化学修饰碳糊电极对环境水样中微量铅、镉离子的连续电化学测定

报道了用8-羟基喹啉作碳糊电极的修饰剂,测定环境体系中微量铅、镉离子的电化学方法.该电极在KNO3(pH=4.0)中,用吸附溶出伏安法测定Pb2+、Cd2+,在-0.56V(vs,SCE)和-0.84V处有灵敏溶出峰,峰电流与铅的浓度在(3.0×10-8～4.5×10-6)mol/L的范围内呈良好的线性关系,与镉的浓度在(4.0×10-8～3.5×10-6)mol/L的范围内呈良好的线性关系,该方法用于水样中铅、镉的测定,检出限为3.0×10-9mol/L(Pb2+)和5.0×10-9mol/L(Cd2+).     

酮洛芬的电化学行为及测定

在0.10 mol/L KH2PO4-Na2HPO4(pH 5.3)支持电解质中,酮洛芬于-0.82 V(vs.SCE)电位处产生一还原波。加入过二硫酸钾后,该还原波峰电流增大约40倍,峰电位基本不变,产生一灵敏的平行催化波。其二阶导数峰电流i″p与酮洛芬的浓度在4.0×10-9~5.0×10-7mol/L范围内呈良好线性关系(r=0.9990,n=8),检出限为2.0×10-9mol/L。该方法可用于药剂中酮洛芬含量的测定。     

铜铁试剂—示波计时电位法测天然水/饮用水中的铝含量

铜铁试剂(CUP)—示波计时电位法直接测定天然水和饮用水中的铝含量。在0.5 mol/L(NH_4)_2SO_4-NH_3·H_2O(pH值=5.4)缓冲溶液中,加入铝后,铝—CUP配合物切口电位为-1.20V,切口深度在7.2×10~(-7)～3.2×10~(-5)mol/LAl范围内有线性关系,检测下限为5.8×10~(-7)mol/L。在2.0×10~(-5)mol/L时相对标准偏差为5.1(n=10)。应用该法测定了天然水和饮用水中铝含量,并同ICP/AES所获结果进行了对照。结果基本一致。     

新型荧光钙试剂fura—3的合成及其性质的研究

报道了新型荧光钙试剂 fura-3的详细合成方法,研究了 fura-3及其钙配合物的荧光和紫外光谱的性质。fura-3-Ca~(2+)配合物的不稳定常数为8.97×10~(-9),ε为3.64×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),摩尔比为1:1。检测下限为 10~(-8)mol/L。试剂在大量镁存在下对钙有较好的选择性。     

2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮的极谱行为研究

用线性扫描极谱法系统研究了2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮(BP-2)在不同缓冲体系中的极谱行为.实验表明,在2.5 mol/L的H2SO4溶液中BP-2的二阶导数峰电位为-1.06 V,其峰电流与浓度在5.0×10-6mol/L～3.0×10-5mol/L的对数值有良好的线性关系,线性方程ip″(nA/s2)=19 096.79+745.75×lg c(mol/L),相关系数为0.993 6.BP-2的微分循环伏安曲线表明,该极谱波为不可逆还原波.     

氯霉素在聚茜素红薄膜修饰电极上的伏安行为及其测定

研究了聚茜素红薄膜修饰电极(PARE)对氯霉素(Chloramphenicol,CAP)的电催化作用,并应用于对微量CAP的定量检测。实验结果表明:在0.010mol/LHCl+1.0×10-4mol/LCu2++0.10mol/LNaCl测定体系中,CAP的浓度在1.0×10-9mol/L～1.0×10-8mol/L范围内与它的氧化峰电流呈良好的线性关系,线性方程和线性相关系数分别为:ip(μA)=-0.188×10-8CCAP(mol/L)-7.62,γ=0.9997,检出限可达5.0×10-10mol/L。CAP的标准回收率为95.9%~102.9%,八次平行样品测定结果的相对标准偏差3.2%。     

核黄素(VB2)在液体石蜡碳糊电极上的伏安特性及脉冲伏安法测定

以液体石腊碳糊电极为工作电极,在0.1 mol/L NaCl(pH=2.5)底液中研究VB2的伏安特性.VB2有一对氧化还原峰,峰电位为氧化峰(I)-110 mV/还原峰(Ⅱ)-160 mV,结果表明溶液中VB2的电极过程主要受VB2表面吸附控制.VB2溶液受光照后,增加一对光色素的氧化还原峰,其峰电位为氧化峰(Ⅳ)-220mV/还原峰(Ⅲ)-280 mV.采用微分脉冲伏安法进行VB2的定量分析,线性范围为1×10-5～6.0×10-8moL/L,检测下限为2.00×10-8moL/L.测定复合VB药片中的VB2,RSD为2.1%,回收率为96.8～104%,其结果与药典中标准方法测定结果一致.     

