催化动力学光度法测定痕量银(Ⅰ)的研究

基于在稀氨水溶液介质中,过硫酸钾与溴甲酚紫的氧化还原反应受银（Ⅰ）催化而使吸光度降低。提出了一种测定痕量银的新方法,在实验确定的最佳条件下,方法的摩尔吸光系数为１．８６×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,检出限为９．８２×１０－１０ｇ·ｍＬ－１,测定的线性范围为０～０．８μｇ·２５．５ｍＬ－１。本方法已用于多种类型水样、高纯物质和生物物料中痕量银的测定,结果令人满意。     

饮用水中痕量磷酸盐的固相萃取光度法测定

基于固相萃取分离技术结合分光光度法,建立了一种测定水中痕量磷酸盐的分析方法。磷钼蓝（PMB）与十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）可生成疏水性的PMB—CTMAB离子缔合物,被Sep—PakC18固相萃取小柱富集,用丙酮和硫酸混合液洗脱后分光光度法测定,固相萃取柱不被破坏且可重新处理使用。同时研究了固相萃取条件,讨论了共存离子的干扰及消除。该方法测定饮用水中痕量磷酸盐含量灵敏度高,选择性好,方法的线性范围为0．16～4．00μg／L,检测限为0．052μg／L（n=7）,其相对标准偏差RSD为3．1％～6．2％（n=7）,标准加入回收率为94％～103％,其结果令人满意。     

金膜电极阳极溶出伏安法测定天然水中痕量砷

砷化合物广泛存在于自然界中,天然水中砷一般以三价或五价状态存在。三价砷有剧烈毒性,是污染环境的重要化学毒物之一。目前,国内外定饮用水中砷的标准为40ppb,一般天然水中砷的含量在ppb数量级,因此要求有高灵敏度的测定水中痕量砷的方法。现有的测定方法如DDC银法、分光光度法、无火焰原子吸收法,其灵敏度均不够理想。阳极溶出伏安法是一种高灵敏度的分析方法。国内曾有邓家祺等研究了痕量砷在玻碳金膜电极上的阳极溶出伏安法,检测下限达0.075ppb,比DDC银法灵敏度高出200多倍。陆石屏用该方法测定了饮用水中痕量砷,但对铜的干扰问题未作详细探讨。本文在上述工作的基础上,进     

催化荧光光度法测定痕量铁（Ⅲ）

基于痕量铁（Ⅲ）在稀硫酸溶液中对过氧化氢氧化靛蓝胭脂红的催化褪色作用,建立了催化荧光光度法测定痕量铁（Ⅲ）的新方法。方法的线性范围为0．7～80ng·mL^-1检出限为2．96×10^-1g·L^-1。回收率为98．37％～101．56％。该法用于自来水中痕量铁（Ⅲ）的测定,结果令人满意。     

催化动力学光度法测定痕量对苯二胺

在硫酸介质中,在25℃条件下,痕量对苯二胺能催化碘酸钾氧化2-（3,5-二溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚（3,5-diBr-PADAP）的褪色反应,褪色程度与对苯二胺含量在一定范围内成正比,据此建立了催化动力学光度法测定痕量对苯二胺的新方法。测定波长463 nm,对苯二胺含量在1.5～15 mg/L范围内与吸光度差值ΔA呈线性关系,方法检出限为0.017 mg/L。方法用于环境水体中对苯二胺含量的测定,最大相对标准偏为4.8%,加标回收率为96.4%～105.3%之间。     

ICP-MS法测定水中21种痕量元素

建立了ICP-MS同时测定水中21种痕量元素的方法。对仪器工作参数、测定的同位素、干扰消除方法等进行了研究。21种元素的检出限为0.01～0.9g·L-1,相对标准偏差(RSD)为0.33%～4.46%,加标回收率为90%～104%,适合水样中多种元素痕量分析的测定。     

吹扫捕集-气质联用测定水中苯系物

以吹扫捕集方式,通过GC/MS测定水中苯系物。考察了吹扫时间、吹扫流量、解析时间、解析温度对回收率的影响,确定了测定水中苯系物最佳实验条件。方法平均回收率96%～102%,检出限为0.03～0.39μg/L,本方法可用于水中痕量苯系物测定。     

痕量金属镍双水相分光光度法测定研究

利用双水相的分相原理对痕量镍（Ⅱ）进行分相萃取,建立了丙酮-硫酸铵的新型小分子双水相体系,同时选取丁二酮肟作为镍的显色剂,建立了测定痕量镍（Ⅱ）的新方法。并通过单因素实验,确定最佳分析条件,在0.5~3.5μg.（10mL）-1范围内,镍（Ⅱ）的浓度与吸光度呈线性关系,其线性回归方程为：A=0.2233ρ（Ni2＋）＋0.0201,相关系数R2=0.9996,检出限为0.0281μg.（10mL）-1,相对标准偏差RSD为2.1%~3.0%。将建立的分析方法应用于实际样品中镍（Ⅱ）离子的测定,同时对样品进行加标回收试验。实验的回收率为91.1%~103.1%,结果令人满意。     

