DESIGN AND PREPARATION OF SILICON NITRIDE COMPOSITE WITH HIGH FRACTURE TOUGHNESS AND NACRE STRUCTURE

ＤＥＳＩＧＮＡＮＤＰＲＥＰＡＲＡＴＩＯＮＯＦＳＩＬＩＣＯＮＮＩＴＲＩＤＥＣＯＭＰＯＳＩＴＥＷＩＴＨＨＩＧＨＦＲＡＣＴＵＲＥＴＯＵＧＨＮＥＳＳＡＮＤＮＡＣＲＥＳＴＲＵＣＴＵＲＥＹＨｕａｎｇ；Ｈ．ＮＨａｏ；Ｙ．Ｌ．ＣｈｅｎａｎｄＢ．Ｌ．Ｚｈｏｕ（１）Ｄｅ...     

SiO_2-BN-Si_3N_4系复相陶瓷制备及性能

以Y_2O_3和Al_2O_3陶瓷粉体作为烧结助剂,对不同含量BN原料配比无压烧结制备SiO_2-BN-Si_3N_4系复相陶瓷,生坯采用注凝成型制备,然后在1780 ℃保温2 h烧结,烧结体主要由板条状的Si_2N_2O及长柱状的β-Si_3N_4晶粒构成,BN晶粒弥散在各晶粒之间.Si_2N_2O相通过反应SiO_2+Si_3N_4=2Si_2N_2O原位生成.Si_2N_2O具有优异的抗氧化性,Si_3N_4具有高的强度,而BN的加入大大提高了材料的可加工性能,材料结合了各相的优异性能.实验结果表明:材料热冲击性能优异,热冲击温差在800 ℃时,材料的弯曲强度还略有提高,1200 ℃时,材料的残余弯曲强度保持不变.     

Si_3N_4/Ni和Si_3N_4/Ni_3Al的界面固相反应

使用扫描电子显微镜、电子能谱仪、X射线衍射等研究了在N2气氛中1150℃×10 h等温热处理的Si3N4/Ni,Si3N4/Ni3Al平面偶界面固相反应区的形貌、成分分布、显微结构及相组成。结果表明:Si3N4/Ni界面固相反应形成约20μm厚的反应区,反应区主要由Ni3Si构成,其中分布着大量细密的孔洞;而Si3N4/Ni3Al界面固相反应形成约2μm厚的反应区,反应区具有比Ni3Al高得多的Al含量,反应区由NiAl及Ni3Si构成。Si3N4/Ni3Al具有比Si3N4/Ni高得多的界面化学相容性。     

无压烧结Ca_3(PO_4)_2/Si_3N_4复合陶瓷的组织结构与性能

以Ca_3(PO_4)_2和Si_3N_4为原料,采用无压烧结的方法制备Ca_3(PO_4)_2/Si_3N_4系列复合陶瓷.复合材料中Ca_3(PO_4)_2能与Si_3N_4稳定共存,烧结后未发现有新相生成.随着烧结温度的提高,复合材料的致密度和β-Si_3N_4的相对含量也随之升高,柱状β-Si_3N_4晶粒的生长更加充分,晶粒相互搭接、交织.复合陶瓷的力学性能随着烧结温度的提高而升高,1700 ℃无压烧结复合材料的抗弯强度达到547 MPa,断裂韧性达到7.3 MPa·m~(1/2),从断口照片中可以观察到β-Si_3N_4晶粒的拔出和桥联作用.通过加热试样并在水中骤冷后测弯曲强度的方法,表明Ca_3(PO_4)_2/Si_3N_4复合材料具有良好的抗热震性能.     

界面无氧化膜条件下氮化硅陶瓷和铝溶液的反应

采用一种新的界面无氧化方法,将氮化硅陶瓷浸入铝熔液后移动以除去界面氧化膜,采用X射线衍射、扫描电子显微镜及透射电子显微镜等方法研究氮化硅陶瓷和铝熔液之间的界面反应.研究结果表明,该方法能够有效除去界面氧化膜,使铝和氮化硅陶瓷直接反应生成AlN,但反应很缓慢,明显慢于Si_3N_4/Al薄膜体系以及压实的氮化硅-铝混合粉末体系的反应,界面存在着未反应、铝原子直接生长于氮化硅晶体之上的界面的连接状态.氮化硅陶瓷与铝的直接反应一方面会破坏氮化硅晶格结构,使氮化硅陶瓷腐蚀,缩短使用寿命;另一方面却可促进氮化硅和铝的润湿及连接,有利于制备高性能复合材料.     

