动态真空条件下快速合成β-SiC的研究

以淀粉(经85℃糊化)为碳源,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,通过溶胶-凝胶法制备了淀粉-SiO2混合凝胶,将混合干凝胶在动态真空条件下进行碳热还原制备碳化硅(SiC).用TGA、XRD、SEM及N2低温物理吸附等手段对淀粉-SiO2混合凝胶和碳热还原产物进行表征.结果表明,在950℃动态真空条件下即可合成出晶粒尺寸约为50nm,结晶度较高的β-SiC.     

以淀粉为碳源碳热还原法合成多孔高比表面积β-SiC

以淀粉为碳源,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,通过溶胶-凝胶法制备了碳化硅前驱体淀粉-SiO_2凝胶,将干凝胶在氩气氛中进行碳热还原制备碳化硅(SiC).用XRD、IR、SEM、TEM及N_2低温物理吸附等手段对合成的样品进行表征.结果表明,在淀粉-SiO2凝胶中添加镍催化剂在1450℃下就能合成出尺寸大小为40～60nm多孔高比表面积的纳米SiC,其孔径主要集中在4.2和10.6nm,比表面积为127.5m~2/g,孔体积为0.43cm~3/g.     

溶胶-凝胶和碳热还原法制备塔状SiC纳米棒

以正硅酸乙酯（TEOS）、聚乙烯基吡咯酮（PVP）为反应前驱体，Fe（NO3）3为催化剂，采用溶胶-凝胶和碳热还原法制得了碳化硅纳米棒。运用XRD、^29Si MAS NMR、TEM和SAED等手段对样品的组成和形貌进行了表征。结果表明：产物的形貌为塔状纳米棒，且晶体沿平行于[111]的方向生长；塔形SiC棒的塔底宽约80nm。100nm，塔层厚度10nm左右，长约0．4μm-1．0μm。在催化剂Fe的作用下，过饱和CO气氛中的动力学控制过程导致了塔状SiC纳米棒的形成。     

酸催化剂对溶胶-凝胶法制备TiO2粉末的影响

用钛酸四丁酯为前驱物,无水乙醇为溶剂,乙酰丙酮为稳定剂,浓硝酸、浓盐酸、冰醋酸为催化剂,采用溶胶-凝胶法制备TiO2粉末。分析了在酸性条件下,催化剂的种类和加入量对凝胶时间和TiO2粉末粒径大小的影响。用该方法制备的TiO2纳米粉末,粒径大小为3～20nm。     

碳化硅纳米纤维的溶胶-凝胶法合成

以酚醛树脂和正硅酸乙酯为碳源和硅源,硝酸镧作为生长助剂,通过溶胶-凝胶和碳热还原制备了碳化硅纳米纤维.采用X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对所制备的碳化硅纳米纤维进行表征.结果表明,通过此方法所制备的碳化硅纳米纤维的长度可达100μm以上,直径为40～50nm,反应遵循V-L-S机理.     

β-SiC的快速合成及其作为载体制备的Pd/SiC催化剂性能

以蔗糖为碳源,硅酸钠为硅源,盐酸为酸度调节剂,硫酸为催化剂,通过简单的溶胶-凝胶过程和碳热还原法,快速合成出比表面积为159m2/g的碳化硅(SiC)。并以其作为载体,制备负载型Pd/SiC催化剂,研究其在CO和C3H6氧化反应中的催化活性。结果表明当Pd负载量为0.45%(质量分数)时,所制备的催化剂具有较高的活性,其中CO的最低完全转化温度为230℃,C3H6的最低完全转化温度为235℃。     

不同条件下溶胶-凝胶法合成氧化铝形貌的研究

采用溶胶-凝胶法在不同条件下制备出氧化铝粉体,研究超声振荡、pH值、种晶加入形式对氧化铝形貌的影响。通过XRD、SEM和激光粒度分析仪分别对合成样品的物相、形貌和粒径分布进行表征。XRD分析结果表明:含种晶样能在较低温度下成相,未含种晶样需要1200℃保温更长时间或在更高温度下才能完成转相;SEM测试结果显示:超声振荡对煅烧前样有分散作用,酸性条件下颗粒数较少,"蠕虫状"的特征尤为明显,含种晶样呈现规则的球形颗粒状,粒径在150~200nm范围内。粒度测试结果表明:超声作用对硬团聚的破坏明显,pH为酸性时分散作用一般,种晶的加入能起到显著降低粒度的作用。     

