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1.
高效液相色谱-串联质谱测定香辛料中的去甲乌药碱   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定香辛料中去甲乌药碱的分析方法。实验优化了样品前处理条件和色谱质谱条件。在优化条件下,样品经体积比为80%甲醇-水提取,纯水进行一定倍数的稀释,以Waters XBridge C18(150 mm×2.1mm,5μm)色谱柱分离,电喷雾正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量,实现了香辛料中去甲乌药碱的精确定量分析。去甲乌药碱在0.05~20.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.7μg/kg,定量限为2.33μg/kg,在3个添加水平条件下八角的平均回收率为91.80%~99.97%,相对标准偏差为1.43%~2.35%。该方法简单、灵敏、准确性高、稳定性好,适用于香辛料中去甲乌药碱的测定。  相似文献   

2.
建立了牛奶中2种多肽类抗生素万古霉素和去甲万古霉素残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.牛奶样品用三氯乙酸水溶液提取、沉淀蛋白,经混合型阳离子固相萃取柱Oasis MCX净化后,利用LC-MS/MS进行定性和定量分析.测定时样品溶液经ZORBAX SB-C18色谱柱分离,0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱测定采用正离子模式,多反应监测(MRM).结果表明,万古霉素和去甲万古霉素的检出限为5μg/kg,回收率为72.5%~87.2%,相对标准偏差小于10%.  相似文献   

3.
功效成分是保健食品常见的一项检测项目,是控制保健食品质量的重要指标。本文建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定保健食品中14种功效成分的快速检测方法。样品前期采用甲醇超声提取,采用Venusil MP C18(100 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度分离后使用串联四级杆质谱进行检测,外标法峰面积进行定量。结果表明,超高效液相色谱-串联质谱的方法能在4 min内完成所有样品的出峰。芦荟苷、腺苷在0.05~10 ng/mL,芦丁、淫羊藿苷、苦杏仁苷、芍药苷在0.5~100 ng/mL,其余8种功效成分在5~1000 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r0.998)。方法精密度相对标准偏差5%。绿原酸、没食子酸、丹参素钠、白藜芦醇、红景天苷、黄氏甲苷、甘草酸、大蒜素检出限为75μg/kg,芦荟苷、腺苷检出限为0.75μg/kg,芦丁、淫羊藿苷、苦杏仁苷、芍药苷检出限为7.5μg/kg。通过三个浓度的加标回收实验表明,方法回收率在83.42%~108.44%。该方法灵敏度高、线性关系和重现性好,可快速地对保健食品中多种植物功效成分进行同时测定,可为保健食品的质量监控提供一定的技术参考。  相似文献   

4.
2020年国家实行畜牧业全面减抗、禁抗,寻找到替抗物质对于畜牧业持续稳定发展至关重要。植物提取物因其具有的抗菌、抗氧化等作用成为研究重点,准确测定植物提取物含量至关重要。液相色谱-串联四极杆质谱(liquidchromatographytandemquadrupole-massspectrometry,LC-MS)技术作为近年来前沿的分离分析检测技术被应用到很多行业。本文综述了近几年LC-MS对植物提取物含量的测定研究,以期为植物提取物作为替抗物质应用到畜牧业中,其用法用量的确定提供技术理论支撑,也为植物提取物含量测定标准建立提供参考。  相似文献   

5.
《食品工业科技》2013,(08):86-87
建立了牛奶中2种多肽类抗生素万古霉素和去甲万古霉素残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。牛奶样品用三氯乙酸水溶液提取、沉淀蛋白,经混合型阳离子固相萃取柱Oasis MCX净化后,利用LC-MS/MS进行定性和定量分析。测定时样品溶液经ZORBAX SB-C18色谱柱分离,0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱测定采用正离子模式,多反应监测(MRM)。结果表明,万古霉素和去甲万古霉素的检出限为5μg/kg,回收率为72.5%~87.2%,相对标准偏差小于10%。   相似文献   

