用GC、GC/MS方法检测人尿中Selegiline及其代谢物

本文采用 GC、GC/MS技术对口服 Selegiline Hydrochloride,一种单胺氧化酶抑制剂的尿中代谢物进行分析测定 ,确认检出 1 0种代谢产物 ,其中三种为新检测到的羟基化代谢物。     

气相色谱-质谱选择离子检测法测定Melatonin的血药浓度

本文应用GC/MS仪 ,采用内标咖啡因定量 ,选择单离子检测建立了测定Melatonin的方法 ,Melatonin的标准曲线为Y =0 .0 5 82 +0 .6 0 6 7X(r =0 .9994 ) ,其10、2 0、5 0、2 0 0、4 0 0ng/mL五浓度的血样回收率分别为 74 .4 3、93.39、94 .39、81.98、86 .10 % ;日内精密度为 6 .5 5 % ,日间精密度为 14 .5 0 %。此方法可满足测定要求 ,可用于Melatonin的药代动力学研究。应用此法测定了家兔在灌服 30mg/KgMelatonin后的血药浓度。     

茶籽油中脂肪酸成分的气相色谱/质谱分析

建立茶籽油中脂肪酸的气相色谱/质谱 (GC/MS) 测定方法。茶籽油经正己烷提取和三氟化硼衍生,用HP-5MS毛细管柱分离。用所建立的方法比较茶籽油、橄榄油和其它植物油中的脂肪酸含量。并分析茶籽油、茶籽及加工副产物中的脂肪酸水平。     

气相色谱-质谱选择离子检测法测定失眠病人体内Melatonin的血药浓度

本文应用GC/MS仪,采用内标咖啡因定量,选择单离子检则建立了测定Melatonin的方法,Melatonin的校正标准曲线为Y=0.0582+0.6067X（r=0.9994）。应用此法测定一例失眠病人在口服20 mg Melatonin后的血药浓度,在服药后1小时达峰浓度140.47 ng/mL,且很快消除,不会在体内蓄积。     

人体尿液中兴奋剂美散痛代谢物的GC／MS分析研究

本文用GC/MS方法,对人尿中美散痛代谢物进行研究,鉴定了美散痛的几个主要代谢物和它们的代谢模式。     

罗布麻叶挥发油的气相色谱-质谱分析

用挥发油提取器提取了罗布麻叶中挥发油,测得含量为w=0.02%。并采用气相色谱-质谱联用技术对罗布麻的挥发性成分进行了分离鉴定。分离出52种成分,共确认了其中25种成分,占挥发油总含量的85.38%。采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量,其中主要成分为氧化石竹烯(10.57%)、1-α-萜品醇(10.38%),苯甲酸-3-己烯酯(6.45%)、3,7,11,15-四甲基-2-十六碳烯-1-醇(5.99%)、大马酮(5.85%)、反式-金合欢醇(5.27%)、2-甲基-5-异丙基苯酚(4.77%)、长叶薄荷酮(4.25%)。     

羰基化合物腙衍生物的高分辨质谱碎裂行为

采用高效液相色谱-电喷雾-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(HPLC-ESI-Q-Orbitrap MS)分析25种醛酮类羰基化合物(CC)与2,4二硝基苯肼(DNPH)衍生后生成的腙衍生物的质谱裂解规律.以平行反应监测(PRM)方式获得母离子和碎片离子信息,并建立质谱库;以全扫描/数据依赖二级子离子扫描(Full M...     

血液中毒鼠强的气相色谱-质谱检验

对毒鼠强中毒死亡者血液样品进行了液 -液提取及气相质谱联用仪 ( GC/ MS)分析。考察了苯、乙醚、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、己烷、环己烷、丙酮等 8种有机溶剂对毒鼠强的提取效率。结果表明 :乙酸乙酯对毒鼠强的提取率 >90 % ,是一种理想的提取剂。获得的毒鼠强工作曲线为 y=1 2 5 43 .3 * x+5 1 6.2 ,相关系数 r=0 .9983 ,最小检出限为 2 μg/ L;对毒鼠强 GC/ MS图谱进行解析 ,推断出毒鼠强主要 GC/ MS碎片的归属 ,采用选择离子监测模式 ( SIM)对毒鼠强中毒死亡者血液样品进行了检测 ,提高了检测限并减少了干扰 ,建立了一个适合司法检验的毒鼠强提取分析方法     

