Dawson型磷钨钒酸铵合成苹果酯-B的研究

制备了Dawson型磷钨钒酸铵催化剂,用FT-IR分析方法对催化剂进行了结构表征,并以乙酰乙酸乙酯与1,2-丙二醇为原料催化合成了苹果酯-B。实验结果表明,磷钨钒杂多酸是合成苹果酯-B的理想催化剂,其较佳反应条件为乙酰乙酸乙酯0.1 mol,n(乙酰乙酸乙酯)∶n(1,2-丙二醇)=1.0∶1.6,催化剂的用量为反应物总质量的2.0%,12 mL环己烷,回流反应2.0 h,苹果酯的收率可达76.0%以上。     

二氧化钛负载磷钨杂多酸催化合成苹果酯-B

以自制二氧化钛负载磷钨杂多酸H3PW2O40/TiO2为多相催化剂，以乙酰乙酸乙酯和1，2-丙二醇为原料合成苹果酯一B，研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：适宜反应条件为n（乙酰乙酸乙酯）：n（1，2-丙二醇）=1：1．4，催化剂用量为反应物料总质量的0．8％，环己烷为带水剂，反应时间1．0h。上述条件下，苹果酯-B的收率为76．3%。     

硅钨杂多酸催化合成苹果酯研究

研究了硅钨杂多酸对苹果酯合成的催化性能，得出的最佳工艺条件为：采用25．4mL乙酰乙酸乙酯与22．3mL乙二醇，用20mL苯作带水剂，1．5g新制的硅钨酸为催化剂，回流反应2h。反应的收率可达94．2％，并且催化剂化学稳定性好，可重复使用，反应过程无三废排放。     

磷钨杂多酸催化合成丙二酸酯

丙二酸酯主要用于有机合成,是染料和香料的中间体,并用作合成医药的原料［１］。目前工业生产是以浓硫酸催化丙二酸与醇的酯化反应而得。浓硫酸作催化剂具有严重腐蚀设备、副反应多和污水排放量大等缺点。杂多酸是一类新型固体超强酸,具有质子酸催化剂的本质,易溶于醇...     

应用磷钼酸催化合成苹果酯

以磷钼酸为催化剂,乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯,反应时间为４ｈ,收率达８７％以上,反应物后处理简单     

纳米复合杂多酸催化合成苹果酯

采用溶胶-凝胶法制备了纳米型复合杂多酸催化剂H4SiW12O40∕SiO2,考察了其在乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合制备苹果酯反应中的催化性能。实验表明,纳米固载杂多酸H4SiW12O40∕SiO2是合成苹果酯的良好催化剂,得到了制备苹果酯的适宜工艺条件：酯醇物质的量比为1∶1.4,催化剂用量为反应物料总质量的1%,环己烷14 mL,反应时间105 min,收率可达91.0%。产物经红外光谱确证。     

磷钨钒杂多酸的制备、表征及催化合成四氢呋喃

通过水热法制备了系列Keggin结构磷钨钒杂多酸催化剂,并通过FT-IR、UV-Vis对催化剂结构进行表征.以1,4-丁二醇脱水合成四氢呋喃为探针反应,考察催化剂催化性能.通过正交实验确定了反应的优化条件:钒原子取代个数为3,催化剂质量分数为3.93％(相对1,4-丁二醇质量),反应温度180 ～ 190℃,反应时间50 min,四氢呋喃平均收率达85.4％.催化剂重复使用3次,收率仍可达82.3％.本工艺具有绿色、安全、操作简单等优点.     

Keggin型磷钨钒杂多酸季铵盐的合成、表征及抑菌效果的研究

以不同钒原子数取代Keggin型磷钨杂多酸并与十六烷基三甲基溴化铵反应合成了3种杂多酸季铵盐.通过红外光谱(IR)、X-射线衍射(XRD)、紫外(UV)等表征手段确定了杂多酸以及杂多酸季铵盐的结构.结果表明,在红外光谱中,引入钒原子后阴离子负电荷增加,导致相应的特征峰出现红移现象;从X-射线衍射谱图中确定了杂多酸季铵盐的二级结构,最后通过热重分析(TG)得出杂多酸季铵盐所含结晶水的数目.通过杯碟法测试了目标产物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、蜡样芽孢杆菌的抑菌性能,结果表明杂多酸季铵盐对枯草芽孢杆菌的抑菌能力最好,并且钒原子所占比例越高,抑菌效果越好.     

钨硅杂多酸催化合成邻苯二甲酸二壬酯的研究

用钨硅杂多酸作催化剂，对ＤＮＰ的合成方法进行了研究，结果表明，用杂多酸催化酯化反应，具有反应时间短、温度低、活性和选择性高、无环境污染等优点，而且催化剂可以重复使用。     

催化合成苹果酯的研究

以乙酸乙酸乙酯和乙二醇为主要原料,采用新型催化剂合成了香料苹果酯,在最佳反应条件下,产物收率为８９．１％。     

活性炭负载磷钨酸催化合成苹果酯

以活性炭负载磷钨酸为催化合成了苹果酯，确定了反应的最优条件，实验结果表明，催化剂的催化活性高，可重复使用。     

氯化铁催化合成苹果酯的研究

本文报道了以三氯化铁为催化剂,由乙酰乙酸乙酯与乙二醇反应合成苹果酯的研究,同时研究了催化剂用量、原料配比和反应时间对酯化反应的影响。结果表明：当原料配比为1：1．3,催化剂用量为1．0g,反应时间3．5h时,产物收率可达96％。     

