电感耦合等离子体发射光谱法测定枸杞中的维生素C

Vc可还原二价铜生成一价铜,与硫氰酸根作用生成硫氰化亚铜沉淀,分离后用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP)测定铜,从而求出Vc的含量。采用间接—电感耦合等离子体发射光谱法测定不同果色枸杞中Vc的含量,线性相关系数R_²大于等于0.999,相对标准偏差RSD在5%以内,加标回收率在95.0%~105.0%以内,此方法具有快速、简便、精密度高、稳定性好、回收率高,不受样品颜色干扰等特点,有较好的应用前景。     

高钠盐基体食品铅含量的综合测定

文章研究了针对高盐基体食品中不同浓度的铅含量进行测定的三种方法,分别采用石墨炉原子吸收法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射质谱法( ICP-MS)测定酱油中的铅含量.在石墨炉分析方法中采用抗坏血酸为基体改进剂;原子荧光光谱分析方法中通过消解样品5次以上反复赶酸,有效地控制样品的酸度;在电感耦合等离子体发射质谱分析方法中采用内标元素校正样品的基体效应,得到了良好的检测效果.样品的加标回收率在:94.43%～108.7%之间.     

电感耦合等离子体质谱法测定薄膜包衣粉中的总砷含量

目的 建立一种薄膜包衣粉中砷的电感耦合等离子体质谱检测方法。方法 样品经过混合酸(硝酸：硫酸=10：1)微波消解, 赶酸后, 以500 μg/L锗作为内标, 以氦气作为反应气检测。结果 砷在浓度2.0~40.0 μg/L之间呈现良好的线性关系(r_²=0.9999), 该方法检出限为0.0054 mg/kg,定量限为0.018 mg/kg , 平均回收率为94.40%~101.40%, 相对标准偏差为0.65%。结论 该方法操作简便、重现性好、灵敏度高、准确,适合测定薄膜包衣粉中的砷。     

高效液相色谱-串联质谱法测定液体乳中氯酸盐和高氯酸盐

建立了液体乳中的氯酸盐和高氯酸盐高效液相色谱－串联质谱法的测定方法,样品经0.2%甲酸水－甲醇(10：90, v/v)提取,HLB固相萃取柱净化。经AcclaimTRINITYP1复合阴离子交换柱(100mm×2.1mm,3μm)洗脱。在流速 0. 5 mL/min下以乙腈－20mmoL/L甲酸铵溶液(70∶ 30,V/V)作为流动相,梯度分离。采用三重四极杆电喷雾离子源(ESI源)电离－多反应监测(MRM)－负离子监测模式检测,分别以氯酸根－_¹⁸O₃高氯酸根－_¹⁸O₄为内标物。进行内标法定量。氯酸盐和高氯酸盐分别在 0.0 ～50. 0 μg/kg和0.0 ～25. 0 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数R_²都大于0.999。方法的测定低限分别为1.2μg/kg和1.0 μg/kg.回收率为80.6%～93.6%,RSD值为2.14%～6.68%,实验表明该方法提取率高,准确可靠,适用于液体乳中氯酸盐和高氯酸盐的定量分析。     

电感耦合等离子体质谱法检测新食品原料黑果腺肋花楸果中的20种营养元素

目的：建立用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定辽宁地区新食品原料黑果腺肋花楸果中20种营养元素(钾、钙、锰、铁、铜、锌、锶、锂、钠、镁、铝、磷、钛、钴、镍、钼、锡、锑、钡、硒)含量的方法。方法：微波消解法处理样品,采用ICP-MS法测定含量,射频功率1 500 W,采用碰撞模式,碰撞气为氦气,载气为氩气,载气流速0.7 L.min_^-1,等离子体气体流速15.0 L.min_^-1,泵速0.3r.s_^-1。结果：20种营养元素线性关系良好(r>0.9998 0)；加样回收率为89.7%～101.6%(n=6)；检测限为0.010～1.0mg.kg_^-1。结论：本方法准确可靠、灵敏简便,可用于辽宁地区新食品原料黑果腺肋花楸果中多种营养元素的质量研究,同时为测定同类新食品原料中此20种营养元素提供参考。S     

