100μL移液器国际比对不确定度的分析与评定

移液器作为活塞式计量器具,广泛应用于医疗卫生、化学、制药、生物和遗传学等领域,随着全球保有量的快速增长,为验证各国对移液器的校准能力,启动了第一次移液装置的国际关键比对,比对编号为BIPM/CIPMCCM.FF-K4.2.2011.葡萄牙质量协会(IPQ)下属的容量实验室作为主导实验室,中国计量科学研究院(NIM)和墨西哥国家计量中心(CENAM)作为副主导实验室参加了本次比对.通过本次关键比对验证了所有参加比对实验室所提交的100μL移液器的校准结果和不确定度有较好的一致性,本次比对时间从2011年7月至2012年7月.     

国际角度关键量值-角度块比对的方法及结果

介绍了中国计量科学研究院在2000年度CIPM组织的CCL-KC3国际角度关键量值比对项目中的角度块比对中所采取的测量方法、测量结果及不确定度分析,并提供了CIPM发布的各参比实验室的角度块比对数据,供国内角度计量领域的同行进行参考.我国的4个角度块的比对数据比较接近平均值,同时加权值En均小于1,说明我国提供的角度块的测量不确定度结果是合理的.     

绝对法测量燃烧热标准物质苯甲酸的国际比对研究

利用电能标定系统向量热体系输入能量,通过测得的电压、电流以及加热时间,建立了绝对法测量燃烧热标准物质苯甲酸的方法.该方法参加欧亚国家标准实验室联盟(COOMET)组织的燃烧热标准物质苯甲酸国际比对,根据公布的结果显示,中国计量科学研究院(NIM)采用绝对法测量苯甲酸发热量数据与参考值最为接近,参加比对的2个样品发热量测量不确定度分别为3.2 J/g(k=2)和3.5 J/g(k=2).     

UVA探测器照度响应度的量值复现方法与国际比对

对UVA探测器照度响应度的量值复现方法进行了详细的讨论.分析比较了光源的光谱辐射照度法、探测器的绝对光谱响应度法、热释电探测器法、绝对辐射计法和与标准紫外辐射照度计比较法等5种方法的原理和测量结果.以此为理论基础,中国计量科学研究院(NIM)参加了由亚太计量规划组织(APMP)举办的国际上首次"UVA探测器的照度响应度国际比对APMP PR-S1".比对结果表明:在7个参加实验室中,NIM的量值与国际参考值最为接近,窄波段UV365照度响应度和宽波段UVA照度响应度与国际参考值的偏离量分别为-0.57%(k=2)和-0.53%(k=2).在特定条件下,宽波段紫外辐射度的量值复现不确定度也由原来的10%(k=1)改善为2.0%(k=1).     

大区国家计量中心电能标准量值比对

2003年9月至2004年8月进行了大区国家计量中心电能标准量值比对,比对程序参照了国际关键比对的方法,比对结果的分析表明,所有参加机构所报告的测量值与国家基准之差均在比对数据的不确定度范围内,故所有参加比对机构所声明的不确定度是合理的.     

次氯酸钠溶液中有效氯测量不确定度的评定

本文通过对次氯酸钠溶液中有效氯含量测量的不确定度进行分析评定,找出影响不确定度的主要因素,为实验室质量控制、科学判定测试结果提供科学依据,同时为含氯消毒剂中有效氯含量测量和碘量滴定法测定物质含量的不确定度评定提供参考。一、实验部分1.测量原理在酸性介质中,次氯酸根与碘化钾反应,析出碘,以淀粉为指示液,用Na2S2O3标准溶液滴定,至蓝色消失为终点。2H++ClO-+2I-=I2+Cl-+H2O(1)I2+2S2O32-=S4O62-+2I-(2)2.测定步骤量取约20mL样品置于内装约20mL水的已称量烧杯中,然后全部转入500mL容量瓶,用水稀释定容至刻     

实验室比对数据处理中卡方统计量研究

卡方统计量是实验室比对数据处理的关键统计分析工具,可用于比对数据的一致性核验和参考值不确定度的估计.本研究在比对量具有相同期望及比对数据服从正态分布的条件下,提出了一种包含一般线性估计的卡方统计量,研究了该统计量的性质及分布.该统计量可以实现一般线性参考值估计的一致性检验和不确定度估计,为更广泛的线性参考值估计提供统计工具,可用于比对数据分析或多实验室定值测量.作为示例,针对算术平均值使用传统卡方检验需基于各实验室宣称相同不确定度的局限,对任意不确定度组合下的算术平均值给出卡方统计量,为这种常用线性参考值估计的扩展应用提供了新统计分析方法.     

