铅试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜浸出渣中铂钯

采用铅试金法将铜浸出渣中的铂和钯捕集于金银合粒中,用硝酸(1+7)溶解金银合粒,倾出硝酸溶解液,用王水(1+1)溶解剩余的残渣,合并两次溶解液,加入盐酸(1+1)沉淀银,过滤,对溶液中铂和钯进行测定,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜浸出渣中铂和钯的分析方法。金银合粒中金和银的干扰试验表明:在沉淀过程中不断搅拌可消除氯化银沉淀对铂和钯吸附的影响,同时溶液中的金对测定不产生干扰。方法用于铜浸出渣实际样品分析,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为5.6%～9.7%,加标回收率为94%～104%。将方法应用于铜浸出渣管理样中铂和钯的测定,测定值和参考值吻合。     

铅试金富集—电感耦合等离子体发射光谱法测定含铜物料中的铂

建立铅试金富集—电感耦合等离子体发射光谱法测定含铜物料中铂的方法,样品采用铅试金富集法进行处理,通过选择合适的称样量、硅酸度及灰吹条件等,实现铂的有效富集分离,且无需二次试金补正,在5%盐酸介质中采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铂。该方法测定铂的相对标准偏差(RSD)小于1.5%,加入标准物质回收率大于97%,方法操作简单、灵敏度高、结果准确,适用于含铜物料中铂的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铂钯合金中的铑和铱

铂钯合金用盐酸、硝酸溶解,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定合金中的铑和铱。针对该合金中铂、钯所占比例不同,准确建立了铑、铱的元素分析谱线、背景干扰、仪器参数等实验条件。测定的铑、铱相对标准偏差均小于1.5%,加标后的回收率在99.83%~100.15%,分析结果令人满意。     

铅试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高镍锍中金铂钯

采用铅试金法富集高镍锍中金、铂和钯时,因高镍锍中镍、铜含量较高,严重影响着铅试金的熔炼富集和灰吹效果。实验采用盐酸溶解分离高镍锍中镍、铜等基体组分,得到的含贵金属残渣经包铅灰吹法进一步富集与分离,最终实现了铅试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对高镍锍中金、铂和钯的准确测定。实验探讨了盐酸用量、铅箔用量、灰皿类型、灰吹损失、银加入量、分析谱线等因素对测定结果的影响。结果表明,对于5 g高镍锍样品,80 mL盐酸几乎可以将镍、铜等基体组分溶解完全;残渣经0.45 μm滤膜收集后,加入5 mg银并包于6.0 g铅箔中,在950 ℃的镁砂灰皿中灰吹,铅及少量贱金属硫化物被氧化分离而金、铂和钯几乎不损失,形成的银合粒经混合酸分解后,银以氯化银沉淀的形式分离不干扰测定;在王水(1+9)介质中,于分析线Au 267.595 nm、Pt 265.945 nm、Pd 340.458 nm处,采用ICP-AES测定金、铂和钯。各元素校准曲线的相关系数均在0.999以上;方法检出限为0.067 μg/g(Au)、0.085 μg/g(Pt)、0.107 μg/g(Pd)。方法用于测定高镍锍中金、铂和钯,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为2.8%~5.9%。测定结果与行业标准方法(YS/T 252.8—2020)对照测定结果基本吻合。     

锍试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铂钯铑铱

建立了锍试金富集电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中铂、钯、铑、铱的新方法。样品用硫化镍富集,酸处理除去碱金属硫化物,过滤,残渣用盐酸和过氧化氢溶解,ICP-MS法测定。研究了富集时各种因素的影响。方法检出限:Pt为0.11ng/g,Pd为0.038ng/g,Rh为0.016ng/g,Ir为0.040ng/g;相对标准偏差(n=12):Pt为4.09%,Pd为4.75%,Rh为4.53%,Ir为4.78%。测定了国家一级地球化学标准物质中痕量Pt,Pd,Rh,Ir,结果与认定值相吻合。     