电感耦合等离子体质谱法测定芦荟、人参、五味子、龙胆草中5种重金属含量

目的：建立用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定辽宁地区芦荟、人参、五味子、龙胆草中铜、镉、铅、砷、汞5种重金属含量的方法。方法：微波消解法处理样品,采用ICP-MS法测定,射频功率1 500 W,采用碰撞模式,碰撞气为氦气,载气为氩气,载气流速0.7 L.min_^-1,等离子体气体流速15.0 L.min_^-1,泵速0.3r.s_^-1。结果：5种重金属线性关系良好(r>0.999 0)；加样回收率为89.8%～96.9%(n=6)；检测限为0.0002～0.006mg.kg_^-1。结论：本方法准确可靠、灵敏简便,可用于芦荟、人参、五味子、龙胆草中多种重金属的质量研究,同时为测定同类中药材中此5种重金属提供参考。S     

碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定食品添加剂中的微量铝

目的 建立碰撞池—电感耦合等离子体质谱法测定食品添加剂中微量铝含量的方法,了解市售面制食品添加剂中铝含量现状。方法 采用泡打粉、酵母、小苏打等样品经过微波消解后,用氦气作为反应气,在线加入_⁴⁵Sc内标校正基体效应, ICP-MS法测定样品中铝的含量,添加回收率来验证方法的准确性与可靠性。结果 工作曲线线性回归系数为0.9991,方法检出限为0.32 ug/L,测定结果的相对标准偏差小于6.62% (n=6),回收率在86.8% ~ 101.3%之间。结论 方法检出限低、准确度高,适用于食品添加剂中微量铝含量的测定和监控。通过对市售食品添加剂中铝的检测,为合理监管含铝食品添加剂及评估其对人体食品安全风险暴露水平提供科学依据。     

电感耦合等离子体质谱仪对牛乳及乳制品中铝、镍含量测定的研究

随着人民生活水平提高,食品安全及食品营养备受关注,乳及乳制品中微量元素有相应检测方法,其重金属含量也有限定,但对乳及乳制品中铝、镍含量却没有相应产品标准及其限定标准要求。本试验利用电感耦合等离子体质谱仪成功建立乳及乳制品中铝、镍含量的电感耦合等离子体质谱检测方法。铝、镍检出限分别为0.082、0.011 mg/kg;曲线相关系数分别为0.999 6、0.999 8;加标平均回收率分别为85.22%~93.23%、88.13%~95.11%;相对偏差分别为2.53%~3.06%、2.56%~3.23%,并利用新建方法对大量乳及乳制品进行检测并对数据进行积累,为日后检测方法及限定要求提供参考。     

电感耦合等离子体质谱测定食盐中的铅含量

选用铑(103 Rh)作为内标物质,采用电感耦合等离子体质谱内标法和标准加入法分别对浓度为4%,8%,12%,16%,20%的食盐样品溶液中铅的加标回收率进行测定。试验结果表明:采用内标法测定时,当食盐样品浓度从4%增加至20%时,内标回收率从54.8%降低至5.1%,各浓度梯度高、中、低加标浓度样品的加标回收率在90%~112%;采用标准加入法测定时各浓度食盐样品基体对应的内标回收率基本保持在100%左右,各浓度梯度高、中、低加标浓度样品的加标回收率在91%~114%;采用电感耦合等离子体质谱内标法和标准加入法能够快速、准确地测定不同浓度食盐样品中的铅含量,而且食盐样品基体浓度从4%增加到20%并未对方法的准确性造成影响。     

双重净化法结合液质联用法快速测定鸡蛋中的磺胺类药物残留

目的 通过双重净化建立鸡蛋中磺胺类药物残留的液相色谱-质谱检测方法。方法 样品经乙腈提取,通过式吸附净化和阳离子交换净化,液相色谱分离,四极杆-静电场轨道阱质谱定性定量测定,平行反应监测模式检测,内标法定量。结果 磺胺类药物保留时间分布在3~7 min,在0.5~20 μg.kg_^-1范围内呈现良好的线性关系,日内、日间精密度均小于20 %,回收率稳定在85~115 %之间,定量限为0.5 μg.kg_^-1。结论 此方法快速、准确且灵敏度高,为监测磺胺类药物在鸡蛋中的残留监控提供了快速准确的技术手段。     