6.
目的 建立测定保健食品中维生素B12的液相色谱-串联质谱法.方法 样品添加内标人参皂苷Re溶液,固相萃取法( SPE)对试样进行富集、净化,以甲醇(A)和纯水(B)为流动相经Bio Basic-18 PIONEER柱(150 mm×2.1 mm,5μm)梯度洗脱分离,串联离子阱质谱在电喷雾电离正离子(ESI+)-全扫描(full)-二级质谱(MS/MS)模式下按内标法测定.结果 维生素B12在50~500 ng/ml范围内具有良好的线性,相关系数r=0.992,回收率75.2% ~ 89.5%,精密度3.6%~5.9%,检出限为5 ng/g,定量限为16 ng/g.结论本法可应用于保健食品的检测或产品质量控制.  相似文献   

7.
高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中的番茄红素   总被引:2,自引:0,他引:2  
建立保健食品中番茄红素的液相色谱-串联质谱测定方法。样品经氢氧化钾溶液乙醇皂化,去除脂肪后用质量浓度为1g/100mL的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)石油醚溶液提取,提取液经中性氧化铝固相萃取柱净化,采用液相色谱-质谱联用技术-大气压化学电离源多反应监测模式检测,外标法定量。方法的检出限和定量限分别为10μg/kg和100μg/kg,在50~5000μg/kg添加水平范围内,平均回收率为88.0%~103.1%,相对标准偏差低于15%。本方法灵敏,为保健食品中番茄红素的定量检测和确证提供了新的手段。  相似文献   

8.
针对香辛料中的去甲乌药碱、曲托喹酚,建立了一种基于固相萃取前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。该方法以去甲乌药碱-D4和曲托喹酚-D9为内标,样品采用0.5%甲酸-甲醇提取,经MCX固相萃取柱净化后,将待测液引入UPLC-MS/MS进行分析,在ACQUITY HSS T3色谱柱上洗脱,多反应监测模式(MRM)下定量分析。结果表明,在2.0~100 ng/mL浓度范围内去甲乌药碱和曲托喹酚具有较好的线性关系(y=1.83952x+0.096246,r=0.999948;y=1.38263x–0.177529,r=0.999846),方法检出限为5.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg,化合物在不同基质的3个加标水平(10.0、50.0、200μg/kg)下的回收率为84.6%~108.6%,精密度为1.2%~3.5%(n=6)。采用所建立的方法对市售的30种香辛调味料中的去甲乌药碱和曲托喹酚进行检测,在陈皮、荜拨、毛桃、黑胡椒、香叶、桂枝、肉蔻、桂皮、花椒、白胡椒中检出去甲乌药碱,曲托喹酚均未检出。综上,该方法准确、灵敏、稳定,可用于香辛料中去甲...  相似文献   

9.
目的建立高效液相色谱-串联质谱法检测保健食品中10种水溶性维生素的分析方法。方法采用高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS),ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液为流动相A,0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱。通过分子离子峰、二级碎片、色谱保留时间等信息,对保健食品中10种水溶性维生素进行鉴别和定量测定。结果 10种水溶性维生素实现了同时分离与专属鉴定,维生素B_1在0.01~1μg/mL的浓度范围内线性关系良好(r0.995);维生素C在0.1~50μg/mL的浓度范围内线性关系良好(r0.995);其他8种维生素在0.01~10μg/mL的浓度范围内线性关系良好(r0.995),高、中、低不同浓度的加标回收率在80%~120%之间,精密度在0.3%~3%之间。结论本方法专属性强、灵敏度高,结果准确可靠,可以作为片剂和口服液基质保健食品中检测水溶性维生素的方法参考。  相似文献   

