Removing τ‐fluvalinate residues from press‐extracted honey

Honey is obtained from the hives of European honeybees. Honeybees can be infested by Varroa parasitism, which affects honey production. The acaricide τ‐fluvalinate used in beehives to control Varroa mites, can leave its residues in honey, pollen and wax. A monitoring study was undertaken to determine the τ‐fluvalinate residues in honey samples taken from treated hives. The τ‐fluvalinate residues were determined by gas chromatography using a short, non‐polar packed column with electron capture detection. Analysis of 50 samples showed an average residue level of 15 µg kg⁻¹. The same samples were filtered through Whatman filter paper to separate the honey from residual suspended particles. The filtered honeys showed no acaricide residues above the detection limit of 3 µg kg ⁻¹, while the average residue level determined in the sediments was 392 µg kg ⁻¹. Thus the residues of τ‐fluvalinate in honey can be eliminated by separating the honey from residual suspended particles that contain acaricide residues. Copyright © 2003 Society of Chemical Industry     

液相色谱法测定蜂蜜中氟胺氰菊酯的不确定度评定

通过对液相色谱仪测定蜂蜜中氟胺氰菊酯残留量的检验过程进行分析,找出其影响不确定度的因素,对各个不确定度分量进行评估和计算合成,并最终给出测定样品中氟胺氰菊酯含量的合成标准不确定度及扩展不确定度。     

气相色谱法检测蜂蜜中蝇毒磷及氟胺氰菊酯残留

建立气相色谱法同时测定蜂蜜中蝇毒磷、氟胺氰菊酯残留量的分析方法。通过对前处理条件的优化实验,确定应用二氯甲烷∶正己烷(1∶1)为提取溶剂,二氯甲烷为洗脱溶剂,经Oasis HLB固相萃取柱净化,HP-5(0.18 mm×0.18μm×20 m)的毛细管柱作为分离柱,以GC-ECD测定,峰面积定量。各组分离效果好,线性范围宽,方法重现性及回收率符合测定蜂蜜样品的要求,两种农药加标回收率为86.75%~101.84%,相对标准偏差1.36%~5.15%,最低检出限0.001 mg/kg~0.005 mg/kg。     

气相色谱法同时测定蜂蜜中8种有机氯农药残留量

目的建立气相色谱法同时测定蜂蜜中8种有机氯农药残留的分析方法。方法以正己烷为提取溶剂,RTX-1石英毛细管柱为色谱分离柱,电子捕获检测器为气相色谱检测器。对液液萃取条件和气相色谱分离检测条件进行优化,在最优实验条件下考察本方法的分析性能,并对襄阳产地蜂蜜中的有机氯农药残留进行分析检测。结果该方法的检出限(limit of detection,LOD)为0.14～0.45ng/mL,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.82%～9.08%,线性相关性良好(r~20.9939),加标回收率为60.37%～116.25%。结论本方法简便快速、准确性好,灵敏度高,适用于蜂蜜中8种有机氯农药的快速准确定量分析。     

蜂蜜中抗生素残留分析的样品前处理方法研究进展

作为具有丰富营养的天然滋养产品,蜂蜜备受消费者的喜爱,但由于部分自媒体的过度宣传及蜂蜜产品本身的质量参差不齐,引发了消费者对蜂蜜产品质量安全的担忧。影响蜂蜜质量安全的主要因素是蜜蜂养殖过程中抗生素的不合理使用和残留问题。在痕量化合物分析中样品前处理方法直接影响检测结果的准确性,蜂蜜样品含有丰富的糖类,存在较强的基质效应,同时残留抗生素的种类多、化合物性质不一致,因此对蜂蜜样品前处理技术和分析仪器设备提出了更高的要求。本文对蜂蜜样品的前处理方法进行了综述,分析了包括固相萃取小柱、磁性分散式固相萃取剂、金属有机框架材料、多孔有机聚合物、分子印迹聚合物在内的各种前处理材料的优缺点,并对固相萃取材料及与其相关的快速检测技术的发展方向进行了展望,以期为提高蜂蜜中抗生素残留监测水平提供帮助,同时推进蜂产业的产品质量安全提升。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中4种抗病毒类药物残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测蜂蜜中金刚烷胺、金刚乙胺、吗啉胍和阿昔洛韦4种抗病毒药物残留的分析方法.方法 样品经20％乙腈水(含0.2％甲酸)溶液溶解...     