电感耦合等离子体质谱法测定鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定乳及乳制品中16种稀土元素的方法。采用微波消解前处理技术消解样品,优化了仪器工作参数,选择¹⁰³Rh、¹¹⁵In和²⁰⁹Bi元素作为内标,校正基体干扰。结果表明,16种稀土元素质量浓度在0.2~5 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数r≥0.9995,检出限在0.03~0.52 μg/kg之间,平均回收率在92.3%~109.0%之间,相对标准偏差(RSD)为2.21%~5.36%。采用该方法测定国家标准物质柑橘叶(GBW10014),其测定值均在标示值范围内。对市售鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素进行检测,结果显示,3类乳品中均检出稀土元素,含量为0.04~19.3 μg/kg。该方法具有快速、准确、操作简便,能够满足鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱检测牡蛎中17种无机元素的含量

摘 要：目的 本文建立了电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）同时测定 Na、K、Mg、Ca、Al、Fe、Cr、Mn、Co、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Pb、Hg等 17 种无机元素的分析方法。方法 样品微波消解后,选用Rh为内标元素校正基体效应,用电感耦合等离子体质谱法进行分析。结果 结果表明：所测17种元素的相关系数均不小于 0.9990,加标回收率在 82.8%～111.0%之间,相对标准偏差RSD在1.0%～7.1%之间。结论 该方法快捷准确,可用于牡蛎多种无机元素同时检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品中硒元素的条件优化

目的优化电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometer, ICP-MS)测定食品中硒元素含量的条件,并对河北省食品中硒元素含量情况进行调查分析。方法选取8种不同基质的国家标准物质作为检测样品对实验条件进行优化,同时选择80Se作为检测目标,采用碰撞模式并加入内标和5%异丙醇的优化条件下对样品中硒元素含量进行检测。通过对比结果,分析河北省膳食样品中硒元素含量,对居民通过膳食补充硒元素给予指导。结果通过采用碰撞模式及内标添加法可以有效降低基质干扰,同时加入异丙醇可极大提高硒元素的信号强度;其在5.00~100.00μg/L范围内呈现良好的线性关系(r2=0.999),检出限为0.002mg/kg;坚果及籽类、豆类及豆制品和肉及肉制品含硒较高,坚果及籽类样品中鲍鱼果含量最高为1.472mg/kg,豆类及豆制品中黄豆含量最高为0.123mg/kg,肉及肉制品中鸭肉含量最高为0.169 mg/kg。结论在检测的6类食品中,坚果及籽类、豆类及豆制品和肉及肉制品中硒含量相对较高,缺硒人群可适量增加食用。     

电感耦合等离子体质谱法测定牛初乳粉中痕量硒的干扰探讨

目的 分析样品基体给检测结果造成的增敏效应影响,建立一种能消除待测样品中基体的干扰,从而准确测定痕量硒的电感耦合等离子体质谱的检测方法。方法 样品经硝酸消解后, 采用标准加入法,标准溶液加入的体积不大于待测液体积2%的前提下,在氦气模式下以元素特定质量数定性,以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。结果 样品基底对硒有增敏效果采用标准加入法能很好消除样品基底干扰,检测5种标准物质的硒含量均在标示值范围内。工作曲线相关系数达到0.998,精密度试验的相对标准偏差为3.2%。结论 该方法相对外标法能更准确对痕量硒进行定量,适合测定基底复杂存在干扰的样品,对相同或相近的样品可以共用相同工作曲线测定硒含量。     

Determination of sulbactam in raw bovine milk by isotope dilution–ultra-high-performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry

We developed a sensitive and selective isotope dilution ultra-high-performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) method for the determination of sulbactam residue in raw bovine milk. Sulbactam and internal standard, sulbactam-d₅, were extracted from raw bovine milk via liquid-liquid extraction and enriched with strong anion exchange solid-phase extraction cartridges and finally analyzed by using UPLC-MS/MS with multiple reaction monitoring mode. The method was validated according to European regulations. The calibration curve showed good linearity, with a correlation coefficient of 0.9998. Decision limit and detection capability of sulbactam were determined by matrix calibration curve and were 0.0445 and 0.0517 μg/L, respectively. The recoveries of sulbactam in fortified raw bovine milk ranged from 72.1 to 91.5%, with the intra- and interday relative standard deviations ranging from 3.0 to 18.9%. Furthermore, the developed method was applied to analyzing real raw bovine milk samples collected from dairy farms in Beijing, China. Sulbactam was not determined in all samples. The proposed method could ultimately serve as a methodological foundation for the determination of sulbactam in different types of raw milk and dairy products.     

