松油醇副产物催化异构与马来酸酐Diels-Alder反应

松油醇副产物在催化剂磷酸和助催化剂碘作用下催化异构同时与马来酸酐发生Diels-Alder反应,生成1-异丙基-4-甲基二环[2,2,2]-5-辛烯-2,3-二酸酐(TMA)。运用正交实验确定了合成TMA的最佳合成条件:反应温度155℃,催化剂质量分数为1.5%,助催化剂质量分数为0.05%,n(副产物主成分)∶n(马来酸酐)=2.2∶1,反应时间为2 h,在该条件下,TMA的收率为86.2%。利用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等方法对TMA结构进行了表征。     

一种绿色简便制备富勒醇的方法

为了解决富勒烯在水中溶解性差的问题,该文以富勒烯多氧化物为原料,在50℃下,将富勒烯多氧化物置于H2O2中水解,H2O2可以将富勒烯多氧化物进行二次氧化,成功制备了富勒醇。产品在水中溶解度可达59.8g/L。通过FTIR、UV-Vis、MALDI-TOF对产品进行了表征和分析。该文提供了一种制备富勒醇的简便方法,为其制备提供了借鉴。     

遗态 Al2O3-AlClx-3 材料的制备、表征及其对醇的催化氧化

以脱脂棉纤维为模板,运用模板法和化学剪裁法制备了多孔管状催化剂Al2O3-AlCl x-3,采用电场发射扫描电镜和光电子能谱对催化剂进行了表征。结果表明,该催化剂较好地复制了棉纤维的宏观和微观结构,呈现出明显的生物形貌特征。将Al2O3-AlCl x-3催化剂用于醇氧化反应,考察了溶剂体系、催化剂用量、反应温度及时间等因素对反应性能的影响。实验发现,在最优条件下Al2O3-AlCl x-3催化下可以高选择性地将醇氧化为相应的醛或酮,且该催化剂具有很好的重复使用性能,并提出了可能的反应机理。     

HBeta沸石高效催化醇/酚酯化

以酸性HBeta沸石为催化剂,以芳基醇/酚和脂肪族酸酐为原料,在清洁、温和的反应条件下通过酯化反应,合成一系列芳香族酯化反应产物。对模型反应条件进行研究,确定最优条件为：HBeta沸石催化剂（10 mg）、4-甲基苯甲醇（Ⅰa,0.5 mmol）、乙酸酐（Ⅱa,0.5 mmol）、环己烷（1.5 mL）,惰性氛围中室温反应1 h,以>99%的产率合成4-甲基苄醇乙酯（Ⅲaa）。同时探索了底物的普适性,以较广的底物范围合成32种芳香族酯化反应产物。并在沸石中掺入不同质量分数的磷（质量分数：0.2%-1%）,通过XRD、N2-吸附、NH3-TPD、Py-IR等测试对催化剂的织构参数和酸性特征进行表征,发现随HBeta强Br?nsted酸位点（SBAS）浓度降低,芳基醇/酚酯化反应速率从>99%逐渐降低到57%,说明催化剂上的SBAS是芳基醇/酚反应的活性中心。此外,HBeta催化剂在醇/酚的酯化反应中表现出良好的结构稳定性,能够循环使用5次而没有明显活性损失（>98%）。最后,根据表征和实验结果提出芳基醇/酚在催化剂的SBAS上首先转化成对应的碳正离子中间体,随后与酸酐中富电子氧发生亲核加成反应,从而生成目的产物的反应机理。     

用管式反应器催化氧化制备米氏醇

米氏醇是用于合成染料结晶紫内酯(CVL)的重要中间体,通常以甲烷贝斯(4,4’-双二甲氨基二苯基甲烷)为原料,经过催化氧化过程制备。本文考察了使用负载型金属氧化物催化剂,在管式反应器中生产米氏醇的工艺路线,为工业化连续生产米氏醇提供工艺指导和反应器设计参考。     

从邻氯苄氯经催化酯化水解制备邻氯苄醇

研究了以邻氯苄氯和乙酸钠为主要原料,在相转移催化剂的存在下发生酯化反应生成乙酸邻氯苄酯,然后用30%的氢氧化钠水解,制备邻氯苄醇.同时考察了催化剂、反应物的配比和搅拌速率等因素对邻氯苄醇收率的影响.     