溶剂,催化剂对TiO2溶胶—凝胶过程的影响

通过ＴＧ－ＤＴＡ、动态粘度等测量方法，研究了正钛酸丁酯－水－溶剂－催化剂体系中溶剂种类、催化剂（ｐＨ值）对溶胶－凝胶过程的影响。     

PEG4000用量对溶胶-凝胶法制备多孔钛酸锶光催化剂的影响

以聚乙二醇PEG4000为模板剂,采用溶胶-凝胶法制备多孔钛酸锶光催化剂,研究PEG4000添加量对催化剂组成和性能的影响。结果表明:添加模板剂后样品的比表面积显著增大,钛酸锶的物相由Sr2TiO4转变成SrTiO3。随着模板剂添加量的增加,样品的颗粒粒径逐渐变小,SrTiO3相的晶粒尺寸也逐渐下降。当PEG4000的添加量为1.5g时,多孔样品由SrTiO3和SrCO3相组成,SrTiO3相的特征衍射峰强度最大,样品的光催化活性最强。当光催化时间为120min时,甲基橙在多孔样品上的降解率为97.9%,明显高于未添加PEG4000制备的样品。     

碳热还原协同溶胶-凝胶法合成纳米ZrB2粉末

利用ZrO2-B2O3-C反应体系碳热还原的基本原理,分别使用正丙醇锆(Zr(OC3H7)4)、硼酸(H3BO3)和蔗糖(C12H22O11)为原料,采用溶胶-凝胶-碳热还原法合成了二硼化锆(ZrB2)纳米粉末。我们首先使用络合剂醋酸(AcOH)修饰Zr(OC3H7)4,以防止Zr(OC3H7)4的快速水解;其次,选用蔗糖作为碳源,是考虑到蔗糖热解时可以完全分解为碳,这样可以准确计算热解过程碳的生成量。此外,研究了凝胶温度对ZrB2纳米粉末形貌的影响。结果表明:当起始原料B/Zr(mol.)=2.3、热解温度为1 550℃时,通过碳热还原协同溶胶-凝胶法成功合成了单相ZrB2纳米粉末;当凝胶温度分别为65、75和85℃时,ZrB2纳米粉末形貌从球状演变为链状,最后生长为棒状,生长机理为定向吸附。     

热处理时间对溶胶-凝胶法制备ITO薄膜结构、形貌和性质的影响

以InCl3*4H2O、SnCl4*5H2O、乙酰丙酮为原料,采用溶胶-凝胶旋涂工艺在普通玻璃基底上制备了ITO薄膜,每次旋涂之后,将样品放在260℃的烘箱中干燥15min,然后进行第二次旋涂,最后在300℃对样品进行热处理.随着退火时间的延长,XRD衍射结果表明,薄膜的结构由退火前的InOCl的简单斜方结构转变为ITO的立方铁锰矿结构.当热处理时间为22h时,薄膜的方块电阻达到最小值1500Ω/□,电阻率为6×10-2Ω·cm,而可见光范围透过率达到最大值83%.     

溶胶-凝胶和碳热还原法制备高比表面积碳化硅

采用糠醇、正硅酸乙酯作为碳源、硅源,在溶胶-凝胶过程中加入硝酸钴为催化剂,含氢硅油为结构助剂,通过碳热还原的方法制备出高比表面积碳化硅。采用XRD、FT-IR、SEM、HRTEM及低温氮吸附-脱附对所制备的样品进行表征。结果表明,所得碳化硅具有高的比表面积131 m2/g;含氢硅油的特殊结构是形成多孔碳化硅的主要原因;所得碳化硅具有特殊的光致发光性能。     

多孔碳添加量对溶胶凝胶-碳热还原法制备磷酸钒锂正极材料的电化学影响

本工作采用一种具有良好导电性能的多孔结构碳材料与磷酸钒锂通过溶胶凝胶-碳热还原法进行复合,研制出一种锂离子电池正极的新型复合材料。新型电极在0.5C倍率下初始比容量为111.0 m A·h·g~(-1),150圈循环容量保持率为99.2%。在10C倍率循环下复合正极仍有79.8m A·h·g~(-1)比容量和71.9%容量保持率,展示出良好的快充/放性能。复合材料的制备工艺简单,其电化学性能优异和较高含量的磷酸钒锂(LVP)含量符合锂离子电池正极材料的产业实用化的要求,该材料的研发为快充电池工业化提供了一种具有实际意义的材料。     

