聚丙烯酰胺改性絮凝剂的制备及其应用研究

以聚丙烯酰胺 (PAM)为原料 ,制备了阳离子化聚丙烯酰胺 (CPAM)、阴离子型聚丙烯酰胺(PHP)和两性离子聚丙烯酰胺 (APAM)。以膨润土悬浊液为处理对象 ,研究了各种PAM改性絮凝剂的性能。实验表明 ,单独使用PAM及其改性絮凝剂 ,各种絮凝剂的最佳用量有较大差别 ,其处理效果是 :CPAM >APAM >PHP >PAM。以钻井废水为处理对象 ,选用FeCl3为无机混凝剂 ,研究了各种产品与无机混凝剂复配使用时的性能 ,结果表明 ,其效果是 :PHP >APAM >CPAM >PAM。     

聚丙烯酰胺溶液粘度的影响因素

考察了温度、聚丙烯酰胺(PAM)含量及亚铁离子对聚丙烯酰胺溶液粘度的影响。结果表明,随着温度升高,聚丙烯酰胺水溶液剪切粘度随之下降,剪切粘度对数与温度的倒数符合线性关系;随 PAM 含量的增加,PAM 溶液剪切粘度随之增加;PAM 溶液中加入10mg·L~(-1)亚铁离子,会引起 PAM 大分子降解,相对分子质量降到原来的1/7,导致 PAM 溶液剪切粘度大幅度下降。     

含离子聚丙烯酰胺/氧化石墨烯的制备及应用

以氧化石墨烯(GO)、丙烯酰胺和极性第二单体为原料,采用一步自由基聚合法制备了聚丙烯酰胺(PAM)/GO、阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)/GO和阴离子聚丙烯酰胺(APAM)/GO复合水凝胶。利用FTIR、~(13)C NMR、拉曼光谱和XRD对复合水凝胶进行了表征,研究了复合水凝胶对Cr(Ⅵ)的吸附行为,分析了CPAM/GO吸附Cr(Ⅵ)的影响因素。实验结果表明,GO通过范德华力、物理包覆作用和氢键结合稳定分散在基体中。伪二阶动力学模型能更好地模拟复合水凝胶对Cr(Ⅵ)的吸附过程。Langmuir等温线是合适的等温拟合方式,Cr(Ⅵ)在复合水凝胶上的吸附是单层均质吸附。288 K下,CPAM/GO对Cr(Ⅵ)的吸附量高于APAM/GO和PAM/GO。在经过4个吸附-解吸循环后,CPAM/GO对Cr(Ⅵ)的平衡吸附量仍能保持80%。     

反相乳液聚合法合成聚丙烯酰胺的研究

采用反相乳液聚合法合成聚丙烯酰胺(PAM),考察了反应因素对合成PAM相对分子质量、COD去除率的影响.利用正交试验得出了合成PAM的最佳反应条件为:单体用量(占溶液总质量)25%,温度40 ℃,引发剂用量0.09%,反应时间4 h,油水比1:1.在此条件下合成的PAM相对分子质量达10.1×106,最大粘度15.65 dL/g,COD去除率达62%,表明合成的聚丙烯酰胺具有很好的絮凝效果.     

#br# 两性表面活性剂/聚合物对稠油水包油型乳状液分水率和降黏率的影响

为了有效地在常温条件下输送稠油,系统分析了表面活性剂和聚合物的类型及其含量对稠油水包 油（O/W）型乳状液分水率和降黏率的影响规律及作用机理。实验结果表明：由质量分数为10%的两性 表面活性剂CAB 35制备的稠油O/W型乳状液稳定性较好,3 h内的分水率为100%,降黏率超过98%;随 着CAB 35质量分数的增加,乳状液分水率先急剧降低后趋近于稳定,降黏率减小、但均在96%以上。为 了进一步提高乳状液的稳定性,分别向CAB 35溶液中加入非离子聚丙烯酰胺PAM、阴离子聚丙烯酰胺 HPAM、阳离子聚丙烯酰胺CPAM和两性离子聚丙烯酰胺ACPAM。结果显示：当两性表面活性剂的质量分数 较低时,加入聚合物后,乳状液的分水率明显降低,且4种聚合物对乳状液分水率的影响程度由高到低 依次为ACPAM、CPAM、HPAM、PAM,降黏率均超过96%;随着HPAM含量的增加,乳状液的分水率减小,降 黏率降低。     