气相色谱法测定蜂蜜中10种拟除虫菊酯类农药残留

目的为了结合《蜂蜜卫生标准》的修订要求中补充农药残留等相关指标和检验方法的需要,建立气相色谱法同时测定蜂蜜中10种拟除虫菊酯类农药残留的方法。方法通过对毛细管柱的类型、溶剂的种类、固相萃取小柱种类的选择实验,确定应用二氯甲烷为提取溶剂,经弗罗里硅土固相萃取柱净化,DB-17(0.25 mm×0.25μm×20 m)的毛细管柱作为分离柱,以GC-ECD测定,峰面积定量。结果 10种农药加标回收率为77.3%～103.0%,相对标准偏差2.5%～7.5%,检出限为0.000 5～0.005 mg/kg(当称样量为5.00 g时)。结论该方法适合蜂蜜中多种拟除虫菊酯类农药残留的同时检测。     

液相色谱-示差折光法测定蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的改进研究

实验对反相高效液相色谱示差折光检测法测定蜂蜜中的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的方法进行了探讨.结果表明,均匀称取约5g蜂蜜样品,用乙腈+水(40∶60)稀释定容至100mL,既有效地提取蜂蜜中糖类物质,又确保与标准工作溶液的稀释液相对一致性,且稳定性高,重复性好.经过测试10种不同产地的蜂蜜样品,溶解时均无出现分层现象.     

蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测方法研究

为快速检测蔬菜上的农药残留，建立了两种快速检测方法，速测卡法和酶抑制率法，速测卡法和酶抑制率法对农药的检出限，根据农药的不同而有所不同，速测卡法的检出限一般在0．3－3.5mg/kg，酶抑制率法一般在0．05－5．0mg/kg，速测卡法的检出时间为15min，酶抑制率法的检出时间为30min，两种方法可用于现场检测，操作简单，速度快，测试成本低廉，对超对我国国家标准允许留限量或违禁使用的有机磷和氨基甲酸酯类农药的有效检出率可80%上，两种方法适合我国蔬菜中部分农药残留量的监督检测。     

A rapid differentiation between oak honeydew honey and nectar and other honeydew honeys by NMR spectroscopy

An NMR-based approach for rapid differentiation of oak honeydew honey from all other honey types (floral and other honeydew honeys) was proposed. It is based on the identification of the signals of the protons and the carbon of the methylene group of quercitol in the ¹H and ¹³C NMR spectra of honey. The presence of quercitol was supported by TOCSY spectroscopy. Quercitol is a deoxyinositol which is regarded as a good taxonomic marker for the genus Quercus. All samples of oak honeydew honey contained quercitol, while in floral honey samples and honeydew honeys from fir and spruce it was absent. In addition, the described approach is promising with respect to quercitol quantification in honey by qNMR.     

蜂蜜中羟甲基糠醛的近红外光谱快速测定方法

为实现蜂蜜中羟甲基糠醛的快速测定,利用近红外（NIR）光谱分析技术结合偏最小二乘法（PLS）建立了蜂蜜中羟甲基糠醛的定量分析模型,并进行了预测。通过光谱扫描,波数范围为7706⁴009cm-1、一阶导数、norris derivative平滑及10个因子数进行光谱预处理,偏最小二乘法（PLS）,交叉验证。结果表明,羟甲基糠醛定量模型的交叉验证相关系数（Rcv2）=0.99620、交叉验证均方差（RMSECV）=2.40;预测相关系数（Rp2）=0.99874、预测均方差（RMSEP）=2.02;预测值与测定值之间无显著差异,该方法适用于蜂蜜中羟甲基糠醛的快速测定。      

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法测定蜂蜜中15种农药残留

目的 本文建立了气相色谱-三重四级杆质谱法（GC-MS/MS）检测蜂蜜中15种农药残留的分析方法。方法 蜂蜜样品经乙腈提取后,用PSA粉末净化,采用GC-MS/MS分析,以保留时间和多反应监测(MRM）离子对定性、峰面积定量。结果 在10～200 μg/L范围内15种农药的线性良好,所有农药的定量限在0.012~0.205 μg/kg之间;在0.04、0.10、0.20 mg/kg加标水平下,15种农药的平均回收率在94.8%～111%之间,相对标准偏差均小于10％(n=6)。结论 该方法简便、快捷、准确度及精密度好,可以成为检测蜂蜜中农药残留的常规检测技术。     

液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中氨苯砜及其代谢产物残留量

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC–MS/MS)检测蜂蜜中氨苯砜及其代谢产物N-乙酰氨苯砜的分析。方法样品经磷酸盐缓冲液(pH=9)提取,经OasisHLB固相萃取小柱净化,富集后采用液相色谱-电喷雾质谱进行检测,以正离子多反应监测模式测定,同位素内标法定量。结果氨苯砜及其代谢物产物的线性范围为0.5～50 ng/mL,加标回收率为90.0%～110.0%,相对标准偏差小于10.0%(n=6);方法检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合用于蜂蜜中氨苯砜及其代谢物N-乙酰氨苯砜残留的确证检测。     