亚太地区(APMP)60Coγ射线空气比释动能的国际关键比对

中国计量科学研究院（NIM）参加由韩国KRISS实验室为主导实验室所组织的亚太地区的60Coγ射线的空气比释动能的国际关键比对活动。亚太地区共有10个国家和组织参加此次比对活动,比对采用三支传递电离室大循环方式进行,NIM的比对结果均在0.38%内吻合。     

氮气中乙醇制备、分析与定值—CCQ MK93国际比对

介绍了参加国际物质量咨询委员会(CCQM)组织的K93氮气中乙醇制备比对的过程,包括纯气分析、氮气中乙醇的制备方法,分析方法以及不确定度评价。根据主导实验室给出的比对结果显示,此次的比对获得了较好的结果。通过比对得到的数据,验证了我国制备乙醇混合气体的能力,同时也很好地支持了相关的CMC项目申报。     

亚太实验室认可合作组织 APLAC M024光滑塞规校准能力国际比对

亚太实验室认可合作组织APLAC进行第24次国际实验室比对———M024光滑塞规校准能力国际比对。辽宁省计量科学研究院作为中国合格评定国家认可委员会（ CNAS）推荐的3个实验室之一参加了此次比对项目。文章介绍了比对方法、比对过程、比对数据及不确定度分析。统计结果表明,实验数据为满意。     

硅片表面超薄氧化硅层厚度测量关键比对CCQM-K32

利用X射线光电子能谱技术,建立了硅片表面超薄氧化硅层厚度（小于10 nm）准确测量方法。中国计量科学研究院参加了国际关键比对CCQM-K32,根据公布的国际关键比对结果,中国计量科学研究院的测量结果与参比的各国国家计量研究院的测量结果达到了等效一致,测量结果的不确定度为4.6%～7.0%。     

第10届全球绝对重力仪关键比对相对重力测量

2017年10月至12月,中国计量科学研究院作为主导实验室,组织全球14个国家的计量院或其指定实验室进行了第10届全球绝对重力仪关键比对(CCM.G-K2.2017)。由于不同类型绝对重力仪参考高度不一样,此次比对相对重力测量主要实现将不同参考高度测得的绝对重力值归算到同一高度进行比较。根据比对初步结果,相对重力测量结果的合成标准不确定度优于4μGal,确保了此次比对最终结果的准确有效。     

细胞定量国际比对CCQM-P102及流式细胞技术的不确定度评定

对中国计量科学研究院应邀参加2010年CCQM-P102“具有特定表型的细胞定量测量比对”的测量过程、数据分析及不确定度评定进行了阐述。比对结果表明,中国计量科学研究院CD4+细胞计数测量结果与各参加国达到等效一致,成绩良好;其测量细胞平均CD4抗原值的细胞荧光强度值在经过对数转换及线性回归后,计算结果在国际比对不确定度范围内,并作为该比对提交测量不确定度的3个国家之一。对流式细胞术的测量不确定度评定进行了探讨。     

水量热法加速器光子水吸收剂量绝对测量与国际比对

为实现加速器光子水吸收剂量绝对测量,研制了水量热计系统,在此基础上取得国际互认并建立加速器光子水吸收剂量基准,进一步提高了我国放疗剂量量值传递能力。通过水浴与半导体制冷系统二级控温,将量热计水模体的温度漂移控制在0.5μ℃/s。利用惠斯通交流电桥测量辐射所致的热敏探针阻值变化,逐次校准热敏探针和交流电桥,实现了医用加速器光子水吸收剂量的绝对测量,合成标准不确定度为0.30%。参加了国际计量局加速器光子水吸收剂量关键比对,复现的6MV和10MV光子水吸收剂量值与比对参考值之比分别为0.9917和0.9949,在不确定度允许的范围内一致。     

低能X射线空气比释动能国际关键比对

为促进我国在低能X射线空气比释动能计量领域内的量值统一并达到国际等效,中国计量科学研究院(NIM)于2018年采用平板自由空气基准电离室复现低能X射线空气比释动能,并通过传递电离室Radcal-RC6M在国际计量局(BIPM)低能X射线辐射场中开展了间接比对,其比对结果在合成标准不确定度为0.37%范围内与国际计量局等效一致,该比对结果已纳入国际计量局的关键比对数据库(KCDB)。     