10.
目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)分析保健食品中25种非法添加非甾体类抗炎药的分析方法。方法 保健食品固体试样经甲醇超声提取, 液体试样经水-甲醇萃取来提取, 经液相色谱柱分离后, 在多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下测进行25种非甾体类抗炎药含量的测定, 外标法定量。结果 25种非甾体抗炎药在1~500 ng/mL范围内呈现良好线性关系, 相关系数均大于0.99, 方法检出限为1.5~2.0 μg/kg, 定量限为5.0~6.0 μg/kg, 6.0、12.0和60.0 μg/kg 3个水平平均加标回收率为80.0%~108.2%, 相对标准偏差为6.4%~9.9% (n=6)。结论 该方法针对保健食品基质, 对固体和液体样品分别采取超声萃取和液液直接萃取的提取方式, 操作简便、节约成本、专属性强且灵敏度、回收率高, 满足保健食品中非甾体类抗炎药的检测。  相似文献   

11.
目的建立测定保健食品中黄曲霉毒素M1的高效液相色谱-串联质谱法。方法样品经甲醇超声提取,用氰基柱将黄曲霉毒素M1分离,用高效液相色谱-串联质谱进行测定,外标法定量。结果黄曲霉毒素M1标准曲线在0.1~2.0 ng/m L范围内有良好的线性关系,r0.9998,回收率为77.5%~97.8%,RSD5.0%,检出限为0.1μg/kg。结论该方法结果准确可靠,可节省样品前处理时间,有利于降低检验成本,适用于保健食品中黄曲霉毒素M1的限量测定。  相似文献   

12.
目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定几种动物源食品中氯霉素残留的方法。方法对《动物源食品中氯霉素残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法》(农业部第781号公告)中的测定方法进行优化,样品经提取后经HLB固相萃取小柱净化,采用甲醇-水进行梯度洗脱,经Agilent Eclipse-plus C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,采用多反应检测负离子模式进行定性及定量分析。结果在0.5~10.0 ng/mL范围内,氯霉素的浓度和色谱峰面积线性关系良好(r=0.9998),方法检出限为0.03μg/kg,定量限为0.1μg/kg,在1.0、2.0和5.0 ng/mL 3个水平的加标回收率为91.58%~109.52%,相对标准偏差小于7.5%。结论该方法快速、准确、灵敏,能满足几种动物源食品中氯霉素残留的测定。  相似文献   

13.
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中18种农药残留的方法.方法 样品用乙腈溶解,经QuEChERS法萃取净化,离心后过滤膜,经超高效液相色谱-串联质谱分析,采用多反应监测模式测定,外标法定量.结果 18种农药残留在相应的浓度范围具有良好的线性关系(r≥0.993),各组分检出限为0.0003~0.00...  相似文献   

14.
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定动物源性食品(鸡肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶)中金刚烷胺的分析方法。方法样品用0.2%(V:V)甲酸乙腈溶液提取,经Oasis PRiME HLB小柱净化后用Capcell Pak C18 MGIII-H色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液(V:V)作为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下进行液相色谱-串联质谱法测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果金刚烷胺在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好(r~2=0.9994)。在添加水平为1.0,5.0和20.0μg/kg时的回收率为76.3%~93.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在3.4%~8.6%之间,方法的检测限(limit of detection,LOD)为0.2μg/kg,定量限(limit of quantification,LOQ)为1.0μg/kg。结论该法简便、灵敏、准确,适合于动物源性食品中金刚烷胺的快速分析测定。  相似文献   

15.
超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中高氯酸盐   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的建立食品中高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的测定方法。方法香辛料调味品用水提取,蔬菜、水果用乙腈-水(1∶1,V/V)提取,肉、禽、蛋、奶和水产品用乙腈-水(2∶1,V/V)提取,C_(18)柱(3 ml,200 mg)净化,以高氯酸根为内标定量,采用UPLC-MS/MS法测定。结果在0.3~20.0μg/L范围内,3种提取溶液中高氯酸盐有良好的线性关系,R~2≥0.999。加标浓度在2.0~50.0μg/kg范围内,内标相对平均回收率为82.6%~108.6%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~9.9%。牛奶的定量限为2.0μg/kg,其他食品的定量限为10.0μg/kg。结论本方法简单快捷,定量准确,适用于食品中高氯酸盐的测定。  相似文献   