市售洋槐蜜、紫云英蜜质量分析

通过对市售瓶装洋槐蜜、紫云英蜜质量指标的测定,了解它们的质量状况。结果:达到GB18796-2005要求的,洋槐蜜中有2、4、5、10号样本,合格率为40%;紫云英蜜中有3、4、6号样本,合格率为30%。结论:市售洋槐蜜和紫云英蜜的质量有待提高,应当加强监管。      

气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度评定

评定气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度。方法 参照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》, 建立气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度的数学模型, 对测量过程中各测量不确定度分量进行分析和计算。结果 通过对各测量不确定度分量的计算和合成,蜂蜜样品中马拉硫磷的残留量为0.021 mg/kg, 扩展不确定度为0.0037 mg/kg(k=2)。结论 气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度主要来源为标准曲线的拟合, 其次是样品测量重复性和标准溶液, 而回收率与样品前处理影响较小。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定椴树蜂蜜中23种元素

椴树蜂蜜是我国东北地区特色蜜种,为了解椴树蜂蜜中元素含量分布,本文建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）同时测定椴树蜂蜜中B,Na,Mg,P,K,Ca,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,As,Rb,Sr,Mo,Cd,Ba,Pb和U等23种元素的分析方法。结果表明,该方法加标回收率（n=6）在86.5%¹09.8%之间,选择国家标准物质菠菜（GBW10015）和茶叶（GBW10016）验证方法的可靠性,待测元素测定值基本在标准值允许范围内,日内相对标准偏差（n=3）在0.3%⁸.7%之间,日间相对标准偏差（n=5）在1.2%¹0.4%之间。应用该方法测定了吉林省不同采样点的10个椴树蜂蜜,结果发现K的含量最高,As,Cd和Pb含量均符合蜂蜜中相关限量标准要求。根据测定结果,建立了吉林省椴树蜂蜜中元素指纹图谱,发现不同产地的10个椴树蜂蜜样品中元素分布具有共同特征,可为椴树蜂蜜蜜种鉴别提供判别依据。      

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中20种农药残留

目的建立QuEChERS法与气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)联用快速检测蜂蜜中20种农残的分析方法。方法样品用乙腈快速提取、无水硫酸镁与乙酸钠盐析,经无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(N-propyl ethylenediamine,PSA)和C_(18)净化后,用GC-MS/MS分析。质谱采用多反应监测模式(multiple reation monitoring, MRM),保留时间和特征离子定性,外标法定量。结果结果表明20种农药在10～400 ng/mL范围内线性良好,相关系数≥0.99,检出限为0.003～0.082μg/kg,相对标准差(n=6)为3.9%～10.6%,当样品的加标水平为40、100和200μg/kg时,除伏杀硫磷、高效氯氟氰菊酯和溴氰菊酯的回收率偏高,其他17种农药各浓度回收率为83.16%～119.88%。结论该方法操作简单,适用于蜂蜜中多种农药残留的快速检测。     

Characterisation of natural honey proteins: implications for the floral and geographical origin of honey

Characterisation of honey proteins has been considered advantageous for differentiating floral and geographical origin of honey. We analysed protein profiles of multi‐ and mono‐floral honey samples from different regions and harvest dates. The molecular masses of chromatographic peaks were in the range of 10–>200 kDa. Owing to comparable molecular masses, interesting correlation between profiles of honey proteins reported earlier and observed in this study could be established. Chromatograms of honey proteins revealed three novel peaks of molecular masses ～220, 129 and 26 kDa. Statistical analysis of peak areas showed that the 84‐kDa peak was different among all honey samples and the 220‐kDa peak was important for differentiation between multi‐ and mono‐floral honey samples. Chromatograms of several‐year‐old honey samples were different from fresh samples because of depletion of high molecular mass peaks that indicated in situ proteolysis. The results supported the notion of applying gel filtration as cost‐effective and robust technique for honey protein characterisation.     

双甲脒胶体金免疫快速检测试纸条研制及其在蜂蜜中的应用

目的 基于胶体金免疫层析原理研制双甲脒快速检测试纸条,评价其在蜂蜜检测中的应用效果。方法 使用双甲脒-BSA偶联物作为人工抗原免疫小鼠获得单克隆抗体,制备胶体金微孔试剂,使用双甲脒-OVA偶联物和羊抗鼠IgG抗体分别作为试纸条的检测线和控制线,并对蜂蜜样品进行添加检测。结果研制的试纸条可以定性检测蜂蜜中双甲脒的残留,对蜂蜜中双甲脒的检测限为0.2mg/kg,检测用时约25min,,与双甲脒功能和结构相似的其他药物时无交叉反应,特异性较好。结论 本试验研制的试纸条适用于蜂场现场快速检测以及基层实验室中大量样本的筛查,为蜂蜜中抗生素残留控制提供有效监管手段。