示差折光检测法检测肌醇含量

通过实验得到了一种简单、快速、准确分析肌醇的方法。该方法采用日本岛津LC—10AT高效液相色谱仪,BFRL-KNAUER K-2401示差折光检测器,大连依利特公司提供的Spherisorb C18柱,上海之信仪器有限公司生产的DL-360A型超声波清洗器,色谱流动相为蒸馏水,经超声脱气后,流动相流速为0.8mL/min,进样量为20μL。实验证实,采用示差折光检测器的高效液相色谱法所测得的肌醇样品含量的结果重现性好,标准偏差小。     

高效液相色谱示差折光法测定食品中的塔格糖

塔格糖是一种良好的低能量食品甜味剂,但过量食用可能导致肠胃不适。示差检测器是一种通用型检测器,适用于糖类物质的检测。采用高效液相色谱示差折光法测定食品中的塔格糖。试样用水提取,C18小柱净化,以乙腈-水(85+15,V/V)为流动相,通过氨基柱(4.6mm×250mm,5μm)分离后用示差折光检测器检测。塔格糖浓度在0.4mg/mL 8.0mg/mL之间呈良好线性,相关系数为0.9999。橙汁、酸酸乳、熏肉制品、饼干样品中在4.0、8.0、20.0g/kg添加水平的添加回收率在95.5%102.0%之间,相对标准偏差在2.03%3.70%(n=6),方法的测定低限为4g/kg。方法简便可靠,重现性好,适用于食品基质中塔格糖的测定。     

高效液相色谱-示差折光法测定保健食品中的低聚木糖

目的建立高效液相色谱-示差折光测定保健食品中的低聚木糖(以木糖计)的方法。方法样品经水提取,在沸水浴中用硫酸水解,用氢氧化钠调成中性后以乙腈+水(70+30)为流动相,通过氨基柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离后用示差折光检测器检测,同一样品在水解前后木糖含量的差值即为样品中低聚木糖的含量。结果被测组分浓度(0.30～4.50 mg/ml)与峰面积线性关系良好(r=0.999 9);相对标准偏差1.86%～3.80%(n=6),在固体保健食品中加标回收率为90.3%～93.6%和92.6%～98.3%;在液体保健食品中加标回收率为89.0%～97.0%和91.0%～96.0%。结论本方法快速、灵敏、重现性好,适用于测定保健食品中的低聚木糖。     

高效液相色谱测定啤酒和麦芽中的赤霉素

利用高效液相色谱测定啤酒和麦芽中的赤霉素。结果表明,该方法的相对标准偏差4.68%,线性系数R2=0.9977,方法定量检出限0.15 mg/L,回收率在93.60%～115.22%,该方法能满足测定啤酒和麦芽中赤霉素的要求。     

高效液相色谱-示差折光检测法检测无刺蜂蜂蜜中海藻酮糖含量

目的：建立一种简单快速测定无刺蜂蜂蜜中海藻酮糖含量的分析方法,并基于此方法对不同无刺蜂种、不同地理来源、不同采集时间等条件下所获得的无刺蜂蜂蜜中海藻酮糖的含量进行检测,以期为无刺蜂蜂蜜海藻酮糖的开发和综合利用提供依据,同时也为相关食品标准的建立提供参考依据。方法：通过收集2019—2021年来自不同无刺蜂蜂种、不同地区（中国云南、海南和马来西亚）无刺蜂蜂蜜,利用高效液相色谱-示差折光检测法,对所收集的无刺蜂蜂蜜样品中海藻酮糖含量进行测定。结果：样品用纯水溶解,经0.22μm尼龙滤膜过滤后,以纯水为流动相,离子配体交换柱Hi-Plex Pb(300mm×7.7mm,8μm)为分离色谱柱对无刺蜂蜂蜜中的糖类物质进行分离。Hi-Plex Pb色谱柱可成功将海藻酮糖与蜂蜜中其他寡糖基线分离,检测方法回收率高、重复性好（回收率为93.50%～95.71%,相对标准偏差不高于0.61%）,该方法可对无刺蜂蜂蜜样品中的海藻酮糖进行准确分析。结果表明,无刺蜂蜂蜜样品中海藻酮糖质量分数为7.0%～30.8%,不同年度收集的无刺蜂蜂蜜样品中海藻酮糖含量差异显著（P<0.05）,且不同蜂种间海藻酮糖含...     

