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甲基化-β-环糊精新型合成工艺研究 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了甲基化-β-环糊精的绿色合成新工艺.选用绿色的碳酸二甲酯为原料,以DMF为溶剂,在无水碳酸钾催化下,将其与β-环糊精反应合成了甲基化-β-环糊精.通过正交实验考察了反应时间、β-环糊精和碳酸二甲酯摩尔比、反应温度和催化剂的量对产品的平均取代度的影响.实验结果表明:产品平均取代度的影响因素主要是反应温度和β-环糊精与碳酸二甲酯摩尔比;最佳合成工艺条件是反应时间为24 h、β-环糊精和碳酸二甲酯摩尔比是1:28、反应温度85℃和β-环糊精和催化剂摩尔比为1:14,该条件下,产品的平均取代度达到14.2.采用薄层色谱、红外光谱、质谱和核磁共振技术对所合成的产品进行了表征,结果发现与用硫酸二甲酯或碘甲烷合成的甲基化-β-环糊精基本一致.该甲基化-β-环糊精合成工艺具有合成工艺简单、方便和无毒等特点. 相似文献
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本文研究了酸性铬蓝K的极谱分析法.结果表明,在pH=10.0的NH3-NH4Cl底液中,酸性铬蓝K产生-峰形好、稳定、灵敏的还原峰,其峰电位约为-0.56 V(vs SCE),峰电流及二阶导数极谱峰高随酸性铬蓝K浓度变化的线性范围在8.0×10-8mol/L-3.0×10-5mol/L(r=0.996~0.9999),检测限为2.0×10-8mol/L,精密度RSD=0.646%(n=10).标准回收率在99.4%~103.4%之间,平均回收率为100.97%,可望用于酸性铬蓝K的定量分析.此外,本文还研究了β-环糊精时酸性铬蓝K电化学行为的影响和超分子体系;利用等摩尔系列法测定了酸性铬蓝K与β-环糊精形成的包结物的包结比为1:1,用电流法测定其包结常数为33.4 L/mol;并且测定了酸性铬蓝K的还原峰电流和扫描速度、客体浓度及pH值的关系,峰电位与pH值的关系,初步讨论电极反应机理. 相似文献
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β-环糊精是由7个D-吡喃葡萄糖单元通过α-1,4-糖苷键键连成环的超分子主体分子,“内疏水、外亲水”的独特结构赋予了其优异的分子识别能力;氧化石墨烯类材料凭借其优良特性成为近几年的研究热点。由β-环糊精和氧化石墨烯构筑的超分子杂化体在兼具二者特有性能的基础上又有新功能的引入。本文综述了β-环糊精-氧化石墨烯超分子杂化体的构筑方式,按二者间的连接方式,分别为共价键和非共价键两种连接方式,其中通过共价键连接是目前最主要的构筑方式;此外对β-环糊精-氧化石墨烯超分子杂化体的特征和表征进行了简述。同时对β-环糊精-氧化石墨烯超分子杂化体在水污染处理、电化学检测、药物控释和催化等领域的应用进展进行了综述。最后对该超分子杂化体在构筑和应用上的发展趋势进行了展望。 相似文献
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甲基化-β-环糊精的研究进展 总被引:3,自引:0,他引:3
1987年,C.J.Pedersen、D.J.Cram和J.M.Lehn3人因在"发展和应用有特殊结构和高选择性分子"超分子化学领域的贡献而获得诺贝尔化学奖。这标志着化学进入了一个新时代——超分子化学时代。超分子化学是一个崭新的分支学科.它是研究分子间相互作用缔结成复杂有序的分子聚集体的学科。其研究内容包括分子识别、受体化学、分子自组装、反应性和催化等基本功能,而其中分子识别是超分子化学的基本特征。 相似文献