NIM新一代二端对电容电桥装置

基于一种交流电桥自动辅助平衡方法,中国计量科学研究院(NIM)研制了新一代二端对电容电桥装置。电桥采用固定比率的感应耦合比率臂电桥,通过复用比率,用单一电桥即实现了计算电容过渡和电容10:1传递;采用一种改进的靴带法实现电桥感应比率臂比率的精确校验。该装置用于电容单位的量值复现和标准电容器的高准度量值传递。利用新一代二端对电容电桥装置,可从计算电容装置复现1 pF电容值,并实现电容 1~100 pF的十进制量值传递,电容量值传递相对标准不确定度可达5×10^-9(1592 Hz)。采用该电桥参加了10 pF和100 pF电容国际关键比对(CCEM.K4-2017),中国比对成绩优异,数据均非常接近关键比对参考值(KCRV),其中100 pF的结果最接近KCRV,与KCRV取得了很好的一致性,从而获得国际互认。     

光谱辐射亮度国际比对与结果分析

基于高温黑体辐射源BB3500M,中国计量科学研究院(NIM)自主研制了第四代光谱辐射亮度国家基准装置,波长范围覆盖220~2550nm,以稳定的钨带灯作为传递标准,改善了测量不确定度。黑体辐射源的温度测量溯源至Pt-C和Re-C固定点黑体,在3021 K采用WC-C固定点黑体进行验证,NIM和全俄光学物理计量院(VNIIOFI)之间的测量偏差小于70 mK。采用新基准装置,NIM参加了光谱辐射亮度国际APMP-PR.S6比对。NIM研制了两套入射光学系统,成像倍率分别为0.58和1.00,立体角为0.006sr和0.008sr,采用两套系统复现光谱辐射亮度量值的差异小于±0.40%。APMP-PR.S6比对结果表明:在紫外、可见和近红外波长范围,NIM与参考值的平均相对偏差分别为0.59%、0.44%和0.34%。全部波长范围的平均相对偏差0.46%。在250nm、400nm、800nm、2500nm波长,光谱辐射亮度的测量标准不确定度分别为0.95%、0.50%、0.41%和0.80%。从而验证了第四代光谱辐射亮度国家基准装置的准确性和可靠性。     

60Co γ辐射空气比释动能基准的研究进展和相关国际比对

60Coγ辐射空气比释动能基准是医用加速器光子水吸收剂量的重要溯源基准之一.近三年来,中国计量科学研究院(NIM)先后就60Co γ辐射空气比释动能参加了国际原子能机构(IAEA)的国际比对,以及国际计量局(BIPM)组织的新一轮的关键比对,最新的关键比对数据库(KCDB)结果表明,NIM的比对结果与国际计量研究机构及地区基准实验室的结果之间的一致性较好.     

数字PCR方法准确测量质粒DNA拷贝浓度

中国计量科学研究院（NIM）利用数字PCR技术针对国际比对样品质粒DNA,通过设计2对特异性的引物和探针、优化PCR扩增体系、排除PCR mastermix中的DNA污染,成功建立了定量该质粒DNA的数字PCR方法。比较了采用单重PCR和双重PCR方法定量结果之间的差异,最终实现了对比对样品的定量和不确定度评定。对线性质粒样品的测量结果及其扩展不确定度（k=2）为(8.06±0.55)×10³ copies/mg,该结果在比对参考值不确定度范围内,且与参考值非常接近。     

利用计量型原子力显微镜进行纳米台阶高度测量

计量型原子力显微镜纳米测量系统主要由扫描器、测针位置传感器和一体化微型激光干涉三维测量系统等部分构成．针对计量型原子力显微测量系统,采用三维激光干涉测量系统作为测量基准,以实现原子力测量系统的纳米尺度量值溯源和校准工作．建立了校准模型,分析了扫描器9项主要误差项,并将该模型应用到原子力显微镜扫描器的校准中．校准后的结果表明,除z轴位置误差不超过±2nm外,其他8项的残余误差均不超过±1nm．通过台阶高度国际比对,建立了台阶高度标准计算方法及不确定度分析模型．台阶高度国际比对的测量结果表明,计量型原子力显微镜的测量值与参考值相差均小于1．5nm．