高效液相色谱荧光检测法测定豆芽中尿素含量

建立了高效液相色谱荧光检测法测定豆芽中尿素的方法。样品用乙醇提取,提取液在酸性条件下用呫吨氢醇衍生,衍生产物经AgilentEclipseXDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,乙腈和0.02mol/L乙酸钠溶液为流动相,梯度洗脱,荧光检测器检测波长λex213nm和λem308nm。结果表明:尿素的质量浓度在1.0mg/L~50mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,r2大于0.999,方法检出限为(S/N=3)0.5mg/kg;尿素添加浓度为5、25、50mg/kg时,加标回收率98.5%~106%,RSD%小于4%。采用该方法检测实验室自发豆芽、绿色食品标签豆芽和市售散装豆芽(绿豆芽和黄豆芽)尿素含量不等,浓度范围分别在3.5 mg/kg~14.1 mg/kg(n=6),5.7 mg/kg~10.4 mg/kg(n=4)和7.6 mg/kg~148 mg/kg(n=35)。该方法简便、准确、灵敏、专一性强、重现性好。     

高效液相色谱-示差折光法测定甜菊糖中莱鲍迪苷A的含量

建立了高效液相色谱-示差折光方法来测定甜菊糖中莱鲍迪苷A含量的实验方法。色谱柱采用WatersNH2柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈∶水=80∶20为流动相,采用示差折光检测器测定甜菊糖中莱鲍迪苷A的含量。莱鲍迪苷A的线性范围为0.1～1.0mg/mL,检出限为0.03mg/mL,平均加标回收率为98.37%,相对标准偏差0.88%。该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于甜菊糖中莱鲍迪苷A的定量分析。     

高效液相色谱法测定饮料中三氯蔗糖的含量的优化

目的优化高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测饮料中三氯蔗糖的含量。方法采用配备示差折光检测器的高效液相色谱仪,使用C18反相色谱柱,选择甲醇:0.125%磷酸氢二钾=40:60(V:V)作为流动相,在0.8 m L/min的流速下进行检测。结果该方法在20~400 mg/L范围内,三氯蔗糖的浓度与峰面积的相关性良好,标准曲线为Y=207.99X+274.1,r=0.9999,改进后方法回收率在94.28%~107.16%之间,改进后检出限为0.0024 g/kg。结论该方法不仅能够达到国家标准的要求,并且快速、灵敏、环保,提高了高效液相色谱检测饮料中三氯蔗糖的检测效率和安全性。     

高效液相色谱示差折光法检测紫胶桐酸

采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法,利用示差折光检测器(refractive index detector ,RID)测定紫胶桐酸含量。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm),以V(甲醇):V(水)＝60:40(0.1%三氟乙酸)作为流动相,流速1mL/min,进样体积10μL,柱温30℃。结果表明：紫胶桐酸在0.01～1.0mg/mL呈良好的线性关系,R2＝0.9994;最低检测限为0.008mg/mL;精密度RSD值为0.86%;平均加标回收率为100.23%,RSD值为0.65%。采用HPLC-RID测定紫胶桐酸的含量,操作简单,结果准确,稳定性和可信度好。     

示差折光高效液相色谱法测定复方胃蛋白酶颗粒中的糖

建立用示差折光高效液相色谱法测定复方胃蛋白酶颗粒中葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量的方法。选用色谱柱为Sugar-D,流动相为乙腈-水(78:22,V/V),流速为1.0mL/min,在室温条件下进样分析。结果表明：在该条件下,葡萄糖、蔗糖、麦芽糖能够较好分离,在 0.50～10.00mg/mL范围内线性关系良好;葡萄糖回收率为94.3%～103.7%,蔗糖回收率为101.4%～105.1%;经不确定度评价,合成不确定度为1.92%,扩展不确定度为4.1%。该方法简单、准确、稳定、可靠,可用于复方胃蛋白酶颗粒中葡萄糖、蔗糖的含量测定。     

Determination of Dextrose Equivalent Value and Number Average Molecular Weight of Maltodextrin by Osmometry