汞膜电极测定辣椒制品中苏丹红Ⅰ号的研究

利用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)研究了苏丹红Ⅰ号(SudanⅠ)在汞膜玻碳电极上的电化学行为。在pH 4.0的BR缓冲溶液-乙醇底液中,SudanⅠ在-0.5 V左右处产生一灵敏的还原峰,在选定的最佳条件下,峰电流与SudanⅠ浓度在9.49×10-7~1.40×10-5mol/L范围与其峰高有良好的线性关系,回归方程为ip=3.5202+8.7273C(×10-6mol/L),r=0.9953。检出限为4.77×10-7mol/L。据此建立一种快速、简便测定SudanⅠ的方法。     

非甾体抗炎药布洛芬的含量测定

用氧化剂存在时布洛芬产生的极谱催化波提高分析灵敏度,用线性单极扫描谱法实现快速测定。在0.08mol/L HAc-NaAc(pH=4.2)支持电解质中,布洛芬于-1.06 V处产生一极谱波,当氧化剂K2S2O8存在时,K2S2O8氧化布洛芬羰基还原中间体自由基,使布洛芬再生,产生布洛芬的极谱催化波。其催化波的二次导数峰电流ip″与浓度在4.0×10-8~5.0×10-7mol/L范围内呈线性关系(r=0.9980,n=8),检测限为2.0×10-8mol/L。该方法可用于药物制剂中布洛芬含量的测定。     

一种新的全固态Zn（CN）4^2—电极用于镀锌液中锌的测定

本文报道了一种新的全固态Zn(CN)_4~(2-)离子电极的研制,以正交试验设计方法采用L_9(3~3)正交表试验优化电极性能。确定以十六烷基三丁基碘化铵(HTBA)为离子载体,膜含量5％,络合剂KCN浓度0.5mol/L时为最优因子组合。电极的平均斜率可达28.6mV/pc(20℃),线性范围1.0×10~(-1)～2.4×10~(-6)mol/L,检测下限4.0×10~(-7)mol/L。将电极用于各种镀锌液中Zn含量测定时,获得了良好的结果。     

锆钼酸—罗丹明B—PVA体系测定锆

锆与钼酸铵形成锆钼酸(ZrMo),在聚乙烯醇(PVA)存在下 ZrMo 与罗丹明 B(RB)形成离子缔合物.测定锆的适宜条件为[HClO_4]=0.9～1.1 mol/L,[MoO_4~2]=7.5×10~(-4)mol/L,[RB]=3.3×10~(-5)mol/L 及 PVA0.08%。离子缔合物的最大吸收位于580nm,表观摩尔吸光系数ε值为1.51×10~5L·mol~(-1) cm~(-1),Zr 在0～12μg/25mL 服从比耳定律。     

头孢氨苄降解产物的电化学性质

头孢氨苄 (CEX)降解产物中含有巯基 (—SH) (头孢氨本身不具有电活性 ,但经NaOH降解后 ,能在NH3 ·H2 O—NH4Cl溶液中产生灵敏的还原峰 ) ,能与Hg2 + 生成难溶化合物的特性 ,在汞膜电极上研究了CEX降解产物的伏安行为 ,初步探讨了电极反应机理 ;运用了方波伏安法在pH值 9.78的NH3 ·H2 O—NH4Cl介质中 ,检测限为 1.0× 10 -9mol/L ,测定头孢氨苄胶囊中CEX含量为 79.82 % ,峰电流与头孢氨苄浓度在 2× 10 -5～ 1× 10 -4、4× 10 -6～ 1× 10 -9mol/L之间为线形。     

PVC盐酸氨溴索选择性电极的制备

以四苯硼酸氨溴索离子缔合物做电活性材料,制成氨溴索PVC电极,对影响电极性能的诸因素作了研究,以最佳条件制备的电极线性范围为1.0×10~(-2)～9.0×10~(-6)mol/L,平均斜率为56.2 mV/decade,检测下限为4.5×10~(-6)mol/L,在PH<5.0的范围内适用,电极响应快,重现性和稳定性好,抗干扰能力强,适用于氨溴索样品的快速测定。     

