高效液相色谱串联质谱法同时测定9种龙虾中氨基糖苷类和四环素类抗生素残留

建立了龙虾中6种氨基糖苷类和3种四环素类抗生素残留的高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）同时检测方法。样品中抗生素采用5%三氯乙酸-磷酸盐溶液提取,经超声萃取、固相萃取柱净化,C₁₈色谱柱分离,对样品前处理条件、液相色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化。通过实际样品添加回收率实验,链霉素、双氢链霉素、四环素、金霉素和土霉素定量检出限均为5μg/kg,庆大霉素、卡那霉素、新霉素和妥布霉素定量检出限均为50μg/kg,9种抗生素三个添加水平下,龙虾样品加标回收率在66.1%¹07.9%,相对标准偏差在0.7%⁹.7%。结果表明,该方法准确、高效,适用于龙虾中6种氨基糖苷类和3种四环素类药物残留的同时检测和确证。      

液相色谱-质谱/质谱法检测饲料中四环素类药物残留

建立液相色谱-质谱/质谱法测定饲料中四环素类(四环素、土霉素、金霉素、强力霉素)药物残留的方法,旨在提高检测效率和检测限度。实验中,采用Na2EDTA-Mcllvainc缓冲溶液提取样品,经Phenomenex Strata-X固相萃取柱净化,进行液相色谱-质谱/质谱法分析。结果表明:四环素类标准品3个添加浓度20、50和100μg/kg的平均回收率为93%~103%,相对标准偏差小于15%,四环素类药物的检测定量限(LOQ):20μg/kg,检出限:5μg/kg。标定曲线的线性范围:10~200μg/L,R0.998。此方法适用于饲料中四环素类药物残留检测。     

SPE净化-液质联用测定氨基糖苷类药物残留

建立了生鲜乳中新霉素、链霉素、大观霉素、卡那霉素等4种氨基糖苷类抗生素残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)检测方法。样品经质量分数为5%的三氯乙酸溶液提取,再经弱阳离子固相萃取柱净化;采用CORTECS HILIC液相色谱柱分离,电喷雾串联四级杆质谱检测。对样品的前处理、液相色谱及质谱条件进行了优化。结果表明:4种物质在质量浓度为100～2000μg/L范围内线性良好,方法的检出限在10～20μg/kg之间,加标回收率在74.5%～95.4%之间。该方法灵敏、准确、简单,适合生乳中对这4种氨基糖苷类抗生素的同时检测。     

UPLC-MS/MS法分析茶叶中的灭多威农药残留

建立了检测茶叶中灭多威残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)分析方法。茶叶样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,反相液相色谱对样品进行分离,采用多反应监测模式(MRM)进行定性、定量分析。结果表明:方法检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg;当添加浓度水平为10、100μg/kg时,加标回收率为71.9%～113.5%,相对标准偏差为5.3%～12.5%。该法灵敏度高、干扰小、定性准确,适用于茶叶中灭多威残留检测,同时可作为液相色谱检测的验证方法。     

HPLC-ESI-MS/MS测定牛奶中四环素类抗生素残留

建立高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测牛奶中土霉素、四环素及金霉素残留的分析方法。采用酸化乙腈提取样品并沉淀蛋白,离心、浓缩、正己烷脱脂,经Agilent ZOBAX SB-C18柱分离,以0.1%甲酸-乙腈对待测成分进行梯度洗脱。采用高效液相色谱-串联质谱多反应监测正离子模式检测,外标法定量。结果表明,3种抗生素浓度在50~1 000μg/L范围内线性关系良好,方法定量限(LOQ,S/N=10)为15~25μg/kg,检出限(LOD,S/N=3)为8~15μg/kg,加标回收率为79.6%~88.7%,相对标准偏差为3.2%~6.0%。该方法前处理简单、可靠,灵敏度高,适用于牛奶中四环素类抗生素残留的快速测定。     