微米级交联聚丙烯酰胺微球分散体系的封堵特性

采用SEM、激光衍射分析及核孔膜过滤实验,研究了微米级交联聚丙烯酰胺(CPAM)微球分散体系的封堵性能。实验结果表明,CPAM微球分散体系比部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)溶液更容易在核孔膜中形成吸附滞留,CPAM微球分散体系对1.2μm核孔膜的封堵程度远大于HPAM溶液。在一定的盐浓度范围内,盐浓度对CPAM微球分散体系的封堵性能影响较小;随溶胀温度的升高,CPAM微球分散体系通过核孔膜的过滤速率变化不大;CPAM微球分散体系具有很好的耐温抗盐稳定性。随CPAM微球浓度的增大,CPAM微球分散体系通过核孔膜的过滤时间显著延长,其封堵性能增强。溶胀时间对CPAM微球分散体系的封堵性能有较大影响,随溶胀时间的延长,CPAM微球分散体系的封堵能力先逐渐增强,在溶胀15 d左右时达到最大,然后逐渐减弱。     

阳离子聚丙烯酰胺水包水乳液分散聚合条件的研究

以丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为共聚单体,以聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为分散剂,在硫酸铵溶液中,以偶氮二异丁脒盐酸盐为引发剂合成了阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)水包水乳液;研究了分散剂含量、硫酸铵含量、单体总含量及其配比、引发剂含量、反应温度对分散聚合的影响,得到了各影响因素之间的协同规律。实验结果表明,合成CPAM水包水乳液的最佳条件为:单体总质量分数(基于反应体系)13%～17%、分散剂质量分数(基于反应体系)3.2%～3.5%、硫酸铵质量分数(基于反应体系)25%～27%、引发剂质量分数(基于两种单体)0.015%、n(AM):n(DMC)=85:15、反应温度50℃。在此条件下合成的CPAM水包水乳液的颗粒分散性和流动性较好,稳定性较高,特性黏数和黏均相对分子质量分别达到10.14～11.49 dL/g和(5.23～6.32)×10~6g/mol。     

磺基甜菜碱型两性离子聚合物的盐溶液性质

将甲基丙烯酰氧乙基二甲基胺(DM)和1,3-丙基磺内酯,在55℃下反应20 h,合成了2-(2-甲基丙烯酰氧乙基二甲胺基)磺酸盐(DMAPS),将其在盐溶液中与丙烯酰胺(AM)单体进行自由基共聚合反应,获得了净电荷为零的磺基甜菜碱型两性离子共聚物P (AM-DMAPS).对该两性离子共聚物进行了表征,利用紫外分光光度计、乌氏黏度计以及布氏黏度计对该聚合物的溶解性以及其盐溶液黏度进行了测定.研究结果表明,该共聚物在盐溶液中的黏度比在纯水中的大,并且随着盐溶液浓度的增大聚合物特性黏数也随之增大,表现出明显的反聚电解质溶液性质,且该共聚物在Mg2+、Ca2+盐溶液中的黏度相对于普通聚电解质更大;升高相同温度,两性共聚物的黏度保留率是普通聚丙烯酰胺的1.5倍.     

SPAM水泥降失水剂的室内研究

将聚丙烯酰胺（PAM）与甲醛和亚硫酸氢钠在碱性溶液中反应,得到了聚丙烯酰胺磺甲基化产物聚合物（SPAM）。通过固井水泥浆的失水试验讨论了SPAM合成中3种原料的配比及pH值对水泥浆性能的影响,并与其它油井水泥降失水剂作比较。对它的结构进行了红外表征测定。测定结果表明：SPAM、HPAM、PAM3种物质在1620cm-1和1660cm-1处均有酰胺Ⅰ带和Ⅱ带的吸收峰;水解聚丙烯酞胺和SPAM在1560cm-1处有羧酸根的特征峰,可见丙烯酰胺磺甲基化制SPAM产品过程中有部分酰胺基水解生成羧酸根。SPAM在1200cm-1处有碘酸盐谱带,在1240cm-1处有伯醇R─CH2─O─吸收峰。故SPAM中含有─CONH2、─CONHCH2OH、─CONHCH2SO3Na和─COONa基因。     