ABSTRACT:  Dextrose equivalent (DE) value is the most common parameter used to characterize the molecular weight of maltodextrins. Its theoretical value is inversely proportional to number average molecular weight ( M_n ), providing a theoretical basis for correlations with physical properties important to food manufacturing, such as: hygroscopicity, the glass transition temperature, and colligative properties. The use of freezing point osmometry to measure DE and M_n  was assessed. Measurements were made on a homologous series of malto-oligomers as well as a variety of commercially available maltodextrin products with DE values ranging from 5 to 18. Results on malto-oligomer samples confirmed that freezing point osmometry provided a linear response with number average molecular weight. However, noncarbohydrate species in some commercial maltodextrin products were found to be in high enough concentration to interfere appreciably with DE measurement. Energy dispersive spectroscopy showed that sodium and chloride were the major ions present in most commercial samples. Osmolality was successfully corrected using conductivity measurements to estimate ion concentrations. The conductivity correction factor appeared to be dependent on the concentration of maltodextrin. Equations were developed to calculate corrected values of DE and M_n  based on measurements of osmolality, conductivity, and maltodextrin concentration. This study builds upon previously reported results through the identification of the major interfering ions and provides an osmolality correction factor that successfully accounts for the influence of maltodextrin concentration on the conductivity measurement. The resulting technique was found to be rapid, robust, and required no reagents.     

蛋白饮料中胭脂红酸的高效液相色谱-荧光法检测技术研究

建立了高效液相色谱．荧光法定量检测蛋白饮料中胭脂红酸的方法。样品经过8mol／LNFLOH溶液处理5min,过滤后直接进高校液相色谱。色谱条件：流动相：乙腈和1．19mol／L的甲酸（19：81,v／v）;流速0．8mL／min,进样量：20此,荧光检测的激发波长hx=470nm,发射波长hm=600nm。该方法条件下,胭脂红酸在浓度5斗g,mL-80μg/mL线性关系良好,检测限为0．1mg／kg,相对标准偏差（RSD）小于4．25％,加标回收率为90．34％-95．15％。该方法在多种人工合成红色素的存在的条件下,可以实现对胭脂红酸进行准确的定量检测。     

电喷雾检测器、蒸发光散射检测器与示差折光检测器测定食品中5种糖成分的方法比较

目的 比较高效液相色谱仪串联电喷雾检测器、蒸发光散射检测器和示差折光检测器测定食品中5种糖分的优缺点.方法 样品依照国家标准进行前处理,流动相为乙腈-水(75:25,V:V),经色谱柱Thermo Scientific HYPERSIL APS-2分离,分别通过3种检测器进行检测,比较3种检测器检测的标准品线性回归系数...     

HPLC法测定芦荟及芦荟饮料中的低分子量有机酸

采用一种简单有效的反相高效液相色谱分析法分离测定8种低分子量有机酸,对芦荟及芦荟饮料中的低分子量有机酸进行了分析测定。实验表明,该方法灵敏、高效、回收率高、重现性好且操作简便等特点,可应用于各种食品、饮料等产品中低分子量有机酸含量的检测。     

低分子肝素分析及结构表征方法的研究进展

低分子肝素是一类应用广泛的抗凝血药物,由于其强极性、微不均一性以及硫酸基团的不稳定性使得分析及表征其结构的工作有困难。本文综述了低分子肝素分析及结构表征方法,重点阐述了近年低分子肝素在电泳、色谱、质谱和核磁分析领域的研究进展,并展望了低分子肝素分析的发展趋势。     

离子色谱-脉冲安培法测定饮料中的聚葡萄糖的含量

通过优化标准方法AOAC 2000.11和GB 5009.245-2016的样品前处理过程,简单、高效准确地分析饮料中添加的聚葡萄糖含量。方法 样品经离心超滤净化,去除基质干扰,采用色谱柱分离,离子色谱-脉冲安培检测器测定,外标法定量。结果 聚葡萄糖在0.20 ~ 2.00 g/L的浓度范围内呈良好线性关系 (R2 > 0.999)。方法检出限和定量限分别为0.01 和0.03 g/L,三个添加水平的平均加标回收率为90.0%~98.8%,相对标准偏差为0.63%~2.36%。同时考察了市场上10种不同品类的饮料,加标回收率为93.0%-105%。结论 本方法样品前处理简单、快速、广泛适用于饮料中添加的聚葡萄糖含量测定。     

抗性淀粉分子量分布的研究

以普通玉米淀粉为原料,用压热法制备抗性淀粉,用淀粉酶水解方法提纯抗生淀粉,然后进行高效排阻色谱（ＨＰＳＥＣ）。计算出抗性淀粉的重均分子量ＭＷ＾－＝１８６１４,数均分子量ＭＷ＾－＝１２６８１,并得到抗性淀粉分子量分布曲线。该方法是准确、有效的。用还原末端法测定淀粉的平均分子量是不够准确的。