金属醇盐水解和均匀沉淀耦合法制备Sb2O3纳米粒子

以SbCl3为原料,用金属醇盐水解和均匀沉淀耦合法制备出了Sb20,纳米粒子,详细讨论了反应温度、表面活性剂、尿素浓度、超声波等实验条件对纳米Sb20,粒径的影响。采用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)等技术对粒子性能进行了分析。实验结果表明：制备出的Sb20,纳米粒子平均粒径在30nm,单分散性好,粒度分布窄。超声波技术的引入减小了SbzO3纳米粒子的粒径并且提高了分散性。     

不饱和氯代烃制备不饱和醇的催化水解工艺研究

采用催化水解法为合成方法,开发了由不饱和氯代烃制备不饱和醇的高效新工艺。研究了催化剂种类和用量、助催化剂、氯代烃、反应时间和反应温度等因素对不饱和醇制备过程的影响规律。优化工艺为:催化剂Cu Cl/Na I为催化体系,用量均为氯代烃摩尔量的2%;反应温度为70℃;反应时间为6 h。在此条件下,不饱和醇的收率80%。当催化水解母液循环利用时,只需每次补加氯代烃摩尔量0.5%的催化剂,不饱和醇的收率基本不变。合成的不饱和醇经过了气相和核磁表征。     

咪唑阴离子型碱性离子液体在水相中催化 合成β-氨基醇

以芳香胺与环氧化合物为原料,水作为溶剂,在咪唑阴离子型碱性离子液体([Bmim]Im)催化下合成β-氨基醇,收率达84%以上。考察了催化剂的选择及用量、投料比、反应温度和[Bmim]Im重复使用次数等对反应收率的影响。得到的最佳工艺条件为:n(芳香胺)∶n(环氧化合物)=1∶1.2、反应温度为60℃。其中,[Bmim]Im循环使用5次时,反应收率仍达到79%以上。     

醇盐水解沉淀法制备的SiO2-W-SYJ应用于PE薄膜及其性能的研究

采用醇盐水解沉淀法制备出粒度为40 nm、颗粒均匀的球型SiO2.W-SYJ.采用熔融共混法在线型低密度聚乙烯(LLDPE)/低密度聚乙烯(LDPE)复合体系中添加纳米SiO2-W-SYJ制成SiO2-W-SYJ/LLDPE/LDPE复合薄膜.采用TEM电镜、万能力学实验机、MIC法,研究了复合薄膜的力学性能、光学性能和抗菌性能.结果表明:该薄膜除了具有良好的力学和光学性能,突出表现出优异的抗菌性能.     

香料苯乙酮环乙二缩酮的催化合成研究

以氨基磺酸为催化剂,通过苯乙酮和乙二醇反应合成苯乙酮环乙二缩酮。探讨了氨基磺酸的催化活性,研究了催化剂用量、酮醇物质的量比和反应时间等对产物收率的影响。实验结果表明,氨基磺酸是合成苯乙酮环乙二缩酮的良好催化剂,最佳反应条件：n(酮)∶n(醇)=1∶1.3,催化剂用量0.6 g·(0.2 mol-苯乙酮)^-1,反应时间160 min,产物收率可达75.6%     

Hydrolysis of sugar cane bagasse with hydrochloric acid,promoted by metallic cations

Lithium chloride, in combination with commercial grade hydrochloric acid, is very effective in the hydrolysis of prehydrolysed sugar cane bagasse. After 10 min at 50°C the holocellulosic portion is completely dissolved and after 20 min most of the sugar oligomers are hydrolysed to monomers, making the time-and energy-consuming post-hydrolysis unnecessary. With longer reaction times the sugars start to reoligomerise and decompose. Zinc chloride is a milder promoter, requiring post-hydrolysis even after reaction for 30 min at 50°C. On the other hand, it does not decompose the sugars giving the highest sugar yields after prolonged reaction time and post-hydrolysis. Ferric chloride is mostly ineffective in the hydrolysis of cellulose but is a good promoter of the hydrolysis of the sugar oligomers, under the reaction conditions.     