电感耦合等离子质谱法测定母乳中10 种矿物元素

建立电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS）的同时测定母乳中K、Ca、Na、Mg、P、Cu、Mn、Zn、Fe、Se共10 种矿物元素的分析方法。以浓硝酸和双氧水为混合试剂,采用密闭高压消解技术对母乳样品消解后,用ICP-MS检测,利用动态反应池技术有效地消除了分析过程中质谱的干扰,选取Rh作为内标元素校正基体效应和信号漂移。标准曲线用外标法定量,以相对标准偏差考察方法的重复性,以标准物质考察方法的准确性。实验测定的10 种元素线性回归方程的相关系数均大于0.999 0,回收率范围为80.00%～118.19%,对照分析的奶粉成分分析标准物质（GBW10017）和脱脂奶粉成分分析标准物质（GBW08509）的K、Ca、Na、Mg、P、Cu、Mn、Zn、Fe、Se测定值均在标示值范围内,相对标准偏差均小于10.0%。结果表明,实验方法具有较好的准确度和精密度,适用于测定批量母乳的矿物元素。     

野生蘑菇中多种元素含量及砷、硒形态分析技术研究

本文首先采用微波消解法对我国不同区域代表性的野生可食用蘑菇进行前处理,再通过电感耦合等离子体光谱和质谱法测定消解液中代表性元素含量并对部分元素进行形态分析。实验结果表明,通过电子耦合等离子体光谱检测常见元素(钾、钙、钠、镁、锌、锰、磷、铁和铜),检测的线性范围均为0～500 μg/mL, 得到的线性方程相关系数均大于0.999,各元素检出限在0.1~7 mg/kg之间;通过电感耦合等离子体光谱和质谱检测重金属元素(硼、铝、钛、钒、铬、钴、镍、砷、硒、锶、钼、镉、锡、锑、钡、汞、铊和铅),检测的线性范围为0~500 μg/mL,得到的线性方程相关系数均大于0.999,各元素检出限在0.0001~2 mg/kg之间;同时,确定了对砷和硒的形态分析前处理和检测方法,并分析无机砷和无机硒的占比,该方法能够满足日常分析检测,并为科学评价野生蘑菇中常见元素含量提供数据参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中铝质量浓度

通过优化样品处理方法,采用铟作为内标物、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定乳制品中铝质量浓度。结果表明,铝质量浓度在0～160μg/L范围内成正相关,回归方程为Y=0.0693X+0.0125,相关系数为r=0.9999;回收率为92.4%～104.5%,平均为96.7%;样品测定RSD为6.0%。该方法最低检出限为0.1 mg/kg。     

乳与乳制品中总砷测定的不同前处理方法比较

目的比较不同前处理方法的处理效果,选择适合乳与乳制品中总砷测定的前处理方法。方法分别采用湿法消解、干法灰化、微波消解对乳与乳制品样品进行前处理,利用氢化物原子荧光法测定总砷含量。结果 3种前处理方式的检测结果均满足方法学要求,湿法消解、干法灰化和微波消解的回收率分别为81.7%～86.5%,90.0%～94.4%和90.8%～95.6%,精密度分别为8.84%～9.80%,3.22%～4.37%和3.18%～4.82%;检出限分别为0.0042、0.00068、0.0028mg/kg;微波消解法处理的质控样品结果更接近于标准值。结论微波消解法操作简便、准确性好,适合乳制品企业批量产品检测。     

电感耦合等离子发射光谱法测定乳制品中的铝含量

目的建立电感耦合等离子发射光谱法测定乳制品中铝的分析方法,并进一步优化样品前处理方法。方法采用微波消解法处理牛奶和乳扇样品,电感耦合等离子发射光谱测定样品中的铝含量,并进行了连续测定7次的精密度实验和加标回收准确度实验。结果铝元素在0～10 mg/L范围内线性关系良好,方法的检出限是0.6 mg/kg,定量限是1.8 mg/kg,其精密度为5.09%～6.05%,加标回收率94%～101.92%。通过测定市售乳制品发现,牛奶中铝含量正常,乳扇中铝含量偏高。结论本方法简便准确,为研究乳制品中金属元素含量提供一定参考。