纳米碳酸钙的制备工艺研究

以氧化钙、二氧化碳气体为原料,利用水环泵压缩腔结构特点,碳化法反应制备纳米碳酸钙,研究了反应物石灰乳溶液浓度和二氧化碳气体流量对碳酸钙粒度的影响。结果表明,纳米碳酸钙制备的较佳工艺条件为:石灰乳浓度为1.0 mol/L,二氧化碳进气量20 L/min,水环泵压0.2 MPa,反应温度20℃,可制得粒度均匀的超细纳米碳酸钙,平均粒度d_(50)=30 nm,优于其它碳化法制得的碳酸钙。该制备工艺简单,易操作,适宜规模化生产。     

高压碳化法可控制备微纳米分级结构中空棒状碳酸钙及其表征

以氢氧化钙为钙源,D-葡萄糖酸钠为添加剂,在高压碳化釜中采用二氧化碳鼓泡碳化法制备出分散均匀,由立方状纳米粒子组装而成具有微纳米分级结构的中空棒状碳酸钙聚集体。探究了各因素对高压碳化法制备碳酸钙的影响,通过改变反应温度、D-葡萄糖酸钠的添加量、氢氧化钙的浓度等考察制备的最佳条件。采用SEM、TEM、XRD、FTIR和BET等测试手段对产品的结构和性能进行了表征。实验结果表明,所制备的微纳米分级结构中空棒状碳酸钙的平均直径约300nm,长度为1~2μm,壳壁由粒径为50~100nm的纳米立方状粒子聚集而成,壳层厚度约100nm。同时,在反应温度为120℃、氢氧化钙质量分数为2%、D-葡萄糖酸钠添加量为氢氧化钙质量的2%、反应时间为4h的条件下,所制备的中空棒状碳酸钙的分散性和均匀性最好。     

柠檬酸钠对纳米碳酸钙结晶的影响

用石灰乳液碳酸化法制备纳米碳酸钙,在不添加任何添加剂的条件下制备出平均粒径为40 nm的立方状方解石型碳酸钙,以柠檬酸钠为添加剂,制备出最大长径比为9的链状方解石型碳酸钙。利用SEM,TEM和XRD分析手段,研究了柠檬酸钠及其加入量对碳酸钙产品颗粒形貌和结构的影响。柠檬酸钠用量为氢氧化钙质量的2%,进行碳酸化反应,在制得的长径比为9的链状碳酸钙悬浮液中,连续补加同质量分数的石灰乳,同时控制二氧化碳的通入速度,继续碳酸化,得到类似雪花状和链状两种形态同时存在的碳酸钙产品。     

由氯化钙制备纳米碳酸钙研究

随着国民经济的发展,对纳米碳酸钙的需求量越来越大.基于化工生产中大量副产氯化钙,以氯化钙和碳酸铵为原料,对制备纳米碳酸钙进行了研究.实验研究了添加剂、反应温度和反应物浓度等工艺条件对产物粒径的影响,并采用XRD和TEM对产物进行了初步分析.实验结果表明:不同的添加剂对产物粒径以及形貌具有一定的影响,当氯化钙和碳酸铵配料比为1.0:1.0 mol/mol、反应温度为15℃和氯化钙浓度为0.3 mol/L时,以有机醇A和磷酸系化合物G为添加剂制备的产物为方解石型球状碳酸钙,粒径在50 nm左右.     

纳米碳酸钙的制备及吸附性能研究

以氯化钙、硝酸钙分别和碳酸钠反应制备纳米碳酸钙,研究反应温度、反应浓度和钙盐种类对碳酸钙粒度、吸附性能的影响。结果表明,氯化钙参与制备的最佳工艺条件为:反应物浓度均为2 mol/L,反应温度为40℃。在同样的反应条件下,硝酸钙参与反应可制备粒度较小的碳酸钙。扫描电镜显示试样形貌为层状和块状,一次粒度约为100 nm。硝酸钙和碳酸钠反应制得的碳酸钙吸附性能好于氯化钙同碳酸钠制得的碳酸钙。     

不同粒度纳米碳酸钙的可控制备

不同粒度的纳米碳酸钙具有不同的特性和应用范围,目前不同粒度纳米碳酸钙的可控制备方法还未见报道。以氯化钙、碳酸铵为原料,以乙醇、柠檬酸和焦磷酸钠为分散剂,采用复分解法研究了不同制备条件对纳米碳酸钙粒径的影响规律,在此基础上制备出平均粒径为17~71 nm的碳酸钙,并对其进行了表征。实验结果表明,所制备的纳米碳酸钙均为球霰石型,纯度很高,而且形貌近似球形。制备条件对纳米碳酸钙的粒径有显著的影响：随着反应温度升高,纳米碳酸钙的粒径减小;随着氯化钙滴加时间的增加,纳米碳酸钙的粒径增大;随着反应物浓度的提高,纳米碳酸钙的粒径先减小后增大;当分散剂为柠檬酸和焦磷酸钠的混合溶液时所得纳米碳酸钙的粒径最小,当分散剂为乙醇和焦磷酸钠的混合溶液时所得纳米碳酸钙的粒径最大。利用这些影响规律通过控制制备条件可以实现所需粒径纳米碳酸钙的可控制备。     