采用铝灰和粉煤灰合成Sialon粉

以铝灰、粉煤灰和碳黑为主要原料,采用碳热铝热复合还原氮化工艺制备了Sialon粉体.研究了原料组成(Si/Al比分别为1.5、1和0.27)、碳黑含量(分别为10%、17%、22%和27%)以及合成反应温度(分别为1400, 1450, 1500 ℃)对生成物相的影响.结果表明,合成温度为1450 ℃,可以得到较纯的物相;随着还原剂碳黑含量的增加,使还原氮化反应进行的更为充分;在原料中Si/Al比为1时,加入17%的碳黑可以得到主要物相为Si_3Al_3O_3N_55(β-Sialon,z=3)和SiAl_4O_2N_4(15R)的产物;在原料中Si/Al比为1.5时,即加入80%的粉煤灰,在1450 ℃可以制备较纯的Si_3Al_3O_3N_5粉.     

稀土Lu_2O_3增强氮化硅陶瓷的结构与性能

以稀土氧化物Lu_2O_3作为单一添加剂,研究在热处理过程中,稀土氧化物对氮化硅在粉体状态下相变的影响.指出氮化硅粉体的α→β相变率与稀土氧化物的添加量、粉体的热处理温度之间的关系.发现热处理温度在1650 ℃以下时,氮化硅粉体的相变率随着添加剂含量的异常变化.以上述制备的β-氮化硅晶种,在不进行化学处理的情况下直接用于氮化硅陶瓷的增韧,使得所制备的氮化硅陶瓷在保持原有的室温强度基本不变的情况下,断裂韧性得到大幅度提高.在此体系中研究了β-氮化硅晶种的增韧效果及机制.分析了晶粒尺寸及其分布与氮化硅陶瓷性能及显微结构之间的关系.研究表明:以Lu_2O_3为单一添加剂的自增韧氮化硅陶瓷,晶种的加入使材料在保持强度的同时,断裂韧性提高了10%～20%.     

比表面积对β-Si_3N_4与SiO_2反应生成Si_2N_2O的影响

以铁合金行业的副产物-硅微粉(SiO_2≥90%,质量分数)和闪速燃烧合成的β-Si_3N_4(β-Si_3N_4≥95%,质量分数)为原料,按质量分数β-Si_3N_4:SiO_2=2:1的比例,分别将比表面积为1.19, 1.67, 2.48 m~2/g的β-Si_3N_4与SiO_2均匀混合、成型,分别经1300、1400、1500、1600 ℃,3 h埋碳(不接触碳)热处理,并对自然冷却后试样进行XRD、SEM分析.结果表明,β-Si_3N_4与SiO_2从1300 ℃开始缓慢反应生成Si_2N_2O,随温度升高到1500 ℃以上时Si_2N_2O反应速度明显加快;在1300、1400 ℃,反应以固-固反应为主,β-Si_3N_4的比表面积对Si_2N_2O生成量的影响越大,比表面积大则Si_2N_2O生成量较高;在1500 ℃以上时,随着硅微粉收缩、液化,将β-Si_3N_4包裹、胶结到一起,反应方式以固-液反应为主,反应速度明显加快,加速了Si_2N_2O的形成,β-Si_3N_4的比表面积对Si_2N_2O生成量的影响不明显.     

凝胶注模成型制备微多孔氮化硅陶瓷

采用凝胶注模法,在无其它添加剂的条件下,通过提高单体含量,成功制备出高性能微多孔氮化硅陶瓷,陶瓷抗弯强度高达137 MPa以上,气孔率高达50%以上,孔中径小于1 μm.结果表明:随着有机单体含量的增加,氮化硅微多孔陶瓷气孔率单调增加;随着固含量的增大,氮化硅微多孔陶瓷气孔率单调下降,抗弯强度先上升然后又下降,固含量有一优化值,此时陶瓷体抗弯强度最大;随着烧结温度的增加,氮化硅陶瓷强度单调增加,而气孔率单调下降.     

晶相组成对Si_3N_4陶瓷介电性能的影响

以MgO-Al_2O_3-SiO_2(MAS)体系作为烧结助剂,采用无压烧结,通过控制烧结工艺,制备出具有不同晶相组成的Si_3N_4陶瓷.研究了晶相组成对氮化硅陶瓷微波介电性能的影响.借助XRD、SEM对Si_3N_4陶瓷微观组织进行了研究.结果表明:在烧结过程中,有中间相Si_2N_2O产生;经1850 ℃、0.5 h烧结,β-Si_3N_4全部转变为具有较大长径比,显微结构均匀的长柱状β-Si_3N_4晶粒;Al~(3+)和O~(2-)能够进入β-Si_3N_4晶体内形成β-Si_(6-x)Al_xO_xN_(8-x)固溶体,使晶体内部产生较大的空隙或晶格畸变,在外电场作用下,易于产生离子位移极化,导致介电常数升高;同时,随着烧结温度的提高,存在于晶界的玻璃相含量增加,试样的介电常数随之升高.     