氧化焙烧—铅试金—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗硒中金银铂钯

为准确、快速测定粗硒中金、银、铂、钯的含量,建立了氧化焙烧除硒、铅试金法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗硒中金、银、铂、钯的方法。实验采用二氧化硅铺底,阶段升温至600℃,焙烧时间2 h,除硒效果较好,且不会造成金、银、铂、钯的损失;当试样量为10.0 g,试金硅酸度为1.0时,熔渣流动性良好,能够得到光滑圆润的贵金属合粒,经硝酸溶解后以盐酸沉淀分离银;选择Pt 265.945 nm、Pd 340.458 nm作为测定谱线进行电感耦合等离子体原子发射光谱法测定,铂和钯校准曲线的线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.002 0 mg/L和0.001 8 mg/L,测定下限分别为0.006 7 mg/L和0.006 1 mg/L。本方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.47%～5.9%,加标回收率为97.3%～103.0%,准确度和精密度满足生产控制要求。     

铅试金加铂粉富集-电感耦合等离子体发射光谱法分析铁渣中铑含量

通过铅试金方法结合加入铂粉辅助富集的方式,从含有贵金属的铁渣中富集生成以铂为主的贵金属合粒,将合粒溶解后使用电感耦合等离子体发射光谱仪检测溶液中铑含量。对分析精密度进行了统计,该方法测定结果的相对标准偏差为2.00%～2.89%;加标回收实验回收率为96%～103%;通过实验确定了铂粉加入量为5 mg比较合适;比对了加入量相同的情况下铂粉富集与金富集的差异;讨论了铁渣样品中银含量对分析的影响以及相应的处理方法。实验表明,本方法能很好地满足多杂质铁渣中铑含量的测定。     

火试金重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定分金渣中金银铂钯

准确测定分金渣中金、银、铂和钯含量,是铜阳极泥半湿法处理工艺提银的重要技术支撑。通常稀贵金属物料如粗金或粗银中金、银的测定方法(火试金重量法)有流程长、需逐一测定、存在干扰元素铂和钯等问题,铂缺乏相应的标准分析方法,难以满足实际检测要求。实验采用火试金包铅灰吹处理样品得到含铂、钯的合粒,用称量法测定合粒质量后通过分取合粒补银灰吹,利用硝酸分金得到金粒与分金液,称取金粒质量并溶解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金粒和分金液中的铂和钯量并补正金和银量,建立了火试金重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定分金渣中金、银、铂、钯的方法。试验表明:当铅箔用量为20 g,于880 ℃下灰吹可以得到圆滑的合粒,通过合粒分取均匀性试验验证了合粒中金、银、铂、钯分布是均匀的,可任意分取适量合粒进行补银。采用灰吹系数法确定当校正系数为1.01时可以实现银的有效补正。按照实验方法测定分金渣样品中的金、银、铂和钯,测定结果与标准方法YS/T 3027.1—2017测定金,标准方法YS/T 3027.2—2017测定银,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂,标准方法YS/T 955.2—2014测定钯基本吻合。相对标准偏差(RSD,n=7)为0.11%~3.6%,加标回收率为95%~104%。     

火试金富集—电感耦合等离子体发射光谱法测定载金炭中金和银

经硝石法配料后,采用火试金富集—电感耦合等离子体发射光谱法测定了载金炭中金和银。经过方法条件实验,确定了称样量、酸用量等最佳实验条件,进行了金银测定的干扰实验。该方法测定金的相对标准偏差为0.46%~0.99%,加标回收率为99.2%~101.3%;测定银的相对标准偏差为0.63%~1.77%,加标回收率为99.5%~101.5%。对比分析结果表明,该方法测定结果分别与经典火试金法测定金量和火焰原子吸收法测定银量的结果完全符合,具有快速、灵敏、可实现金银联测和测定结果稳定的优点,减少了样品焙烧步骤,大大缩短了分析时间,对于大批量载金炭样品的分析,能够节省人工成本并提高分析效率。     