亲水作用色谱-串联质谱法测定动物源食品中10种氨基糖苷类药物的残留量

通过不同键合相亲水作用色谱柱的分离效果比较和分离条件优化,建立动物源性食品中10种氨基糖苷类药物残留量检测的亲水作用色谱-串联质谱法。样品经磷酸缓冲液提取,三氯乙酸沉淀蛋白质,C18固相萃取柱净化,Sielc Obelisc R色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下用串联质谱检测。结果表明,丁胺卡那霉素、潮霉素B,链霉素、双氢链霉素、卡那霉素、庆大霉素、妥布霉素的定量检出限为20μg/kg,新霉素、奇霉素和安普霉素的定量检出限为100μg/kg,在猪肉、牛肉、猪肾、牛肝中的添加回收率为73.9%～103.6%,RSD为3.3%～14.8%,可以满足动物源食品中氨基糖苷类药物的检测需求。     

UPLC-MS/MS与HPLC测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的比较

比较了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)与高效液相色谱(HPLC)法测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,HPLC和UPLC-MS/MS测定。结果表明,在相同的前处理条件下,两种方法均具有较好的准确度和精密度,UPLC-MS/MS法在0.01~0.1mg/kg添加水平下回收率为75.2%~115.6%,相对标准偏差(RSD)为4.4%~16.7%。HPLC法在0.05~1.0mg/kg添加水平下回收率为82.7%~120.7%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~12.9%。UPLC-MS/MS法相对于HPLC法有更高的灵敏度,10种氨基甲酸酯类农药在UPLC-MS/MS上检出限为0.02~0.3μg/kg,HPLC法检出限为3~7.5μg/kg;其高灵敏度和选择性,使其更适于多农药残留同时检测和微量残留检测。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定生菜中四环素类抗生素及其代谢产物

目的建立超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定生菜中9种四环素类抗生素及其代谢产物的残留分析方法。方法生菜样品采用EDTA-Mcllvaine缓冲液与乙腈混合溶液提取,HLB固相萃取小柱净化,色谱分离选择ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以乙腈和0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,得到的分离效果较好。质谱采用电喷雾正离子电离、多反应监测模式检测。结果在0.01~0.5 mg/L范围内线性相关系数r2均大于0.99。仪器检出限为1.085~15.780μg/kg,方法的定量限为3.617~42.526μg/kg。在4个添加水平0.01、0.05、0.1和0.5 mg/kg下,除脱水四环素和差向脱水四环素(其回收率40%)外,其余四环素类抗生素及代谢产物在蔬菜中的添加回收率在为63.4%~101.3%,相对标准偏差为2.52%~12.56%。结论该方法灵敏度高,净化效果好,可以用于蔬菜中四环素类抗生素及其代谢产物的残留分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中庆大霉素残留量

建立了猪肉中庆大霉素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品中庆大霉素采用5%三氯乙酸-磷酸盐溶液提取,经HLB固相萃取柱净化,C8色谱柱分离,对样品前处理条件、液相色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化。通过实际样品添加回收率实验,庆大霉素定量检出限为20ug/kg,三个添加水平下,猪肉样品加标回收率为73%～95%,相对标准偏差为4. 3%～7. 7%。结果表明,该方法准确、高效,适用于猪肉中庆大霉素残留量的检测。     

分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中11种氨基糖苷类抗生素

目的：建立分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS,Ultra Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry）检测牛奶中11种氨基糖苷类抗生素（巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、卡那霉素、阿米卡星、安普霉素、链霉素、双氢链霉素、新霉素、壮观霉素、潮霉素B）残留的测定方法。方法：样品经5%三氯乙酸-乙腈提取,氨基糖苷类分子印迹聚合物（MIP）固相萃取柱净化,SiELC Obelisc R色谱柱分离,采用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定。结果：方法检出限为1.0~5.0 μg/kg,定量限为2.0~10.0 μg/kg。11种氨基糖苷类药物在1.0~500 μg/kg范围内关系良好（r2>0.9911）,牛奶中加标回收率为70.7%~115.6%,相对标准偏差（RSD,relative standard deviation, n=6）为1.1%~9.8%。结论：本方法准确度、灵敏度高,可用于牛奶中11种氨基糖苷类抗生素的同时检测。