气相-离子阱串联质谱技术对塑料中痕量邻苯二甲酸酯的检测

探索建立对塑料中痕量邻苯二甲酸酯的GC／MS检测方法。[方法]塑料样品经研磨仪粉碎及微波萃取后。利用离子阱GC／MS的SCAN模式和SIM模式分别对萃取液中邻苯二甲酸二丁酯-（DBP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）和邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）等六种邻苯二甲酸酯含量进行定性和定量分析。[结果]该方法对塑料中BBP、DBP、DEHP、DNOP的检出限（s／N=3）皆小于0．015mg／kg,对DIDP、DINP的检出限（s／N=3）为小于2．5mg／kg,六种PAEs加标回收率为83％～95％,RSD（n=4）为2％-7％。I结论]该方法满足对塑料中以上六种邻苯二甲酸酯的痕量检测。     

天然气单体烃氢同位素组成质谱分析

用色谱 -热转换 -质谱 ( GC/ TC/ MS)对天然气单体烃氢同位素组成进行了测定。实验表明 :热转换温度、进样量和分流比等条件的改变对氢同位素组成的测量结果有影响。以文 3 1井甲烷氢同位素组成 ( -1 5 4‰ )为参考 ,对天然气中甲烷、乙烷和丙烷氢同位素组成的测量不确定度进行了分析。结果表明 :甲烷和乙烷的测量精度都较高 ,但由于参考标准的不确定度较大 ,所以测量结果的不确定度较大     

6种利尿剂及丙磺舒的提取甲基化的GC／MSD研究

本文以ＧＣ／ＭＳＤ方法对国际奥委会禁用的６种利尿剂和丙磺舒的提取甲基化进行了条件优化及比较研究，建立了可行的、较快速的衍生及及分析方法。丙磺舒等５种药物有较高的分析灵敏度。     

EGC/GC和EGCG/GCG的ESI-IT-TOF质谱裂解规律研究

利用离子阱飞行时间质谱仪的高质量准确度、高分辨率、多级测定的性能，对表没食子儿茶素/没食子儿茶素(EGC/GC)和表没食子儿茶素没食子酸酯/没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG/GCG)（二组对映异构体）的质谱裂解规律进行了研究，并利用氢/氘交换的方法对其裂解方式进行了确证。研究发现，儿茶素对映异构体间具有相同的质谱裂解途径，即使在多级质谱中也无明显区别，仅碎片离子的相对丰度存在差异。二级质谱中， EGC/GC在B环丢失CO₂，且其A, B环都可失去C₂H₂O。^1,4A^-、^1,3A^-、^1,2A^- 和[M-H-B环]^-四个碎片离子是EGC/GC的特征性离子，通过此四离子质荷比的变化，可推测A环上的取代情况。因EGCG/GCG的结构上都含有没食子酸的取代基，在二级质谱中均可见m/z 169的特征性离子峰，此离子可用于EGCG/GCG和EGC/GC的区分。     

三聚吡咯/丝组缀合物的电喷雾电离质谱裂解规律研究

利用电喷雾离子阱质谱研究了三聚吡咯/丝组缀合物的质谱裂解规律，结果发现：主要裂解途径包括环系与羰基之间的碳碳键断裂、酰胺键断裂以及碳氮键的断裂；如果一个化合物的多级质谱具有特征的［M-100］⁺碎片离子，那么该化合物很有可能含有Boc官能团；如果一个化合物的多级质谱同时具有特征的［M-100］+碎片离子和［M-137］⁺碎片离子, 那么该化合物很有可能是含有Boc保护的组氨酸的化合物。     