SiC_(sf)/Si_3N_(4p)混杂增强BAS陶瓷基复合材料的制备及其结构与性能的研究

采用热压烧结方法制备出致密的SiC短纤维和Si_3N_4颗粒复合增强的BAS玻璃陶瓷基复合材料.利用XRD、SEM、TEM和3点弯曲等分析测试手段研究了物相组成、显微结构、界面结构及室温力学性能.结果表明,BAS能有效地促进复合材料的致密化和实现Si_3N_4的α→β相转变.复合材料中的BAS为六方相,SiC短纤维具有热压取向性,与BAS基体之间的界面结合紧密.SiC短纤维和Si_3N_4颗粒对BAS有较为显著的强韧化效果,复合材料的室温弯曲强度和断裂韧性为298 MPa和4.38 M Pa·m~(1/2),比纯六方BAS玻璃陶瓷分别提高了247%和143%.     

Si_3N_4－钢铁钎接用银－铜－钛钎料及其钎接工艺

研究了合金型Ａｇ－Ｃｕ－Ｔｉ钎料成分对Ｓｉ_３Ｎ_４浸润性及钎接温度对该系钎料钎接Ｓｉ_３Ｎ_４－钢铁的钎接强度的影响。用该工艺进行Ｓｉ_３Ｎ_４电热塞中Ｓｉ_３Ｎ_４发热体与金属外套的钎接，经综合测试可知满足Ｓｉ_３Ｎ_４电热塞技术要求。     

纳米Si3N4对ZrO2-Y2O3陶瓷涂层耐磨性及耐腐蚀性能的影响

通过在ZrO2-Y2O3为基的陶瓷粉体中添加不同质量分数的纳米SirN4,采用哑音速氧乙炔火焰喷涂制备陶瓷涂层.探讨纳米Si3N4对涂层耐磨性及耐腐蚀性能的影响.结果表明,纳米Si3N4的加入使涂层的显微组织得到改善,减小涂层中的孔隙率,提高涂层的致密度;随着纳米SiN4加入量的增加,涂层的耐磨性、耐碱腐蚀能力呈先上升后下降的趋势;纳米Si3N4添加量为6%时,涂层中品粒细化效果、耐磨性、耐碱腐蚀性最好.     

外加FeSi75对Sialon-Si_3N_4-SiC耐液固两相流冲蚀磨损的影响

以工业级Si_3N_4粉、FeSi75合金粉、Al_2O_3微粉、SiC颗粒等为原料,在最终温度1450 ℃下保温3 h,氮化反应烧成制备了Sialon-Si_3N_4-SiC复相耐磨材料.采用XRD、SEM等方法分析研究了外加FeSi75合金粉在0%～20%(质量分数, 下同)范围内的不同加入量对制得的复相耐磨材料性能和液固两相流冲蚀磨损的影响.结果表明:当外加FeSi75合金粉达到20%时,试样的体积密度为2.54 g/cm~3,抗弯强度达到71.38 MPa.随着FeSi75合金粉的增加,其耐液固两相流冲蚀磨损性能得到改善,加入20%FeSi75合金粉的试样,在相同实验条件下具有比95 Al_2O_3瓷更优的耐液固两相流冲蚀磨损的性能.     

机械合金化与热压烧结法制备2Si-B-3C-N陶瓷

以Si_3N_4、B4C、C、Si等粉末为原料,采用机械合金化方法制备2Si-B-3C-N粉末,在氮气保护下1900 ℃, 40 Mpa热压烧结30 min获得2Si-B-3C-N陶瓷,研究了块体陶瓷微观组织结构与力学性能.高能球磨粉末在热压烧结后致密度达到了97.9%.热压烧结的2Si-B-3C-N陶瓷中主要含有等轴状的b-SiC和层片状的h-BCN相.BCN晶粒尺寸约为200 nm,SiC晶粒尺寸约为400～500 nm.BCN晶粒主要分布在SiC晶粒周围.2Si-B-3C-N陶瓷的室温抗弯强度、弹性模量、断裂韧性、硬度分别为446.6 Mpa、144.6 Gpa、5.10 Mpa×m~(1/2)和5.53 Gpa.在高温空气状态下,2Si-B-3C-N陶瓷的抗弯强度随温度的升高而降低,1000和1400 ℃下的抗弯强度分别为358.7和202.1 Mpa.     

