多波长分光光度法同时测定钴精矿中钴和镍

探讨了在pH 7.8时,Co(和Ni(与二甲酚橙(XO)显色的反应条件,建立了K-矩阵分光光度法同时测定钴和镍的分析方法。钴和镍的络合物表观摩尔吸光系数分别为2.42×106L.mol-1.cm-1,1.63×105L.mol-1.cm-1;方法相对标准偏差分别为4.8%,3.9%;平均加标回收率分别为110.0%,94.1%。方法已用于不同比例合成样品和钴精矿中钴和镍的定量分析。     

锂离子电池中镍钴锰含量的化学分析测定

传统的锂离子电池中镍、钴、锰的分析方法非常繁琐,且不易掌握。本文使用ICP-AES法测定锂离子电池中镍、钴、锰元素含量,实验中用王水溶解待测样品后将待测样品稀释10倍,在Mn257.610nm、Co228.616nm、Ni221.648nm的波长范围下进行测定。实验结果表明:该方法测定结果的相对标准偏差在2%以下,加标回收率在在101.3%~103.2%之间。说明该方法是一种简单、准确、快速的测定锂离子电池中镍、钴、锰的分析方法。     

讨论以4.00ug为标准用极谱法测量液体样 中镉含量的适应性

讨论了以4.00 ug为标准用示波极谱仪测量中上清等液体样品中镉含量的适应性。采用液体样品分取的方式,用硫酸(1+1)溶液调节样品的酸碱度,用0.1%的抗坏血酸作为除氧剂,以不同含量的镉标准溶液作为基准,利用JP-2D型示波极谱仪,选择标准比较法,测量每个样品中的镉含量。根据样品中镉的含量不同,做了不同加标水平的加标回收率实验。在以4.00 ug为标准,各样品的回收率为64.43%～95.63%;以50.00 ug为标准,各样品的回收率为81.68%～103.59%;以100.00 ug为标准,各样品的回收率为91.22%～97.71%;以200.00 ug为标准,各样品的回收率为92.30%～98.86%。所以以4.00 ug为标准用JP-2D型示波极谱仪测量这几种液体样中的镉含量是适应的。     

火焰原子吸收光谱法测定三种铜矿试样中的钴含量

采用火焰原子吸收光谱法测定铜原矿、铜精矿、铜尾矿中钴的含量。分别研究了样品溶解方法、酸度、高浓度Fe~(3+)和Cu~(2+)对测定的影响,确定了最佳测定条件,钴的检出限为0.323 9μg/mL,加标回收率为95.04%～97.82%,相对标准偏差(RSD)为1.10%～1.26%(n=6),该方法准确可靠、操作简单,能够满足样品的日常分析要求。     

EDTA返滴定法测定高钴锌精矿中锌

使用沉淀分离-EDTA滴定法测定高钴锌精矿中锌时，钴为两性氧化物，与锌一起进入待测溶液，从而影响锌的测定结果。采用盐酸、硝酸、硫酸溶解样品，氨水沉淀分离杂质元素，对含钴、锌溶液采用EDTA返滴定法滴定其中锌、钴合量，扣除钴含量得到高钴锌精矿中锌的含量。结果表明：锌溶液中含钴量不小于1.0 mg时，用EDTA直接滴定时频繁返终点或无终点；氨水沉淀分离时，钴的回收率为99.8%～100.1%,定量干扰锌的测定；滴定溶液的酸度在pH 5.5～6.0和pH 10时均无法用EDTA直接滴定含钴、锌溶液中锌含量；加入45 mL EDTA标准溶液(0.05 mol/L)可以满足含钴锌精矿中锌量测定要求；加入EDTA放置10 min以上时，含钴、锌溶液中锌和钴能与EDTA络合完全。按照实验方法测定高钴锌精矿样品中锌，结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于1%,回收率为99.84%～100.06%。将不含钴的锌精矿标准物质/样品中加入一定含量钴，按照实验方法测定锌，结果与认定值/标准值一致。     

ICP-AES 测定冶炼副产品碳酸锌中砷量

采用酸溶解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定冶炼副产品碳酸锌中砷含量。砷测定范围0.02%～8.0%。通过称样量、仪器条件优化、共存元素干扰等实验,建立了一种ICP-AES测定冶炼副产品碳酸锌中砷量的方法。经加标回收实验,加标回收率达到99%～101%;并对该方法和分光光度法进行比对实验,检测结果基本一致。该方法快捷、准确度高,能够满足冶炼副产品碳酸锌样品测定要求。     

火焰原子吸收光谱法测定灰渣中的钴

对灰渣样品测定钴的前处理方法进行研究,通过比较确定了硝酸-氯酸钾-硫酸溶解处理方式。在5%的盐酸介质里,用火焰原子吸收光谱仪测定。其标准曲线的线性范围为0.00～10.00μg/mL,相关系数为R2=0.9997,加标回收率为97.8%～103.0%,相对标准偏差为1.7246%,该方法线性关系好,准确度高,精密度好,适用于测定灰渣中0.005%～5%的钴含量。     

