食盐中痕量铅含量测定的研究

目的 采用标准加入法-抗坏血酸基体改进剂消除食盐的基体干扰, 建立了标准加入法-抗坏血酸基体 改进剂测定食盐中痕量铅的方法。 方法 采用抗坏血酸为基体改进剂降低铅的原子化温度, 分析元素在大量样 品基体挥发前完成原子化, 使原子吸收信号与背景信号相互分离, 结合标准加入法, 测量值在相同干扰情况下 获得, 使测定结果更为准确可靠。结果 该方法能有效消除大量样品基体的干扰, 方法检出限为 0.1 mg/kg, 精 密度为 1.9％~3.3％, 回收率为 88％~105％。结论 采用标准加入法-抗坏血酸基体改进剂, 可准确分析食盐中 痕量铅, 该方法简单、快速, 检出限符合分析要求。     

三重四极杆ICP-MS测定烟叶中的痕量硒

为准确测定烟叶中的痕量硒，本研究使用三重四极杆ICP-MS进行测定，并与单四极杆ICP-MS进行比较。试验表明，三重四极杆ICP-MS采用两级质谱进行质量筛选，选择O₂作为反应气体，将待测元素Se质量数转移到无干扰的质量数区域，能消除多原子离子和双电荷离子的干扰，可获得更加准确的结果。⁷⁸Se、⁸⁰Se和⁸²Se三种同位素的回收率分别为99.1%、98.3%、99.2%，相对偏差（RSD）分别为1.59%、2.07%、1.32%，线性相关系数r>0.9999。结果还表明，三重四极杆ICP-MS方法测定烟叶中的痕量硒受干扰因素小，可获得更准确结果。     

标准加入法-抗坏血酸基体改进剂GFAAS测定腐乳中痕量铅

建立腐乳中痕量铅GFAAS测定方法。采用抗坏血酸为基体改进剂降低铅的原子化温度，分析元素在大量样品基体挥发前完成原子化；应用标准加入法，测量值在相同干扰情况下获得，两者结合能有效消除GFAAS测定腐乳中铅存在的大量样品基体干扰，使测定结果准确可靠。本方法检出限为0．05mg／kg，精密度2．3％～10．69／5，在5μg／L、10μg／L添加水平回收率为88．29／6～1169／6、97．89／5～120％。     

电感耦合等离子体-质谱法测定酱油中12种金属

建立快速、准确测定酱油中铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锑、铅等12种元素的电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)检测技术。方法 根据酱油高盐分性质,系统分析影响其测定的干扰因素,通过样品基体稀释、选取合适同位素、采用碰撞池He模式及内标校正等技术消除干扰,建立准确测定方法。结果 12种元素在0.2 μg/L～1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均达0.999以上,方法检出限为0.001～0.003 mg/L,加标回收率为80%～110%,相对标准偏差<10%。结论 此方法能有效消除干扰,准确、简便、快速,适用于酱油等高盐食品中多种元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱测定茎瘤芥(榨菜)中无机元素的研究

采用微波消解法处理茎瘤芥样品,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定其中Mg、P、K、Ca、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Sb、Hg、Pb共16种无机元素含量的分析方法。采用碰撞反应池(CRC)技术消除了多原子离子质谱干扰,以Rh为内标元素校正了质谱分析中基体效应并补偿了信号漂移,研究了不同碰撞/反应气流速对待测元素预估检测限(EDL)的影响。16种待测元素的检出限为0.006~0.20μg/L,利用标准参考物质(GBW10049,大葱)验证了分析方法的准确度和精密度,结果表明,标准物质的分析结果与参考值基本一致,方法可快速、灵敏、准确地测定茎瘤芥中16种无机元素含量。     

顺序注射-HG-AFS法测定食品接触材料中痕量镉迁移量

采用直接稀释法消除4%乙酸基体对原子荧光法测定镉的严重抑制干扰,建立了以钴和硫脲作增敏剂-顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品接触材料中痕量镉迁移量的检测方法。优化了HG-AFS测定条件,研究了钴离子浓度、介质酸度、载流酸度、硼氢化钠浓度及共存元素及乙酸基质的干扰及消除方法。检出限为0.035μg/L,测定低限为0.001mg/L,相对标准偏差为2.36%～4.02%(n=8),回收率范围为95.1%～101%。方法灵敏、准确、快速、简便,适用于食品接触材料中痕量镉迁移量的测定。     

三乙胺增强-电感耦合等离子体质谱法测定食品中痕量砷

目的 采用三乙胺作为基体改进剂, 实现电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)对食品中痕量砷的准确测定。方法 采用微波消解法进行样品前处理, 以8%的三乙胺作为基体改进剂, 采用碰撞池技术规避质谱干扰, 锗作为内标校正非质谱干扰, 用ICP-MS检测样品中的痕量砷。结果 以8%的三乙胺作为基体改进剂, 可以使砷的信号增加14.1倍, 显著地改善方法的精密度和准确度, 方法检出限为0.42 μg/kg。将该方法用于三种生物标准物质(小麦GBW10011、湖南大米GBW10045、芹菜GBW10048)中砷的测定, 测定值均在认定值范围内, 结果的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为2.5%~5.9% (n=6)。结论 该方法检出限低、准确度和精密度高, 可用于食品中痕量砷的检测。     