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选用环境友好的碳酸二乙酯为原料,研究了乙氧羰基化-β-环糊精的绿色合成新工艺。β-环糊精和碳酸二乙酯在无水碳酸钾的作用下经酯交换反应生成了乙氧羰基化-β-环糊精。研究了反应物的摩尔比、反应温度、反应时间和催化剂用量四个参数对反应的影响。利用响应曲面试验设计法进行试验设计,建立乙氧羰基化-β-环糊精的合成工艺模型。通过回归方程和响应曲面,得到乙氧羰基化-β-环糊精最佳合成工艺:10 gβ-环糊精溶于80 mLDMF中,反应温度126℃,催化剂用量(相对于β-环糊精的质量百分数)为12%,n(DEC):n(β-CD)=20.2:1,反应时间8.5 h。验证试验结果显示,在此条件下,乙氧羰基化β-环糊精的收率达到98%。通过高效液相色谱分析反应结果并利用半制备色谱分离获得纯产物,对其进行了FT-IR,MS,1H-NMR表征。 相似文献
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β-胡萝卜素-β-环糊精包合物的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
以β胡萝卜素包埋率为指标,采用超声法用β-环糊精包合β-胡萝卜素。通过单因素和正交实验确定的最佳工艺条件为:超声功率为300W、n(β胡萝卜素)∶n(β-环糊精)=1∶4,超声时间为40min。用显微镜观察和X射线衍射分析对包合物进行了验证,并对包合前后的保留率进行了比较测定,结果表明β-胡萝卜素的保留率提高了25.5%。 相似文献
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采用二倍稀释法确定了六氢β-酸环糊精包合物对7种测试菌种的最小抑菌浓度(MIC),并以活性较强的金黄色葡萄球菌(MIC为16.25 mg/L)和阪崎肠杆菌(MIC为32.5 mg/L)为指示菌,考察了金属离子、食品添加剂对其抑菌活性的影响。结果表明,除乙型副伤寒沙门氏菌外,包合物对单增李斯特菌、白色念珠菌、乙型溶血性链球菌、阪崎肠杆菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌均有良好的抑菌活性。其中,Na_2SO_3会提高对阪崎肠杆菌的抑菌活性;金属离子中Ca~(2+)、K~+、Na~+、Mg~(2+)、Zn~(2+)及食品添加剂中Na NO_2、苯甲酸钠对包合物的抑菌活性没有明显影响,Fe~(2+)/Fe~(3+)、Cu~(2+)会使HBA/M-β-CD包合物对两种指示菌的抑菌活性减弱,并呈负相关性。山梨酸钾和H_2O_2在质量浓度分别达到14和0.5 g/L时,包合物对阪崎肠杆菌的抑菌活性有所下降;随着KMnO_4添加浓度的增大,包合物对两种测试菌的抑制活性逐渐减弱,至0.38 g/L时失去抑制活性。 相似文献
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简要介绍了环糊精的结构特征及用途,详细综述了环糊精的超分子组装及纳米超分子的构筑;环糊精空腔的超分子识别功能;新型环糊精衍生物的合成及在分析化学中的应用。 相似文献
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6-对甲苯磺酰基-β-环糊精(6-OTs--βCD)作为合成环糊精6位单取代衍生物的中间产物受到了化学家们的广泛关注。对6-OTs--βCD的合成方法进行了论述,讨论了各种方法的优缺点,指出以吡啶为溶剂制备6-OTs--βCD的方法成熟,异构体少,但产率低,反应时间长,溶剂毒性大,后处理麻烦。同时,溶剂和反应器都要严格干燥除水;以乙腈/水作溶剂的方法毒性小,且可以在室温下进行,缺点是产品收率较低;以四氢呋喃/水作溶剂的方法产品收率较好,易提纯,且无毒性,后处理简单;以对甲苯璜酸酐代替对甲苯璜酰氯的水相合成具有产品收率高,无毒等特点,具有广阔工业化开发前景。同时,本文还对各种方法可能的合成机理做了较为合理的解释。 相似文献
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