对甲苯磺酸催化合成草酸二异戊酯的研究

以草酸和异戊醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,合成了新型柴油十六烷值改进剂草酸二异戊酯。考察了酸醇的物质的量比、反应时间、催化剂用量和带水剂用量等因素对酯收率的影响。结果表明:当反应温度为回流温度(85~100℃),n(草酸)∶n(异戊醇)=1∶3.5,催化剂用量为草酸质量的1.5%,带水剂用量为10mL/0.1 mol草酸,反应时间110~120 m in时,草酸二异戊酯的收率大于88%。与现有工艺相比,采用对甲苯磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,具有反应温度低、反应时间短、带水剂的毒性较小、草酸二异戊酯的收率和纯度较高等优点。产物经红外光谱和气相色谱分析,证明确为草酸二异戊酯且纯度大于98%。     

微波强化薯蓣皂苷水解的研究

提高水解效率、减少无机酸催化剂的用量是解决目前我国皂素生产企业严重环境污染的根本思路。文中对比了微波与水浴2种加热方式下薯蓣皂苷的水解效率,通过正交实验研究了微波辐照时间、微波功率、H+浓度3个因素对皂苷水解的影响,获得了优化的反应条件。实验结果表明,与传统的水浴加热方法相比,微波可以明显促进薯蓣皂苷的水解。在微波作用下,HCl的用量可减少50%,水解时间缩短为水浴水解的8%,薯蓣皂苷元得率可提高20%。微波强化水解的最优条件为微波功率700 W,H+浓度2 mol/L,水解时间20 min。     

盐酸废酸循环制备活性白土工艺研究

传统湿法生产活性白土,系用一定质量分数的无机酸活化膨润土,本文提出了用盐酸制备活性白土的废酸循环生产工艺.单因素实验结果表明:当工艺条件为盐酸废酸质量分数14%、液固比3.5、反应温度90 ℃、反应时间4.5 h时,产品质量优于硫酸法得到的活性白土.废酸循环使得盐酸用量减少近44%,废酸排放量减少近78.6%,既节水节酸,又保护环境.     

由氯乙酸副产盐酸精制高纯盐酸

开发研究了氯乙酸副产盐酸的精制工艺及盐酸中有机杂质的紫外分光光度分析方法。副产盐酸经酸洗、吸收、蒸馏得高纯盐酸。中试结果表明 ,工艺合理 ,精制盐酸达到GB 32 0 - 93规定的工业用合成盐酸标准     

氧化铝负载杂多酸催化甲醇脱水制备二甲醚

制备并用N2 吸附和吡啶吸附红外进行表征 ,结果表明氧化铝负载杂多酸催化剂具有中孔结构 ,表面上具有布朗斯台特酸和路易斯酸。研究了反应压力、温度和质量空速对甲醇脱水生成二甲醚转化率和选择性的影响 ,及催化剂使用寿命。使用该催化剂制备二甲醚的最佳工艺条件为 :反应压力 0 .75～ 0 .85MPa ,反应温度 2 80～ 32 0℃ ,质量空速 1 .5～ 2 .5h- 1 。     

橡籽油的酸催化水解工艺研究

以橡籽油为原料进行常压一次酸催化水解反应。研究了反应温度、反应时间、催化剂用量、油水比和乳化剂用量对水解反应的影响,得出橡籽油水解的最优条件:反应温度为95℃,反应时间为9 h,催化剂浓硫酸用量为10%,油水比为1∶2,乳化剂十二烷基磺酸钠用量为1%,此时橡籽油的水解产物酸值为189.41mg KOH/g,水解率为94.71%。     

氨基磺酸系高效减水剂改性砼研究

研究了氨基磺酸系高效减水剂对混凝土一系列性能的影响。结果表明，该系列减水剂对水泥浆体具有高度的减水、保坍作用，以氨基磺酸为主导官能团的混凝土泵送剂，可以较好地改善混凝土内部结构及性能。     

HClO_4-SiO_2催化合成乙酸环己酯

以HClO4-SiO2为催化剂,乙酸和环己醇为原料,环己烷为带水剂,催化合成乙酸环己酯。研究了酸醇比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量等因素对酯化率的影响。确定最佳反应条件为:n(乙酸):n(环己醇)=1:1.1,催化剂用量为乙酸质量的4%,反应时间为3 h,酯化率达到94.4%。催化剂连续使用6次,催化活性无明显降低。