亚硝基-R盐光度法测定钼、硫、铜精矿中微量钴的研究

在乙酸盐缓冲溶液（pH5．5～7）中，钴与亚硝基-R盐形成可溶性红色络合物。在500nm波长处，钴在0～90μg符合比耳定律；回收率在100％～106％。本法对含铁较高的试样中微量钴的测定，可获得满意结果。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定精矿粉中7种伴生元素

以HNO3和HF溶解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定三种精矿粉(铜精粉、铅精粉、锌精粉)中Ag、La、Yb、Cd、Co、Ga、In七种伴生元素的含量。通过试验选择各元素最佳分析谱线,并对基体干扰及共存元素之间的干扰进行探讨。在选定的实验条件下,方法的检出限为0.4~5.4 ng/mL,样品加标回收率为93%~109%。方法应用于三种精矿粉中七种伴生元素的分析,测定值与ICP-MS法的测定结果相一致,相对标准偏差(RSD,n=10)为1.4%~4.8%。该技术对提高有益元素的回收率以及对伴生元素的综合利用具有参考价值。     

ICP-OES法测定钴基碳化钨中钨、钴的含量

钴基碳化钨粉末合金耐蚀性较高,溶解完全较为困难。对样品前处理方法以及仪器分析参数等影响因素进行了对比研究。最后确定使用盐酸及磷酸加热溶解样品,高温下滴加硝酸以破坏碳化物,样品完全消解后以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—OES)测定样品中常量元素钨、钴的含量。综合谱线发射强度和干扰重叠等因素,最终钨、钴的分析谱线分别选择224.876 nm、228.616 nm。实验结果表明,钨、钴在一定的质量浓度范围内与其对应的光谱强度呈线性关系,线性相关系数均大于0.9999。方法对于钴基碳化钨粉末合金测定值的相对标准偏差(n=10)在0.14%～0.78%之间,方法的加标回收率在95.7%～99.3%之间,测定结果具有较好的准确性。     

原子吸收分光光度测定阳极铜中的金量

本方法用王水溶解阳极铜,甲基异丁酮富集金,用原子吸收分光光度计测定其金含量。加标回收率为98%～102%。     

微波消解-丁二酮肟分光光度法测定钴铬钨系合金粉末中镍

钴铬钨(CoCrW)系合金是钴基硬质合金的一种,具有优异的耐磨粒磨损、耐冲蚀磨损、耐高温磨损、抗高温氧化和热疲劳等综合性能。目前钴铬钨系合金粉末尚无对应的检测标准,国内外相关的论文报道也较少。镍作为钴铬钨系合金粉末的主要成分,迫切需要开发其检测方法为生产、使用和贸易等方面提供指导。采用10 mL盐酸、3 mL硝酸和2 mL氢氟酸对样品进行微波消解,以酒石酸钾钠作掩蔽剂,在氢氧化钠的强碱性介质中,以过硫酸铵作氧化剂,镍与丁二酮肟生成可溶性的酒红色络合物,于分光光度计530 nm波长处进行测定,建立了丁二酮肟分光光度法测定钴铬钨系合金粉末中镍的方法。根据样品中各元素的含量范围,按照共存元素含量最大值的2或5倍加入共存元素进行干扰试验。结果表明:镍的回收率为100%～101%,说明样品中共存元素不干扰镍的测定。将实验方法应用于钴铬钨系合金粉末实际样品中镍的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.26%～1.8%,加标回收率为97%～102%。根据样品中各元素的组成范围,合成钴铬钨系合金粉末模拟样品,按照实验方法进行测定,镍的测定值与理论值相符。     

EDTA滴定法测定锑铋精矿中铋

对采用盐酸、硝酸和高氯酸溶样方式能溶解铋精矿而不能溶解成分较为相似的锑铋精矿的原因进行了探讨。采用X射线衍射仪(XRD)分别对铋精矿和锑铋精矿进行物相分析,结果表明造成锑铋精矿溶解不完全的原因可能是锑铋共生矿物的不完全溶解。针对这一问题,实验对该溶样方法进行了改进,采取盐酸、硝酸和高氯酸预溶解样品,高氯酸冒烟后补加3次盐酸和氢溴酸继续溶解样品的方法进行溶样。实验表明,采用改进后的方法溶解锑铋精矿样品,所得样品溶液中均有少许灰色不溶渣,但无黑色不溶物。采用焦硫酸钾熔融-酸溶法处理灰色不溶渣后用原子吸收光谱法(AAS)对其中铋进行测定,经计算,灰色不溶渣中铋含量与样品中铋含量的比值不大于0.2%,即灰色不溶渣中的铋可忽略不计。据此,采用上述改进方法进行溶样,建立了EDTA滴定法测定锑铋精矿中铋的方法。对样品量进行了优化,最终选择样品量为0.3g。探讨了锑铋精矿样品中高含量锑对测定的干扰,结果表明,样品中大部分的锑已在溶样过程中挥发出去,而留在样品溶液中的锑也不干扰测定。将实验方法应用于锑铋精矿样品中铋的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.22%~0.47%,加标回收率在99%~101%之间,所得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定值相吻合。     