H6P2W18O62/SiO2催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮

采用溶胶凝胶法将Dawson型磷钨酸负载于SiO2上,制备的负载型催化剂H6P2W18O62/SiO2,通过FTIR、XRD、SEM、TGA对其进行表征。结果表明,该Dawson型磷钨酸可以较均匀地分散在SiO2载体上,且在催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮的Biginelli反应中表现出较高的催化活性。最佳反应条件为:在固定苯甲醛用量为0.04 mol条件下,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应温度为80℃,反应时间为75 min。在最优条件下,产品平均收率可达82.3%,催化剂重复利用10次后收率仍达57.2%。     

H_6P_2Mo_(15)W_3O_(62)修饰三维金属有机骨架Cu(BDC)(4,4'-Bipy)_(0.5)吸附亚甲基蓝

采用溶剂热法,在合成金属有机骨架Cu(BDC)(4,4'-Bipy)_(0.5)的过程中引入活性组分H_6P_2Mo_(15)W_3O_(62),制备出一种新型吸附剂H_6P_2Mo_(15)W_3O_(62)/Cu(BDC)(4,4'-Bipy)_(0.5)。利用IR、XRD、BET、SEM对其结构进行分析,进而研究其亚甲基蓝的吸附性能。研究结果表明,H_6P_2Mo_(15)W_3O_(62)/Cu(BDC)(4,4'-Bipy)_(0.5)对亚甲基蓝有很好的吸附性能,在40℃和pH 2的条件下吸附量达78.8 mg/g。H_6P_2Mo_(15)W_3O_(62)/Cu(BDC)(4,4'-Bipy)_(0.5)对亚甲基蓝的吸附符合Langmuir等温吸附型和拟二级动力学模型,吸附过程是一个自发和吸热过程。     

H6P2W18O62/TiO2-SiO2光催化降解有机染料的研究

采用浸渍法制备了H6P2W18/TiO2-SiO2光催化剂,并采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线粉末衍射(XRD) 、扫描电子显微镜(SEM)对其进行了表征,通过光催化剂H6P2W18O62/TiO2-SiO2对甲基橙的研究,得出催化剂制备适宜条件为：H6P2W18O62的负载量为30%,催化剂活化温度为200 ℃,煅烧时间为3 h。以光催化降解染料废水甲基橙为探针反应, 探讨了甲基橙初始浓度,催化剂用量、溶液pH值对光催化降解效果的影响以及催化剂的重复使用性能. 结果表明,H6P2W18/TiO2-SiO2光催化剂表现出较高的光催化性能,在催化剂的用量为1.39 g/L,甲基橙溶液初始浓度为5 mg/L, 初始pH=3.5时, 反应时间为2.5 h优化条件下,甲基橙的降解率可达99.2%,且产生了协同效应. H6P2W18O62/TiO2-SiO2光催化剂对亚甲基蓝、罗丹明B和甲基红均具有较高的光催化性能,降解率达84.0%~100.0%. 光催化剂还表现出较好的重复使用性能,第5次降解率仍为94.4%.     

杂多酸催化7-羟基-4-甲基香豆素的无溶剂合成

报道了以杂多酸(H3PW12O40、H3PMo12O40、H8SiW12O42、H6P2W18O40、H4SiW12O40、H6PMo6W6O40)为催化剂,以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann反应合成标题化合物的方法。探讨了以H4SiW12O40为催化剂时反应温度、催化剂用量、反应时间、原料比诸因素对产品收率的影响。实验表明,H4SiW12O40是合成标题化合物的良好催化剂,在反应温度为130℃,反应时间为50min,n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1.3,催化剂用量为1.5%(与间苯二酚的物质的量比)时,产品收率75.9%。     

碘催化合成乙酸仲丁酯

以碘为催化剂,研究了仲丁醇与乙酸酐之间的酯化反应。考察了催化剂用量、酐醇物质的量比、反应时间对乙酸仲丁酯收率的影响。结果表明,单质碘有着较好的催化活性。当仲丁醇的加入量为0．1mol,酐醇物质的量比为1．1,催化剂用量为0.05g时,反应30min,乙酸仲丁酯收率可达到97．6％,且所得产品无色透明,具有很高的纯度。产品通过折光率和红外光谱进行了表征。     

SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸催化合成苹果酯的研究

以 SO2 - 4/Ti O2 固体超强酸为催化剂合成了苹果酯 ,确定了酯化最佳条件。实验结果表明 ,该催化剂的催化活性高 ,可反复使用 ,反应条件温和 ,方法简便。     

PEG6000-OSO3H催化下酮类的Baeyer-Villiger氧化反应

制备了PEG6000负载氯磺酸催化剂(PEG6000-OSO3H),利用FTIR、TG和元素分析方法对催化剂进行了表征。研究了以PEG6000-OSO3H为催化剂,质量分数30%的H2O2为氧化剂条件下,酮类的Baeyer-Villiger氧化反应,考察了溶剂、反应温度、反应时间、催化剂用量、氧化剂用量等因素对反应的影响,得到反应的最佳条件为:底物酮0.1 mmol,质量分数为30%的H2O20.3 mmol,催化剂用量10 mg,溶剂1,2-二氯乙烷3 mL,温度70℃,反应时间24 h。在该条件下,一些环酮类底物如2-金刚烷酮、环戊酮、环己酮、2-甲基环己酮、4-甲基环己酮和4-叔丁基环己酮等都可以在温和的条件下被氧化得到相应内酯,且反应具有89%~100%的底物转化率和80%~99%的内酯选择性。通过柱层析方法分离了产物,并进行了1HNMR和13CNMR波谱确证。