纳米二氧化钛光催化降解聚丙烯酰胺

用溶胶-凝胶法制备了纳米二氧化钛,研究了光催化剂的制备条件、催化剂的投加量、光源、聚丙烯酰胺(PAM)初始浓度对光催化效果的影响。最佳反应条件分别为:煅烧温度在500℃时,光催化活性达到最高,随着煅烧温度的升高,催化剂晶型从锐钛矿向金红石型转化,转型温度为600℃,有金红石型晶体出现时催化活性降低;300W汞灯照射下,针对不同初始浓度的PAM溶液,浓度越低的PAM溶液,在光催化剂用量10g/L时,COD去除效果越好。     

两性高相对分子质量聚丙烯酰胺的合成

通过Mannich反应和水解将重均相对分子质量约1.0×107的聚丙烯酰胺改性为两性聚丙烯酰胺(AM-PAM)。以二乙胺和甲醛改性为阳离子聚丙烯酰胺,再以Na2CO3为水解剂,在35-45℃水解2h,得到胺化度42%,水解度15%、重均相对分子质量约1.0×107的AMPAM。用1HNMR、IR对产物进行了结构表征。     

一种新型高效油气井酸化缓蚀剂的研制

曼尼希碱是一类性能优良的缓蚀剂，并在油气井酸化作业中大量应用。为此介绍了一种新型曼尼希碱：在伯胺、甲醛、苯乙酮参与的曼尼希反应中加入丙酮，通过控制反应条件使得伯胺分子中氨基上的两个氢原子分别与苯乙酮、丙酮及甲醛发生曼尼希反应，得到该曼尼希碱，可以用作油气井酸化缓蚀剂的主剂。将该曼尼希碱与丙炔醇及有机增效剂复配后得到国内未见报道的高效油气井酸化缓蚀剂。以静态腐蚀速率为试验评价指标，用正交试验法对主剂的合成工艺条件进行优化，试验条件下获得的最佳合成工艺条件应为：总反应时间14 h，反应原料胺醛酮的配比为1∶2∶4(物质的量比)，pH值在2～3之间。同时对主剂与增效剂之间的协同作用进行了初步的探讨。静态腐蚀试验结果表明，复配后的产品具有优良的缓蚀性能。在90 ℃、20％的盐酸中加入1％的缓蚀剂，N-80钢的腐蚀速率可以降到0.96 g/(m²·h)。     

二乙氨基甲基苯并三氮唑缓蚀剂的合成及其性能

以甲醛（质量分数为40%）、苯并三氮唑和二乙胺为原料,经反应合成曼尼希碱缓蚀剂二乙氨基甲基苯并三氮唑（简称DMBM）。合成DMBM的优化反应条件：甲醛、二乙胺、苯并三氮唑物质的量比为3∶2∶3,反应温度为25 ℃,反应时间为0.5 h。使用红外光谱仪和核磁共振仪对合成产物进行结构表征,釆用失重法考察其在10%盐酸溶液中对碳钢的缓蚀效果,结果表明：所合成的DMBM在酸性介质中有着良好的缓蚀效果;其通过分子中的苯并三氮唑环以及胺基上带孤对电子的N原子与金属表面发生吸附而抑制金属的腐蚀。在10%盐酸溶液中加入质量分数为2%的DMBM,测得50 ℃下碳钢的腐蚀速率为0.94 mm/a,缓蚀率为93%。极化曲线测试结果表明,DMBM是以抑制阳极腐蚀反应为主的混合型缓蚀剂。     

甲基丙烯醛的合成

以甲醛、丙醛和含仲胺功能基的330弱碱性环氧系阴离子交换树脂(简称330树脂)为原料,经Mannich反应和Mannich碱热分解反应合成了甲基丙烯醛;考察了反应条件对丙醛转化率和甲基丙烯醛选择性的影响,得到了适宜的反应条件。实验结果表明,在n(丙醛)∶n(甲醛)∶n(330树脂中的仲胺)=1.0∶1.1∶1.0、Mannich反应温度45℃、Mannich反应时间50 min、分解温度75℃、分解时间70 min的反应条件下,丙醛转化率达99.5%、甲基丙烯醛选择性达93.1%。反应完成后,经过滤,330弱碱性环氧系阴离子交换树脂可从反应体系中分离并经稀酸和稀碱再生处理后可循环使用。循环实验结果表明,330树脂循环使用5次后,丙醛转化率变化不大。     