16.
目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定食品用纸制品中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、2,3,4,6-四氯酚、五氯酚4种氯酚类化合物残留量的检测方法。方法样品经0.5%甲酸甲醇超声提取后,混合型阴离子交换固相萃取柱净化,以HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离待测物,采用电喷雾离子化,负离子扫描和多反应监测模式(MRM)检测,以保留时间和特征离子对定性,内标法定量。结果 4种待测物在5~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;方法检出限为0.01~0.02 mg/kg,定量限为0.03~0.06 mg/kg;4种物质的添加水平为0.03~0.14 mg/kg时,平均回收率为80.1%~110.4%,相对标准偏差为3.2%~9.9%(n=6)。结论该方法样品前处理简单,准确性、精密度和灵敏度均较好,适用于食品用纸制品中4种氯酚类化合物残留量的检测。  相似文献   

17.
目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定纸质食品接触材料印刷UV油墨中18种光引发剂含量的分析方法。方法样品经乙腈提取,离心净化后,经ZORBAX Eclipse Plus-C_(18)RRHD色谱柱分离,采用0.1%甲酸水(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用多离子检测模式对光引发剂的定量离子和定性离子进行监测。结果 18种光引发剂在3~37.5 ng/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,在10、45和75 ng/g添加水平的回收率为90.1%~109%,相对标准偏差为0.4%~9.6%(n=6),定量限为0.1~10 mg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定食品接触材料印刷UV油墨中18种光引发剂的残留量含量。  相似文献   

18.
目的建立一种液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS)测定银杏叶提取物及含银杏叶提取物的保健食品中咖啡因的含量的方法。方法样品经甲醇超声提取, C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液(50:50, V:V)为流动相进行等度洗脱,在正离子模式下检测,外标法定量。结果该方法在21.5~1075 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r为0.9999,平均回收率为97.20%~99.63%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于2.67%。在所检测的6批银杏叶提取物及1批保健食品中均检测出咖啡因,含量范围为0.41~8.71mg/kg。结论该方法专属性强、准确性好、灵敏度高、重现性好,适用于银杏叶提取物及含银杏叶提取物的保健食品中咖啡因的鉴别和含量测定。  相似文献   

19.
目的 建立液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中16种氨基甲酸酯类农药及其代谢物(涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭害威、恶虫威、甲萘威、克百威、乙霉威、仲丁威、茚虫威、异丙威、灭多威、速灭威、杀线威、抗蚜威和残杀威)残留量的方法。方法 样品用0.1%冰醋酸-乙腈提取, 提取液经过滤、浓缩后用石墨化炭黑/氨基固相萃取柱净化, 采用多反应监测(multi-reaction monitoring, MRM)正离子扫描模式进行准确的定性和定量分析。结果 16 种氨基甲酸酯类农药在5~500 ng/mL浓度范围内均呈良好线性。16种农药在苹果、菠菜、山药、大米、大豆和生姜6种基质中的检出限和定量下限为2.0 μg/kg和5.0 μg/kg, 在低、中、高3 个水平的加标回收率为71.0%~108.0%之间, RSDs (relative standard deviations)为2.03%~11.30%。结论 该方法简单快速,其灵敏度、准确度和精密度均能满足农药残留分析的要求。  相似文献   

20.
目的建立同时测定食品中6种邻苯二甲酸酯类化合物含量的高效液相色谱-串联质谱方法(HPLC-MS/MS)。方法以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱为分析柱,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相,采用梯度洗脱模式,流速为0.35 m L/min;质谱离子源的工作模式为正离子电离模式(ESI+),采用多反应监测离子模式(MRM)进行定量检测;样品用有机溶剂提取,凝胶渗透色谱净化。结果食品中邻苯二甲酸丁苄酯等6种增塑剂在线性范围内线性关系良好(r20.999),定量限为0.04~0.2μg/kg,检测限为0.01~0.04μg/kg。方法的加标回收率为81.9%~103.9%,相对标准偏差均小于7.2%。结论本文所建立的方法简单,灵敏度高,适用于食品中的6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析检测。  相似文献   

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