乙炔黑修饰碳糊电极测定汞离子

制备了乙炔黑修饰碳糊电极,通过循环伏安法研究了Hg~(2+)在裸碳电极和乙炔黑修饰碳糊电极上的电化学行为。实验结果表明,Hg~(2+)在乙炔黑修饰电极上有明显的氧化还原峰。同时对实验条件进行了优化,在该优化条件下,氧化峰峰电流随着Hg~(2+)浓度的增加在3.0×10~(-7)~2.4×10~(-5)mol/L范围内线性增加,检出限为2.3×10~(-8)mol/L。采用标准加入法成功地检测了模拟水样当中的痕量Hg~(2+)。     

冠醚分析方法的研究Ⅳ.DB 30 C 10和B 15 C5的紫外分光光度测定法

对二苯并-30-冠-10(DB 30 C 10)和苯并-15-冠-5(B 15 C 5)的紫外分光光度测定法进行了研究。结果表明,DB 30 C 10在2.0×10~(-5)～2.4×10~(-4)mol/L 和 B 15 C 5在3.40×10~(-9)～4.1×10~(-4)mol/L 范围内遵守比耳定律。给出了两种试剂在不同溶液中的λ_(max)和ε值。     

甲胺磷的分光光度法测定

根据甲胺磷和Pd~(3+)形成稳定黄色络物(λ_(max)=311.8纳米)的性质,提出了测定甲胺磷的分光光度法。方法的q表观=7.9×10~3升·摩~(-1)·厘米~(-1),与国家标准方法比较,具有简便快速的优点。     

双磷酸酯表面活性剂的合成与性能

以三氯氧磷、二元醇(酚)、正十二醇为原料,合成了4种双十二烷基双磷酸酯(HDP,DGDP,BDP,PDP)。产物经无水乙醇重结晶提纯后,通过IR、1HNMR、质谱和电位滴定进行了结构表征。25℃时,它们的电离常数分别为:2.76×10-5mol/L(HDP),3.940×10-4mol/L(DGDP),1.595×10-4mol/L(BDP),4.255×10-3mol/L(PDP)。20℃时,它们的临界胶束浓度分别为:3.5×10-4mol/L(HDP),9.0×10-4mol/L(DGDP),1.1×10-3mol/L(BDP),1.3×10-3mol/L(PDP);在临界胶束浓度处的表面张力分别为:30.38 mN/m(HDP),34.49 mN/m(DGDP),35.31 mN/m(BDP),36.14 mN/m(PDP)。差热分析表明,4种产物的分解温度分别为:231℃(BDP),251℃(HDP),227℃(PDP),249℃(DGDP);初熔温度分别为:87℃(BDP),80℃(HDP),97℃(PDP),72℃(DGDP)。     

硫酸中镉的吸附催化波研究和应用

研究了在HCI—V.C—KI—PVA混合底液体系中镉的络合吸附波的性质。对该体系进行了最佳条件选择,确定了镉的吸附催化波电位为-0.65V(vs.SCE),镉离子浓度在8.897×10~(-8)～1.335×10~(-5)mol/L范围内与波峰电流呈线性关系,测定下限4.448×10~(-8)mol/L,并对极谱机理进行了讨论。     

双乙酰-肌酸-CTMAB体系共振光散射法测定尿中痕量α-萘酚

在弱碱性介质中,α-萘酚被双乙酰氧化为α-萘醌,α-萘醌与肌酸生成荧光化合物,该化合物与十六烷基三甲基溴化铵生成离子缔合物,使体系的共振光散射增强,在1.44×10-9~2.00×10-7mol/L范围内,共振光散射强度(RLS)与α-萘酚浓度呈良好线性关系,回归方程为:△I=186.9c(×10-8mol/L)+84.89,r=0.999 1,检出限为4.31×10-10mol/L,样品的加标回收率为96.0%~104.0%,RSD=0.80%~3.42%,该方法可用于尿液中痕量萘酚的测定。     

长链烷基苯磺酸钠Gemini表面活性剂的合成和表面活性

以脂肪酸、苯酚、乙二醇为原料,经酰化反应、酯化反应、Fries重排、氢化还原反应、磺化以及中和反应等步骤,合成出3种长链烷基苯磺酸钠Gem in i表面活性剂。用IR、1HNMR和ESI-MS对产物进行了结构鉴定。以W ilhelmy-p late法测定了30℃时它们在水溶液中的临界胶束浓度(CMC)和临界胶束浓度下的表面张力(γCMC)。纯水溶液中其临界胶束浓度(CMC)为10-4~10-5mol/L,γCMC为35~37 mN/m;随着苯环上长链烷基碳数(n=8、10、12)的增加,CMC分别为5.94×10-4、1.53×10-5、0.46×10-5mol/L;γCMC分别为36.9、34.4、34.4 mN/m。结果表明,此类表面活性剂具有比较好的表面活性。