原子荧光光谱法测定钨精矿中砷含量

钨精矿中的砷含量会影响其下游产品质量,且国家对污染元素砷的下限指标要求变得更严格,有必要延伸钨精矿中砷含量的检测下限。本实验采用了氢化物发生-原子荧光光谱法测定钨精矿中砷的含量,研究了砷含量测定过程中的最佳分析步骤和条件,以及考察了共存元素的干扰情况。通过条件实验、准确度实验、精密度实验,确定了该方法测试下限为0.001 0%。该方法的加标回收率为97.2%～105.0%,该方法具有操作简便快捷、准确度和精确度高的优点,适用于钨精矿中砷量的测定。     

ICP-OES法测定硅钢中的硅、锰、磷含量

介绍了采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定高硅钢中硅、锰、磷含量的方法。样品经过硝酸和少量氢氟酸溶解后,经电感耦合等离子体发射光谱在约0.8 mol/L的酸介质中进行测定。对样品溶解方法、酸介质的选择做了相关的试验,采用溶解标准物质建立校准曲线,同时进行了一系列的精密度、准确度和加标回收实验。实验结果表明,该方法简便、快速,各元素精密度RSD均小于3.5%,加标回收率为95%~105%,准确度良好,结果满足要求。     

浮磁联合处理刚果(金)某难选氧化铜钴矿试验研究

刚果(金)难选氧化铜钴矿含Cu 4. 09%、Co 0. 86%,矿石中的铜钴矿物赋存状态复杂,易浮脉石含量大,同时有部分铜钴矿物以机械混入形式和类质同像吸附形式进入褐铁矿中。针对其矿石特性,研究确定了预先脱除云母浮选—氧化铜钴硫化浮选—高梯度磁选选矿工艺流程,推荐工艺全流程闭路试验获得了铜钴精矿含Cu 16. 75%、Co 3. 45%,总精矿中Cu回收率为91. 05%、Co回收率为88. 61%的选矿指标。     

微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锌精矿中银含量

实验采用盐酸-硝酸微波消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定锌精矿中的银含量,采用基体匹配的方式,消除基体干扰带来的测定误差。在仪器最佳工作条件下,方法的定量检出限为0.010 mg.L^-1,测定范围5.0～500 g.t^-1,RSD（n=6）为0.62%～3.50%,方法的加标回收率为96.0%～105.0%。该方法具有简便、快速、检出限低、准确高效的特点,用于锌精矿中银含量的测定,结果满意。     

铅试金-硫氰酸钾滴定法测定铂钯精矿中银

准确测定铂钯精矿中银含量对其高效综合利用具有重要的指导意义。铂钯精矿中银含量高、基体复杂、测定难度大。采用铅试金预富集样品中的银,以留铅灰吹法避免银在灰吹时的损失;再用硝酸溶解铅珠,用丁二酮肟沉淀分离钯,消除钯对滴定终点颜色的干扰;最后用硫氰酸钾滴定法滴定银,建立了铅试金-硫氰酸钾滴定法测定铂钯精矿中银的分析方法。试验表明:经铅试金预富集银后,灰吹留铅量为2～3 g时可以减少银的损失;用4 mol/L硝酸消解铅珠,36 mL丁二酮肟乙醇溶液分离除去钯,能有效消除钯对测定的干扰。按照实验方法测定铂钯精矿实际样品和模拟样品中银,实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.50%～0.72%,加标回收率为96%～101%,模拟样品的测定值与理论值吻合。     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚分光光度法测定原油及环烷酸钴中钴

采用Co2 -2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)-OP显色体系测定钴。在硫磷混合酸介质中共存元素与5-Br-PADAP形成的有色络合物被分解破坏,从而达到消除干扰的目的,建立了分光光度法测定原油及环烷酸钴中钴的分析方法。对测定条件、灰化条件进行了考察。样品测定结果的相对标准偏差:原油小于3.1%,环烷酸钴小于0.2%。合成样品回收率为99.6%~104.5%;样品加标回收率:原油96.7%~103.1%,环烷酸钴97.9%~101.9%。     

锂电池正极材料镍钴锰酸锂中钴含量的测定

钴和亚硝基R盐能在p H=5.5的乙酸—乙酸钠缓冲液中生成可溶性红色络合物,在吸收波长为530 nm下,用基体匹配—高浓度示差光度法分析镍钴锰酸锂中钴的含量。并对该方法的分析条件进行了优化。实验表明:该方法测定锂电池正极材料镍钴锰酸锂中的钴回收率为95.19%~98.30%,相对标准偏差不大于0.605%,该方法操作简单,分析速度快,结果令人满意。