火试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定提钯螯合剂中残余钯

一种新型提钯螯合剂可富集溶液中微量钯,而提钯后的螯合剂中还残余钯,其存在形式比较复杂,酸溶法不易完全将钯溶解。采用火试金法对提钯螯合剂富钯提钯渣进行前处理,使其中残余钯富集在银合粒中,再使用硝酸和盐酸溶解合粒,选择Pd 340.458nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钯,从而建立了提钯螯合剂中残余钯的测定方法。试验讨论了熔融时银加入量、测钯时不同酸介质和酸度、银合粒酸溶后沉淀时间对钯测定结果的影响。结果表明:当熔融时加入银量在钯量的3倍以上,测定介质为10%王水,沉淀时间为4h或者放置过夜,钯测定结果更准确;钯在1~15μg/mL范围内校准曲线呈线性,线性相关系数为0.999998;方法检出限为0.019μg/mL。按照实验方法测定4个提钯螯合剂中残余钯,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.46%~0.62%,加标回收率为99%~102%。     

小铅试金富集——电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的铂钯

建立了小铅试金富集—电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中铂、钯的方法,样品处理采用小铅试金富集方法(试金扣7～11 g)代替了经典的铅试金法(试金扣40 g),碱式碳酸铅代替剧毒羰基镍,加入硝酸银保护剂,使铅扣灰吹后待测元素没有损失地进入银合粒中,干扰元素得到进一步分离,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铂、钯。该方法测定铂和钯的检出限分别为0.10 ng/g和0.12 ng/g,加入标准物质回收率为92.50%~106.75%,相对标准偏差(RSD)为2.35%~6.44%,其精密度和准确度满足要求。该方法灵敏度高、操作简便、结果准确度高,适合大批量地球化学样品的分析,在痕量贵金属的检测方面具有显著优势。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定辛酸铑催化剂中铂钯铅铁铜铝镍

准确测定辛酸铑催化剂中杂质元素含量,是判定产品是否合格的重要指标之一。以往常采用直流电弧发射光谱法(摄谱法)进行检测,但测定周期长,且重复性较差。用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定辛酸铑催化剂中微量杂质元素时,辛酸铑催化剂样品中含有的大量有机组分和铑基体会对测定有严重干扰。实验采用反复滴加硝酸消解样品中有机组分,再用王水溶解盐类,选用合适背景点扣除的方式消除铑基体的干扰,建立了使用ICP-AES测定辛酸铑催化剂中0.001%~0.1%(质量分数)Pt、Pd、Pb、Fe、Cu、Al、Ni等7种微量杂质元素的方法。各元素在0.10~10.00μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系,相关系数均大于0.9999;方法检出限(μg/mL)为0.075(Pt)、0.0033(Pd)、0.015(Pb)、0.0036(Fe)、0.010(Cu)、0.001(Al)、0.012(Ni)。实验方法用于测定辛酸铑催化剂样品中Pt、Pd、Pb、Fe、Cu、Al、Ni,结果的相对标准偏差为(RSD,n=7)为1.4%~9.6%。按照实验方法测定辛酸铑催化剂中Pt、Pd、Pb、Fe、Cu、Al、Ni,并与直流电弧发射光谱法的测定结果进行比对,结果相一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钯炭中钯

将样品置于马弗炉中,从室温升温至700 ℃后灼烧30 min分解活性炭,残渣用1 mL水合肼还原后、使用15 mL盐酸和5 mL硝酸溶解,待测溶液加入钇做内标,选择Pd 340.458 nm作为分析线,优化仪器测定条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钯炭中钯的方法。结果表明,钯炭样品中微量共存元素对钯测定无影响。钯的质量浓度在50.00~300.00 mg/L范围内与其发射强度呈线性,相关系数r=0.999 99,方法中钯的检出限为0.015 mg/L。使用方法测定钯炭样品中钯,结果的相对标准偏差(RSD,n =11)小于1%。测定结果与丁二肟析出-EDTA络合滴定法测定结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中低合金钢中微量铅