高盐食品基质中砷含量的测定

建立了一种基体匹配-动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定高盐食品基质中砷含量的方法,以解决高盐基体对砷测定的质谱干扰和基体干扰。研究电感耦合等离子体质谱法与氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中总砷的技术要点,通过分析前处理消解方式、有机基质、氯含量和内标校正元素等对砷含量测定的影响,建立了高盐食品基质中砷含量的测定方法。实验结果表明,微波消解法并不太适用于氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中总砷,有机基质和氯分别会对砷的质谱测定信号产生增敏效应和质谱干扰,74Ge比72Ge更适合作为电感耦合等离子体质谱法测定食品中总砷的内标元素。建立的检测方法定量限0.010 mg/kg,高盐基体中砷在0.010、0.025、0.20、0.50 mg/kg添加水平的回收率为91.50%~110.80%,相对标准偏差范围为0.76%~7.22%。本法和参照法对样品分析结果统计值均大于t0.90,10（1.81,双边）,测定结果存在显著性差异,对实际样品测定结果表明动能歧视测定模式并不太适用于高盐食品基质样品中总砷的测定。该方法准确可靠,能用于高盐和高基体食品中砷含量的测定分析。     

电感耦合等离子体串联质谱测定水产品中的痕量重金属元素

建立了电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)法准确测定水产品中多种痕量重金属元素的分析方法。针对ICP-MS/MS分析中复杂基质所形成的质谱干扰,在MS/MS模式下,向八极杆碰撞反应池(octopole reaction system, ORS)中通入O_2为反应气,分析离子Cr~+、Ni~+、As~+能与O_2反应分别生成CrO~+、NiO~+、AsO~+,而干扰离子不与O_2反应,利用O_2质量转移法消除了质谱干扰,选择Sc、In、Bi为内标元素校正了基体效应并防止了分析信号的漂移,实现了水产品中痕量重金属元素Cr、Ni、As、Cd、Hg、Pb的无干扰测定。采用扇贝成分分析标准物质(GBW10024)并验证了所建立方法的准确性。分析元素的检出限为0.85～4.28 ng/L,相对标准偏差≤4.65%。ICP-MS/MS的反应模式是克服质谱干扰的有效手段,可以在痕量水平上准确测定水产品中的多种重金属元素。     

CV-AAS法快速测定皮革中痕量镉

研究了测定皮革中痕量镉冷原子化的反应体系,对载气流速、NaBH4浓度、增敏剂加入量和介质酸度的影响,以及基体和共存离子的干扰进行了研究。在试验选定的最佳条件下,用于皮革中痕量镉的测定,回收率为96.2%～103.8%,方法检测限为0.015μg·L-1,相对标准偏差小于3.5%。     

电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中硒含量

本研究建立以甲醇为基体改进剂内标校正外标定量的电感耦合等离子体质谱法检测乳与乳制品中微量元素硒的含量。本研究采用微波消解前处理方法,使用电感耦合等离子体质谱仪的碰撞反应模式,内标中添加甲醇溶液为基体改进剂,通过分析微量元素硒的6个同位素的灵敏度和线性相关性,确定选择质量数 _⁷⁸Se 测定乳制品中的硒。同时用Minitab 中的DOE实验设计进行分析,采用 _⁷²Ge元素作内标补偿基体效应,最终以 7.5 %(V/V)的甲醇作为基体改进剂,有效的控制了硒的回收率；本研究的方法检出限为固体样品0.00737mg/kg,液体样品0.00264mg/kg,5种不同基质样品的精密度(RSD,n=6)在2.0 %～6.1 %之间,加标回收率为 81.1 %～117 %。该检测方法快速简便,精密度高,准确性好,也具有较高的灵敏度,可为乳及乳制品中微量元素硒的测定提供参考。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中5种罂粟壳生物碱基质效应

目的考察3种不同食品基质中罂粟碱、吗啡等5种生物碱类物质在超高效液相色谱-串联质谱法检测中的基质效应。方法用提取前与提取后空白溶液加标方法分析基质效应的影响,并配制不同浓度加标溶液,通过拟合标准曲线,比较斜率、截距等,评估5种生物碱成分测定的基质效应。结果固体、半固体基质样品基质效应较强,那可丁、蒂巴因、可待因易受基质效应影响,通过优化梯度洗脱程序、加入内标溶液、稀释样品等方法可有效降低或消除基质效应影响。结论基质效应与基质种类、化合物种类等有明显关系,本试验中基质效应的改进方法可为不同样品基质中罂粟壳生物碱的测定提供参考。     

CCT-ICP-MS测定饮用天然矿泉水中微量砷

采用碰撞池技术（CCT）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-Ms）对饮用天然矿泉水中微量元素砷进行测定。通过在线加入内标校正基体效应和接口效应,应用仪器碰撞池技术消除元素质量数干扰,测定元素校正曲线相关系数在0．9995以上,元素检出限0．033μg·L^-1,RSD％〈10（n=12）,加标回收率在95．5％．108．0％之间,该方法灵敏度高,干扰少,结果较为满意。     