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单分散纳米碳酸钙的制备和表征 采用微乳液法,利用Ca（NO3）2和Na2CO3在微乳液界面处发生反应,制备得到了分散性良好,尺寸大小为10nm左右的纳米碳酸钙。实验发现,油酸含量对碳酸钙分散性有重要影响,当油酸含量是碳酸钙质量的2．5％时,所制备的颗粒分散性良好。     

添加剂对纳米碳酸钙形貌与粒度的影响

采用碳化法和复分解法,通过选用不同添加剂及控制其添加量制备了不同形貌和粒径的纳米碳酸钙。用TEM、SEM对所得产物的形貌和尺寸进行了表征。结果表明,当柠檬酸的添加量为0.25%~0.75%（质量分数,下同）时,可实现对纳米碳酸钙颗粒粒径的调控,并选用硬脂酸钠作为表面改性剂对其进行改性,改性后的纳米碳酸钙颗粒更大,形状更规整,分散性更好;当季戊四醇添加量为0.1%~10%时,分别制备出了不同粒径的球形和立方形纳米碳酸钙颗粒。初步探讨了有机酸类、糖类和醇类对合成纳米碳酸钙的影响效果和作用机理。     

多级喷雾碳化法制备纳米碳酸钙工艺研究

研究了多级喷雾碳化制备纳米碳酸钙的工艺,并详细讨论了雾化、碳化条件及添加剂量等对纳米碳酸钙粒径的影响,碳化后的沉淀物真空干燥,其原始粒径约为30nm。经表面改性处理,可得到粒径在30－40nm范围的活性纳米碳酸钙粉体材料。     

三硫化二铋纳米棒回流法合成研究

以硫代乙酰胺和氯化铋为原料、聚乙二醇800为表面活性剂、1,2-丙二醇为溶剂,采用常压回流法在187 ℃下反应6 h,制备了尺寸均匀且具有较高长径比的三硫化二铋(Bi2S3)纳米棒.X射线衍射结果表明:所制备的产物是正交Bi2S3晶相,其晶胞参数为:a=1.081 3 nm,b=1.125 8 nm,c=0.394 0 nm.通过场发射扫描电子显微镜、选区电子衍射、透射电子显微镜表征表明:所制备的三硫化二铋纳米棒为单晶且沿[001]晶面生长,其端面直径约80 nm,长约1 μm.对三硫化二铋纳米棒的生长机理也进行了探讨,并考察了反应介质、硫源及表面活性剂的不同对晶体形貌的影响.     

超重力反应结晶碳化法制备球形碳酸钙

超重力反应结晶法在碳酸钙制备中具有强化传质作用、产品粒度分布窄等优点。本文以高浓度氢氧化钙浆液作为原料,氯化铵与L-谷氨酸为添加剂,使用超重力反应器成功制备粒径分布较为均匀、形貌较为规整的球形碳酸钙。探究了各因素在超重力反应结晶法制备碳酸钙中的影响,通过改变添加剂的量与超重力因子等考察球形碳酸钙的最佳制备条件。采用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和静态颗粒图像分析等测试手段对碳酸钙产物进行分析,并通过在反应过程中抽样测试的方法探究反应全过程中添加剂对碳酸钙的影响。结果表明,所制备的碳酸钙为粒径约500nm、晶型为球霰石的球形碳酸钙,同时在L-谷氨酸和氯化铵添加量分别为氢氧化钙质量的4%与20%、超重力因子为161.0的条件下所制备的球形碳酸钙形貌最为规整。     

超重力反应法分离氨和二氧化碳并联产超细碳酸钙新工艺研究

利用超重力反应结晶法分离工业尾气氨和二氧化碳以获得高纯氨,并将分离后的二氧化碳与氯化钙在超重力反应器中生产超细碳酸钙.讨论了各种实验条件对分离效果和碳酸钙形态和粒度的影响.副产制得的纺锤型超细碳酸钙可以广泛应用于造纸行业.     