采用盐酸和硝酸溶解样品,选择220.351 nm波长作为分析线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定中低合金钢中微量铅。通过选择干扰小、灵敏度高的分析线,使用与分析样品基体相接近的标准样品作工作曲线和控制一致的分析条件,克服了物理干扰和基体效应的影响。本法的检出限为50μg/L。对铅质量分数为0.087%的低合金钢样品测定12次,得到相对标准偏差为0.57%,加标回收率为97.4%。方法可用于中低合金钢中微量铅的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂铑系列合金中铑

提出了试样经微波消解后用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP AES）测定铂铑系列合金中铑的分析方法。对试样的微波消解条件、基体和谱线干扰等进行研究。结果表明,在230℃温度下,以盐酸和少许过氧化氢、硝酸和氢氟酸为消解试剂,试样在密闭容器中分两次进行消解60 min可以完全溶解。消解液用ICP AES测定时,通过选择合适的分析谱线可避免基体和光谱干扰。用本方法测定了系列铂铑合金的模拟试样,测定结果与行业标准方法的分析结果相一致,相对误差在010%～030%之间,相对标准偏差小于066%（n=6）。该法可以用于铂铑系列合金中铑含量的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银合金中的铂钯

采用硝酸溶解样品,盐酸沉淀分离银,过滤洗涤后,在5%(体积分数)硝酸介质中,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定银合金样品中的铂、钯,该方法用于多个银合金中铂钯的测定,加标回收率在96%~101%,相对标准偏差(RSD,n=10)小于5%。     

密闭消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂钯精矿中铜金铂钯硒碲铋铱铑

准确测定铂钯精矿中铜、金、铂、钯、硒、碲、铋、铱、铑等元素含量,是从铂钯精矿中回收有价元素的重要理论支撑.一般采用重量法测定其中铂和钯,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜、金、硒、碲、铋,而铱、铑等多采用铅试金或锑试金预富集后再采用原子吸收光谱法逐一测定,存在分析速度慢、周期长、操作繁琐、检测成...     

火试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中金钯铂

采用铅火试金法富集铜精矿中的贵金属、微波消解溶解得到贵金属合粒,并利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对得到的溶液进行检测。在火试金条件的选择中,分别对熔融时间、灰吹温度和灰吹时间进行了讨论,确定了这三个参数的最佳值分别为15 min、960 ℃和1 h。在微波消解条件的选择中,对溶剂和用量进行了讨论,确定了10 mL王水溶解贵金属合粒效果最佳。此外,还分别就同量异位素、多原子离子、难熔氧化物与双电荷离子产生的干扰及消除进行了讨论。测定了三种铜精矿样品中金、钯、铂元素的含量,检出限分别为0.04、0.05、0.1 ng/g,相对标准偏差为1.2%~4.0%。     

改性纳米二氧化钛分离富集电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中金钯铑

纳米TiO2用二苯基硫脲修饰后得到改性纳米TiO2,改性纳米TiO2对Au3+、Pd2+和Rh3+有很强的吸附能力,被用于Au3+、Pd2+和Rh3+分离富集。将该分离富集方法与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP AES)相结合建立了测定地质样品中Au、Pd和Rh的新方法。考察了溶液酸度、洗脱条件和干扰离子等因素对分析物的分离富集影响。结果表明,在pH 40,Au3+、Pd2+和Rh3+可被改性纳米TiO2定量富集,吸附率在95%以上;而K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Ni2+、Ba2+、Co2+、Cd2+和Mn2+不被吸附,Fe2+、In3+和Ga3+部分被吸附,但对测定没有影响。吸附的贵金属离子可用20 g/L CS(NH2)2 和 2 mol/L HCl溶液完全洗脱。在优化的实验条件下,吸附剂对Au3+、Pd2+ 和Rh3+的吸附容量分别为2163 mg /g, 1282 mg/g和1956 mg/g。本法对Au3+、Pd2+和Rh3+的检出限(3σ)分别为：061 ng/mL, 058 ng/mL和189 ng/mL,样品测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为17%, 26%和18 (n=11)。该法应用于标准样品(GBW07293)中Au3+、Pd2+和Rh3+的测定,测定值与认定值相符。