氮化硅陶瓷超塑拉深成形规律研究

以非晶氮化硅纳米陶瓷粉体为初始材料,以纳米氧化钇和氧化铝为助剂液相烧结获得超塑性陶瓷块体材料,在1550℃的低温条件下,实现氮化硅陶瓷的超塑性成形。利用描述超塑性材料的Backofen方程,建立陶瓷超塑性成形的刚粘塑性有限元模型,并与实验研究相结合,研究氮化硅陶瓷在不同条件下超塑性拉深成形过程中,成形体径向和厚度方向的尺寸变化,得到了氮化硅陶瓷超塑性拉深成形过程厚度和径向尺寸改变的基本规律。     

以Cu-Ti复合渗镀为先导的Si3N4陶瓷/金属钎焊连接

提出一种陶瓷表面多元离子复合渗镀合金化方法,采用该方法对Si3N4陶瓷表面进行Cu-Ti复合渗镀,然后在复合渗镀真空设备中进行渗镀Cu-Ti的Si3N4陶瓷与金属的钎焊.对Si3N4陶瓷表面的Cu-Ti渗镀合金层进行了EDS、XRD、SEM、OM测试分析和声发射划痕试验.结果表明,渗镀层中含有Cu、Ti、Fe、Si及Al元素,Cu、Ti分布比较均匀,渗镀合金层由Cu、CuTi2、TiSi2组成;声发射划痕试验结果表明,在100 N的最大载荷下,渗镀合金层与陶瓷基体未发生剥离和崩落现象.在100倍的光学显微镜及5000倍的电子显微镜下,钎焊接头中陶瓷/金属界面接合良好,无明显的宏观和微观缺陷.可在较低的真空度下实现陶瓷/金属钎焊,为陶瓷/金属钎焊连接提供了一个新方法.     

高温氮化反应制备α-Sialon

采用Si_3N_4、AlN和Li_2CO_3为原料,以Y_2O_3、CaF_2为添加剂,利用高温氮化反应合成得到不同阳离子掺杂的α-Sialon.并借助XRD和SEM等测试手段,研究了合成温度(1450, 1500, 1600, 1700 ℃)、添加剂(5.0%CaF_2、5.0%Y_2O_3、2.5%CaF_2+2.5%Y_2O_3,质量分数, 下同)等因素对试样反应产物的物相组成、晶面间距及晶粒微观形貌的影响.结果表明:采用Si_3N_4、AlN和Li_2CO_3等为原料,以(2.5%Y_2O_3+2.5%CaF_2)作为复合添加剂,利用高温氮化法在0.9 MPa的流动氮气中1700 ℃下保温3 h合成得到了不同阳离子掺杂的α-Sialon,在显微形貌中可见到长柱状晶粒.提高反应温度能够促进α-Sialon的合成;不同添加剂的试样由于阳离子的离子半径以及Al、O固溶量的不同导致形成的α-Sialon晶面间距不同.     

新型陶瓷刀具的发展与应用

回顾了陶瓷刀具的发展简况及其意义,重点介绍了Si3N4基和TiCN基复合陶瓷刀具的研制、性能和应用.复合Si3N4陶瓷刀具有较高的耐磨性和抗冲击性,特别适合于各类铸铁件的粗精加工,也能进行铣削、刨削等冲击力很大的加工,其切削效率可提高3～10倍;复合TiCN金属陶瓷刀具具有很高的硬度和耐磨性,特别适合于各类高硬高强钢(如淬硬钢等)的加工,可对高硬材料实现"以车代磨"干切削,免除退火工艺和冷却液,大幅度提高生产效率.新型复合陶瓷刀具已经在我国冶金、水泵、矿山机械、轴承、滚珠丝杠、汽车、军工等十几个行业得到应用.     

Joining of Si_3N_4-Si_3N_4 using CuNiTi alloy brazing filler

01lltrodnotionOwingtoitssuperiormechanicalproperties,thesiliconnitrideceramicisbecomingoneofthemostpotentialstructurematerialsinengineeringapplications.Insomecases,theSt3N4ceramicusuallyneedstobejoinedwithitselformetals.Recently,theAgCuTibrazingfillerInetalshavebeentvidelyusedl'-,I,buttheycontainratherhighquantityofAgupto57%Whichisanexpensivekindofmetal.Therefore.itisnecessarytodevelopanewkindofbracingfillerInetalsx\'ithsimil:ll'propertiestothatofAgCuTibrazingalloysbutwithoutsilver.Thewe…