木质素磺酸盐Mannich碱钻井液处理剂的合成与性能研究

采用木质素磺酸盐与甲醛、伯/仲胺通过Mannich反应制备了一系列木质素磺酸盐Mannich碱钻井液处理剂,利用红外光谱对其结构进行了表征,通过室内实验考察了木质素磺酸盐Mannich碱对水基钻井液黏度、切力和滤失量等因素的影响。结果显示,该类化合物在水基钻井液中具有增黏和降滤失作用,并且其性能与Mannich碱结构单元中胺甲基上的取代基链长密切相关,呈现出了一定的规律性变化,部分木质素磺酸盐Mannich碱具有一定的抗温性。     

曼尼希碱型酸化缓蚀剂的研究

以甲醛、苯乙酮、有机胺为原料,通过曼尼希反应合成了曼尼希碱型酸化缓蚀剂,考察了不同有机胺合成的缓蚀剂的缓蚀性能。静态腐蚀实验结果表明,由芳香胺合成的曼尼希碱缓蚀性能优于环烷胺和烷基胺。通过复配丙炔醇、表面活性剂等增效剂和助剂得到酸化缓蚀剂成品,腐蚀实验结果表明均达到石油天然气行业标准中酸化缓蚀剂一级品的要求。     

一种酸化用高温缓蚀剂HSJ-3的合成及其缓蚀效果评价

实验以甲醛、环酮、丙酮、胺为原料,经曼尼希反应合成一种酸化缓蚀剂HSJ-3。讨论了单体配比、反应温度、反应时间、及pH值等对缓蚀剂的影响,最佳反应条件为:单体配比为2:0.6:1.4:1,反应温度85℃,反应时间5 h,pH值为1.0～2.0。将缓蚀剂HSJ-3按标准SY/T 5405—1996在不同温度的盐酸溶液中进行评价,发现其缓蚀效果较好;在土酸中也具有较好的缓蚀效果,其效果均能达到石油天然气行业标准的要求。     

曼尼希碱酸化缓蚀剂的合成及性能评价

以X肼、苯甲醛和苯乙酮为原料合成了一种曼尼希碱,利用正交试验得出最佳合成条件如下:n(醛)∶n(胺)=3.1,n(酮)∶n(胺)=3.0,pH为2,反应时间为7h,反应温度为80℃.用失重法和电化学方法评价了产物在不同温度、不同酸条件下的缓蚀性能,结果表明,在15％盐酸中,当缓蚀剂加量为1.0％时,N80钢片腐蚀速率为0.37g/(m2 h),高于SY 5405-1996《酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标》中缓蚀性能评价的一级标准,且缓蚀剂有较好的抗温抗酸性能,动电位极化曲线测定表明,该缓蚀剂是以抑制阳极过程为主的混合控制型缓蚀剂.     

曼尼希碱季铵盐缓蚀剂的合成及缓蚀性能研究

以甲醛、酮、有机胺和氯化苄为原料,在40～80℃反应合成了季铵化曼尼希碱缓蚀剂,用失重法评价了产物在质量分数为15%盐酸中对N-80钢片的缓蚀性能,用红外光谱仪表征了其结构。采用静态腐蚀速度评价方法对合成的缓蚀剂DS-17进行了评价,在15%盐酸中,当缓蚀剂加量为0.5%时的腐蚀速率为0.71g/(m2.h),具有优异的缓蚀性能。合成产物与碘化钾、硫脲和六次甲基四胺复配后,对缓蚀性能具有增效作用,在15%盐酸中,复合缓蚀剂加量为0.5%时的腐蚀速率为0.37g/(m2.h)。通过极化曲线测定,可以认为该缓蚀剂是以抑制阳极过程为主的混合控制型缓蚀剂。     

曼尼希碱模拟常减压装置条件下缓蚀性能的研究

介绍了曼尼希碱的合成工艺和评价方法。确定了最佳合成工艺条件:醛胺酮摩尔比6∶6∶5,反应温度90℃,反应时间10 h。采用静态失重法,模拟用于炼油厂常减压装置介质条件下对碳20#的缓蚀效果,探讨了甲醛、芳香酮、有机胺为原料时摩尔比、反应温度和反应时间对缓蚀性能的影响。结果表明曼尼希碱在该环境下具有良好的缓蚀性能,说明曼尼希碱是一种良好的炼油缓蚀剂。当加入量达到80μL/L时,缓蚀率可达到90%以上。