铅锌矿中痕量银的比色测定

铅锌矿中通常都含有银,除了它和银的共生矿物外,一般含量极微。含银较多的矿样,用火试金法处理,可以得到正确的结果,然而对痕量银的测定,显然是不会很适用的。一般分析中所用方法,对痕量银的分离还有一定困难。100微克的银在没有聚集剂的情况下,在适当的酸度中通入硫化氢进行银的沉淀时,甚至连硫化银的形迹都难看到;氯化银是更困难了。运用玫瑰红银试剂是测定痕量银的方法之一,银的含量在0.1～1.0微克/毫升时符合贝尔定律的;但根据我们试     

工业水中痕量氯离子自动检测技术的研究及应用

建立了工业水中痕量氯离子的流动注射(FIA)-在线离子交换预富集-分光光度测定法及系统,确定了该方法的最优实验条件。氯离子标准溶液质量浓度在1.0~50μg/L范围内,测定的标准曲线线性回归系数0.999,相对标准偏差5.0%,检出下限为0.5μg/L。与离子色谱法相比,当水样中痕量氯离子质量浓度≥10μg/L时,相对误差10%;当水样中痕量氯离子质量浓度10μg/L时,相对误差20%,适用于水中痕量氯离子的实验室分析检测,操作方便,易于实现在线化。     

水样中含甲醛对测定微量氨的影响及对策

研究了水样中所含甲醛对测定微量氨的影响情况，并采取了对水样酸性加热除甲醛的办法，消除了甲醛对测定微量氨的影响，提高了测定微量氨的准确度，测定结果的相对偏差从20％以上降至＜1％以下。     

苹果中微量铅的荧光光度法测定

建立了利用荧光法测定苹果中微量铅的新方法。该方法的线性范围0.03～2.00mg/mL,检出限为9.1×10-3mg/mL,用于鲜苹果样品中微量铅的测定,加标回收率96.22%～100.04%。     

雪里蕻微量元素含量的测定

用高压罐硝化法，以正交试验原理处理样品，利用ICP—AES法测定雪里蕻茎、叶中Mg、Zn、Fe、Ca、Se、K、Cu、Co、P、Mn共10种微量元素的含量。方法回收率在96．00％～103．25％之间，相对标准偏差小于1．66％。ICP—AES法具有灵敏度高、方便、快速等优点，且同时测定多种元素，更适合雪里蕻中非金属与金属元素的分析测定。实验证明，雪里蕻中含有Mg、Zn、Fe、Ca、Se等大量对人体有益的微量元素。同时比较了雪里蕻的茎及其叶中微量元素含量，为雪里蕻的开发提供理论参考。     

化学发光法测定轻质油品中痕量氮

使用ANTEKg000元素分析仪，微量注射器手动进样的方式测量石脑油馏分的痕量氮。结果表明，测定结果的相对标准偏差不大于5％，相对误差在±10％以内，具有操作简捷、准确度高、重复性好以及高选择性等优点，适用于痕量氮的测定。     

流动分析仪法快速测定湿法磷酸中五氧化二磷

选择AA3型流动分析仪,运用在线稀释系统及片段流动分析技术测定湿法磷酸中五氧化二磷含量。结果显示,试样溶液中五氧化二磷在0-400mg／L范围内线性良好。与重量法比对结果接近,绝对偏差在0．33％以内。重现性良好,10次重复测定相对标准偏差为0．31％。准确度高,加标回收率在98．9％-102．5％之间。     

铁矿粉中微量硅含量测定方法研究

报道了一种精铁矿粉中微量二氧化硅含量测定的新方法,重点探讨了操作中各步骤的最佳工艺及其对硅含量分析精确度的影响。本方法分析精确度高,适合于精铁矿粉中微量二氧化硅含量(SiO2:0.01%～1%)的测定,比传统方法测定极限下延了10倍。     

催化共振荧光法测定痕量甲醛

在硫酸介质中,甲醛能催化溴酸钾氧化荧光素的反应,使其共振荧光强度减弱,据此建立了催化共振荧光动力学分析法测定甲醛的新方法。方法的线性范围为0.023 8～0.175μg/mL,检出限7.15×10-3μg/mL,RSD小于2.47%,样品加标回收率为96.5%～104.6%。该方法简便快速、干扰小,用于室内空气和环境水样中甲醛的测定,结果满意。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定湿基草莓中15种微量稀土元素

应用微波消解进行样品前处理,电感耦合等离子体质谱法测定湿基草莓中的15种微量稀土元素。试验结果表明,该方法相关系数(r)在0.999 5~1.000 0之间,方法回收率在94.2%~106.4%之间,方法精密度(RSD%)低于6.92%。该方法具有前处理过程简单、引入干扰少、准确度、精密度、检出限满足要求,同时具有线性范围广、测试速度快等特点,适合湿基草莓样品中微量稀土元素的测定。     

阻抑动力学光度法测定食品中的痕量锰

在pH=10.5的NH3-NH4Cl缓冲溶液介质中,痕量Mn(Ⅱ)对H2O2氧化间甲酚紫的褪色反应具有强烈阻抑作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量Mn(Ⅱ)的新方法,该方法线性范围为1~10μg/25 mL,检出限为4.7×10-9g/mL。用于豇豆、绿豆、小米、赤豆中痕量Mn(Ⅱ)的测定,其回收率为92.8%~101.2%,结果满意。