溶胶-凝胶法AZO/rGO薄膜的制备研究

采用溶胶-凝胶法制备了掺铝氧化锌/还原氧化石墨烯(AZO/rGO)薄膜,研究了不同还原氧化石墨烯(rGO)的添加量对薄膜结构和光电性能的影响。采用四探针方块电阻仪测量样品的电学性能,XRD检测薄膜晶体结构,SEM研究薄膜表面形貌,U4100分光光度计检测光学透过率。研究发现,热处理温度为500℃时,AZO/rGO薄膜样品的电阻率随着rGO含量的上升,先减小后增大;当添加量为0.04%(wt,质量分数)时,电学性能最优,样品(002)衍射峰强度最大。光学透过率随着rGO增多而减小,但幅度很小。而热处理温度为530℃时,随着rGO含量的增大,薄膜样品的电阻率逐渐增大,可见光透过率同样有所下降。     

溶胶-凝胶还原氮化合成AlON粉的探索研究

探索了以硝酸铝、硝酸镁、柠檬酸、蔗糖等为起始原料,通过溶胶-凝胶、还原氮化工艺制备AlON粉的工艺。研究了AlON晶种、还原剂用量、氮化温度、MgO等工艺条件对AlON粉合成的影响。结果表明:实验条件下,无法采用溶胶-凝胶、还原氮化工艺合成AlON粉;MgO、AlON晶种的加入对其的合成没有明显的促进作用。     

热处理对溶胶-凝胶TiO2薄膜的晶相转变和性能影响

以钛酸丁酯（TPOT）为有机醇盐前驱体，采用溶胶－凝胶技术制备了TiO2溶胶。为测量方便起见，分别制备了凝胶粉体和薄膜，并对样品进行了不同温度的热处理。X射线衍射（XRD）、椭偏仪和紫外－可见光谱（UV－vis)的测量表明：随热处理温度的升高，TiO2的结构由非晶到锐钛矿再到金红石相转变，400℃为锐钛矿相，600℃开始出现金红石相，800℃完全转变为金红石相；晶粒尺寸随热处理温度的升高而逐渐增大，锐钛矿结构的晶粒尺寸范围是2.5-5.5nm，金红石结构的晶粒尺寸范围是5.9-6.8nm；TiO2薄膜的折射率随热处理温度的升高而增大，同时薄膜厚度降低；禁带宽度随热处理温度的升高而增大，同时薄膜厚度降低；禁带宽度随热处理温度升高而变窄，锐钛矿结构的禁带宽度为3.45eV，而金红石结构的禁带宽度为3.30eV。     

添加剂和制备工艺对溶胶-凝胶法合成堇青石陶瓷析晶机理的影响

堇青石具有较低的介电常数和低热膨胀系数,被广泛应用在高频电子领域的绝缘材料、集成电路基片及电路模板中.综述了溶胶-凝胶法制备堇青石基介电陶瓷的研究现状,介绍了目前国内外堇青石溶胶-凝胶合成过程中添加剂、制备工艺、烧结制度等因素对其显微结构、力学性能和电性能的影响,探讨了溶胶-凝胶法制备堇青石粉体于低温下的烧结机理与析晶机制.     

溶胶-凝胶法中热处理对PMNT薄膜结构的影响

研究用溶胶－凝胶方法制备ＰＭＮＴ（铌镁酸铅）薄膜的工艺过程．通过ＸＲＤ和ＳＰＭ系统地分析了热处理条件（热解温度和退火条件）与ＰＭＮＴ薄膜的形态．结晶和取向的对应关系,已建立起制备高度取向 ＰＭＮＴ薄膜的工艺．并成功地在Ｐｔ／Ｔｉ／ＳＩＯ_２／Ｓｉ衬底上制备成（１１１）取向的ＰＭＮＴ薄膜．     

溶胶-凝胶法的研究和应用现状

简述了溶胶-凝胶法的基本原理,全面概述了溶胶-凝胶法的研究和应用现状,已有的研究表明,此法是一种有前途的制备新型材料的新方法,指出了今后溶胶-凝胶法研究的方向。     

溶胶-凝胶法制备YAG的若干影响因素

采用溶胶-凝胶（sol-gel）法，以柠檬酸为络合剂，利用硝酸盐制备出了YAG粉体。实验合成了Y2O3占35％-40％（摩尔分数）的YAG粉体，利用热重，差热分析（TG／DTG）、X射线衍射（XRD）、傅立叶红外光谱（FT-IR）、透射电镜（TEM）等手段对YAG前驱体及煅烧物粉体进行了表征。结果表明，通过提高对前驱体的煅烧温度，延长煅烧时间等方法，在900℃下煅烧不同配比的YAG前驱体，均制得了纯相的YAG粉体，表明在以往YAG的合成中易出现的中间相，并不只是组分的不均匀性造成的，还与煅烧温度和煅烧时间有关。