微生物法测定乳清蛋白粉类样品中的叶酸含量

目的 建立微生物法测定乳清蛋白粉类样品中叶酸含量的分析方法。方法 利用叶酸标准品制作叶酸标准曲线。将样品进行超声处理得到样品溶液。向试管中加入等体积的培养基和不同体积的样液,稀释至10mL,得到样品待测液。样品待测液和叶酸标准曲线溶液灭菌后,加入鼠李糖乳杆菌(Lactobacillus casei spp.rhamnosus)CICC 6224菌悬液进行培养,将培养物混匀后测其吸光度值,根据标准曲线计算相应的叶酸含量,并进行方法的空白试验、检出限、精密度、重复性、稳定性及回收率试验。结果 在0.1010~1.0103ng/mL范围内,叶酸标准曲线呈现良好的线性,相关系数R_²=0.99373,符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范》的要求,该方法的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.8%(n=6),平均回收率为102.5%(n=9)。结论 该方法稳定准确,适合用于测定乳清蛋白粉类样品中的叶酸含量。     

电感耦合等离子体质谱法测定大豆中硼含量的不确定度评定

目的 通过评定电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大豆中硼含量的不确定度,合理地赋予样品测量值的不确定度,并分析各种因素引入的不确定度分量,从而在实验过程中有针对性地提出改进措施。 方法 采用ICP-MS法测定大豆中硼的含量,结合测定过程建立数学模型,对各影响分量进行不确定度分析,最后得到合成不确定度以及扩展不确定度。 结果 本方法测得样品中硼含量为24.4mg/kg,其扩展不确定度为2.3mg/kg(k=2)。校准曲线拟合、加标回收率、测量重复性、标准系列配制、称样量和消解液定容体积引入的相对标准不确定度分别为3.5%、2.4%、1.7%、0.49%、0.13%和0.06%。 结论 影响ICP-MS法测定大豆中硼含量不确定度的主要因素是校准曲线拟合,加标回收率和测量重复性。消解液定容体积、称样量等影响相对较小。     

混合标准溶液在乳粉检测中的应用

目的为了去除乳粉检测时共存元素的基体效应和干扰问题，提高测试效率。方法将钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜、锰、磷的单元素标准溶液配制成多元素混合标准溶液，用于乳粉中常量元素的检测。分析混合标准溶液对于乳粉中常量元素检测时的优势。阐述应用混合标准溶液进行测定时有哪些关键点。采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）进行标准溶液稳定性研究。结果 采用混合标准溶液测定，能解决基体效应的问题。不同日期该混合标准溶液系列的校准曲线回归方程相关系数均大于0.999；并对质控样品进行分析，使用保存12个月的混合标准溶液进行测定结果仍在标准值的范围内。结论混合标准溶液在乳粉检测时能提高乳粉中常量元素检测的准确性和测试效率。能在常温下稳定保存12个月。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品中硒元素的条件优化

目的优化电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometer, ICP-MS)测定食品中硒元素含量的条件,并对河北省食品中硒元素含量情况进行调查分析。方法选取8种不同基质的国家标准物质作为检测样品对实验条件进行优化,同时选择80Se作为检测目标,采用碰撞模式并加入内标和5%异丙醇的优化条件下对样品中硒元素含量进行检测。通过对比结果,分析河北省膳食样品中硒元素含量,对居民通过膳食补充硒元素给予指导。结果通过采用碰撞模式及内标添加法可以有效降低基质干扰,同时加入异丙醇可极大提高硒元素的信号强度;其在5.00~100.00μg/L范围内呈现良好的线性关系(r2=0.999),检出限为0.002mg/kg;坚果及籽类、豆类及豆制品和肉及肉制品含硒较高,坚果及籽类样品中鲍鱼果含量最高为1.472mg/kg,豆类及豆制品中黄豆含量最高为0.123mg/kg,肉及肉制品中鸭肉含量最高为0.169 mg/kg。结论在检测的6类食品中,坚果及籽类、豆类及豆制品和肉及肉制品中硒含量相对较高,缺硒人群可适量增加食用。     

液相色谱-串联质谱法测定白酒中甜蜜素的不确定度评价

目的研究液相色谱-串联质谱法测定白酒中甜蜜素的不确定度评定。方法以白酒为例,对GB5009.97-2016中液相色谱-串联质谱法测定甜蜜素的不确定度进行评定。结果白酒中甜蜜素的含量为0.331 mg/kg时,测定结果的合成标准不确定度为0.0242 mg/kg,取k=2,扩展不确定度为0.0484 mg/kg,其结果可表示为(0.331±0.0484)mg/kg。结论测量结果的不确定度主要来源为试样提取液的测定、标准工作液的测定及配制,因此在实际检测工作中,可通过增加平行样和标准工作液的测定次数,提高检测质量。