N-烷基酰胺类衍生物的质谱裂解机制研究

以阿纳其根中的N-烷基类化合物(NAAs)为先导化合物,以对羟基苯乙胺和系列脂肪酸为原料,HATU为缩合剂,合成了N-烷基酰胺酯类(A)、N-烷基酰胺类(B)两类共20种新化合物,并用UPLC-Q-TOF-MS技术获取裂解数据,探讨其质谱裂解规律。在ESI⁺模式下,这20种化合物均易形成[M+H]⁺准分子离子。A类化合物首先发生羰基α断裂,即C—O键断裂,再发生N-位α裂解,分别形成4-羟基苯乙胺离子[M+H]⁺(m/z 138.091 2)和4-羟基苯乙基离子(m/z 121.063 0);B类化合物仅发生N-位α裂解。通过多巴速率氧化法评价了NAAs衍生物的体外酪氨酸激活活性,结果表明,该类化合物具有较好的激活体外酪氨酸酶活性,其中H-2优于阳性对照药8-MOP。该研究可为NAAs类化合物的结构分析及开发应用提供参考依据。     

裂解-气相色谱-质谱法对中药材指

建立了离线裂解-气相色谱-质谱联用法(P-GC/MS)研究中药材指纹图谱的测定方法。中药材样品经粉碎,离线高温裂解,丙酮乙醇混合液萃取后,利用气相色谱-质谱联用法进行测定。质谱总离子流图充分反映中药材组分特性,并确定各峰组分的结构,为中药材鉴别及质量控制提供了一种很好的方法。该方法有效地改进了图谱的特征性和重现性,具有快速、简单、准确等特点,可用于中药材指纹图谱研究。     

GC/HRMS在兴奋剂检测中的应用研究

本文着重介绍了GC HRMS在兴奋剂低浓度样品检测中的应用 ,使用了高灵敏度的GC HRMS后 ,检测限由原来的 1 0ng mL降低到 1～ 2ng mL。     

气相色谱和质谱联用测定原始细菌Natronobacterium ma gadii中不活泼极性甘油脂的结构

本文报导了气相色谱和质谱联用利用电子电离 (EI)和化学电离 (CI)两种模式测定Natronobacteriummagadii中主要类脂的全甲基化衍生物的方法。实验数据显示 ,Natronobacteriummagadii和一般的原始细菌不一样 ,除含有传统的C2 0-C2 0 类脂甘油醚外 ,还存在一种不太常见的C2 0 -C2 5的类脂甘油醚。EI给出的碎片峰和CI给出的准分子离子峰使我们确证了C2 0 -C2 2 和C2 0 -C2 5结构的存在。质谱电子轰击法和化学电离法已成功地应用于测定原始细菌中主要不活泼类脂的烷基链结构 ,特别是电子轰击法的硬电离 ,获得了众多的烷基碎片峰 ,从而弥补了软电离ESI和APCI未能出现烷基碎片峰的不足。值得注意的是EI质谱显示出烷基是以直链 ,而并非有规律地按叔碳原子排列的支链 ,尽管这种说法尚需进一步确证     

两类氟代对三联苯液晶化合物的质谱裂解规律分析

利用气相色谱-质谱联用法（GC/MS）对两类氟代对三联苯共12个液晶化合物进行电子轰击离子化（EI）质谱分析,并总结其裂解规律。氟代对三联苯液晶化合物的主要裂解过程是苄基裂解失去烷基,某些碎片离子会违背偶电子规则进一步生成m/z 274碎片离子。氟原子取代位置会对裂解产生一定的影响,由于氟原子的吸电子诱导效应,在某种程度上改变了对三联苯之间的共轭度,碎片离子的相对丰度会有明显差异。     

毛发中违禁苯丙胺类的代谢研究

应用 GC/MS技术 ,鉴定、确认了毛发中 MAMP、MDMA和芬氟拉明的代谢物 AMP、MDA和去乙基芬氟拉明的存在 ;建立了 GC/MS/SIM法测定毛发中苯丙胺类及代谢产物的定性定量分析方法 ,毛发用量少 ( 1 0 mg)、灵敏度高( 0 .1 ng.mg)、特异性强。方法应用于考察 MAMP、MDMA和芬氟拉明在豚鼠毛发中的时间过程和浓度变化状况 ,并成功地用于涉毒案件的鉴定。