行了检测及分析。结果表明:共检出脂肪酸24种,不同品牌乳粉的脂肪酸组成及含量差别很大,棕榈酸含量介于14. 77%与35. 72%之间,亚油酸含量最高达27. 07%,最低仅有4. 68%,7种产品可检出DHA、AA,均未检出EPA;除了1种产品的亚油酸及α-亚麻酸含量偏低,其余脂肪酸含量均符合国家标准,检测结果与母乳之间仍存有差异。婴幼儿配方乳粉的脂肪酸仍需要进行优化以接近母乳来满足婴幼儿的营养需求。     

Melamine contamination in milk powder in Uruguay

Forty samples of milk powder purchased in Uruguay were analysed to assess melamine (MEL) levels. Trichloroacetic acid and acetonitrile were used to extract and precipitate milk proteins previously to clean up of the samples by solid-phase extraction and then were determined by liquid chromatography coupled to ultraviolet detection. The limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ)of MEL were 0.006 and 0.019 mg kg^?1, respectively. Milk was fortified with MEL at three levels, producing average recoveries higher than 83.8%. The values for positive samples ranged from 0.017 to 0.082 mg kg^?1. Nine samples were positive. Three of them had concentrations between LOD and LOQ. The mean MEL contamination was 0.028 mg kg^?1. Consumption of milk powder containing these levels of MEL does not constitute a health risk for consumers.     

2种微生物法测定婴幼儿乳粉中维生素B5 含量的比较

目的比较国家标准GB 5009.210-2016《食品安全国家标准食品中泛酸的测定》和试剂盒法定量检测婴幼儿乳粉中维生素B_5含量的差异。方法采用微孔试剂盒法和国标法测定婴幼儿配方奶粉的维生素B_5含量,通过相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)来比对两种方法的重现性、精密度,通过加标回收实验对比方法准确度。结果由精密度与准确度实验结果可知,国标法与试剂盒法的相对标准偏差分别为6.92%和3.18%,回收率分别为87.60%和97.61%。结论相对于国标GB 5009.210-2016的传统微生物法,试剂盒法操作简单,检验周期短,可以快速有效的测定婴幼儿乳粉中维生素B_5的含量。     

高效液相色谱法测定牛奶和奶粉中的脱氢乙酸

目的建立测定牛奶和奶粉中的脱氢乙酸的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)。方法样品用硫酸铜溶液和氢氧化钠溶液沉淀蛋白,其中的脱氢乙酸用10%的乙醇溶液进行提取,以甲醇+0.02 mol/L的乙酸铵溶液(用氨水调pH=8.0)作为流动相进行梯度洗脱,经Tech Mate C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,在波长292 nm处进行检测。结果此方法的线性范围是1.003~100.336μg/mL,相关系数r=0.9999,以3倍信噪比计算检出限为0.1μg/m L。加标回收率为87.2%~95.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.5%~3.9%。结论此方法简便快速,准确可靠,灵敏度高,可用于牛奶和奶粉中脱氢乙酸的检测。