类球状纳米碳酸钙的制备及改性工艺条件研究

研究了以D-葡萄糖酸钠作为晶形控制剂、石灰乳液碳化法制备类球状纳米碳酸钙的工艺条件,以及十二烷基磺酸钠为改性剂的湿法改性工艺条件。XRD,TEM等表征结果表明:在温度50℃、搅拌转速800 r/min、晶形控制剂质量分数1.5%、Ca(OH)2初始质量分数7%、CO2气体流速60 mL/min时,制备的纳米碳酸钙样品属于方解石型六方晶系,形貌类似球状,粒径均匀(50~100 nm)。吸油量测定结果表明:在改性剂质量分数3.5%、改性温度70℃、改性时间50 min时,改性所得样品吸油量(以100 g计)约44 mL,符合国家工业碳酸钙行业标准(GB/T 19281—2003《碳酸钙分析方法》)一等品的要求[吸油量(以100 g计)小于60 mL]。     

电石渣和烟道气为原料生产碳酸钙

根据电石渣组成和烟道气成分,提出了加压碳化的工艺路线。该工艺将电石渣利用和烟道气中二氧化 碳捕集封存技术结合起来,不仅解决了电石渣和烟道气的环境问题,同时又生产了高附加值的纳米碳酸钙。考察了 工艺路线中各项工艺参数的影响,得到最佳工艺条件：煅烧温度为900 ℃、消化灰水质量比为1∶7、碳化压力为0.4 MPa、碳化气速为0.093 m/s。在此条件下,添加晶型控制剂制备出了粒径为60 nm、粒径分布窄的球形纳米碳酸钙。     

二氧化碳鼓泡碳化法制备碳酸钙的研究

以氯化钙为钙源,硝酸锌为添加剂,与二氧化碳鼓泡碳化反应制备碳酸钙,探究了各因素对鼓泡碳化法制备碳酸钙的影响,运用单一因素变量法对鼓泡碳化法做了优化。利用XRD,SEM研究了氨水含量、CO₂流量、碳化温度、碳化时间、硝酸锌添加量对碳酸钙形貌、结构的影响及机制。结果表明,当氨水体积分数为2.4%、CO₂流量为180 mL/min、碳化时间为30 min、碳化温度为30 ℃、硝酸锌添加量为0.002 mol时,可制得形貌为球形,且为单一晶型、结晶完善的碳酸钙颗粒。并设计了正反滴实验,验证并完整提出了CaCl₂-CO₂-CaCO₃体系中碳化反应作用机理。     

仿生合成碳酸钙的制备及其在PVC中的应用

以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、乙二醇、聚乙二醇-400(PEG-400)和聚乙烯醇(PVA)为模板,仿生合成了碳酸钙,并将其应用在聚氯乙烯(PVC)中。用FTIR、XRD和SEM对所得碳酸钙进行了表征,并测试了PVC/碳酸钙共混物的拉伸性能。结果表明:有机添加剂对碳酸钙形貌有显著影响;仿生合成碳酸钙极大地提高了PVC的拉伸强度和断裂伸长率其,最佳用量范围为5~10份。     

Recovery of Lithium Hydroxide from Spent Lithium Carbonate using Crystallizations

Abstract

Recovery of LiOH from the spent Li₂CO₃ used as absorbent for carbon dioxide in breathing apparatus was successfully explored by precipitation and crystallization. A lithium hydroxide solution was prepared by precipitation of calcium carbonate using reaction of spent Li₂CO₃ and calcium hydroxide. The effects of the operating conditions on the reaction were investigated. Conversion of calcium carbonate was about 95%. Lithium hydroxide monohydrate from lithium hydroxide solution was obtained in batch evaporative crystallization. The effect of the evaporation rate on crystal morphology was investigated. The evaporation rates were affected to control size and yield of crystals. Eventually, the purity of crystals was above 99 wt% and yield was about 80%.     

低成本制备纳米氧化锌工艺条件研究

以氯化锌和碳酸钠为原料,通过均匀沉淀法制备纳米氧化锌。借助激光粒度分析仪及透射电镜等分析手段,探索制备工艺条件对纳米氧化锌粒径及形貌的影响规律。最佳工艺条件：锌离子（Zn2+）初始浓度为0.74 mol/L,碳酸根与锌离子浓度比［c（CO32-）/c（Zn2+）］为1.1,反应温度为90 ℃,反应时间为40 min,煅烧温度为600 ℃,煅烧时间为1 h。在此条件下制备纳米氧化锌颗粒形貌为球形,粒度均匀,粒径约为25 nm,二次粒径（D50）为549.9 nm,分散性好。该工艺条件为低成本工业化制备纳米氧化锌提供了基础数据。     

纳米氧化锌的制备及光催化应用

以硫酸锌和碳酸钠为原料,采用液相沉淀法制备了平均粒径为60 nm的氧化锌,通过正交试验得出制备纳米氧化锌的最佳工艺条件。用激光粒度分析、热重分析（TG-DTA）、X射线衍射分析（XRD）及扫描电子显微镜（SEM）等物理手段对纳米氧化锌的粒径分布、热性能、晶形结构及微观形貌进行表征。结果表明：产品颗粒大小均匀,分散性较好,平均粒径为60 nm,前驱体的煅烧温度为400 ℃,形貌呈球形或类球形。纳米氧化锌作光催化剂对酸性品红和甲基橙进行光催化的实验表明：纳米氧化锌的光催化能力较强,对酸性品红和甲基橙的降解率分别为98.75%和92.37%。